Состав мембраны халькогенидного стеклянного электрода для определения ионов серебра

 

Изобретение относится к физико-химическому анализу. Целью изобретения является улучшение электрохимических параметров электрода путем обеспечения надежного твердого внутреннего контакта. С этой целью в состав мембраны на основе халькогенидого стекла дополнительно вводят 0,3-1,9 мас.% железа. Электрод обладает улучшенными параметрами и может найти применение в анализе и контроле растворов, содержащих ионы серебра. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

APH ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BT0PCHOMV СВИЩТЕЛЬСТВУ

f4(i..- -° ° g, .р а., 1

7 (21) 4338952/31-25 (22) 04.12.87 (46) 07.09 ° 89. Бюл. Ф 33 (71) Ленинградский государственный университет (72) 10.Г, Власов, Е,А. Бычков, Б.Л. Селезнев и Н.В. Белякова (53) 543 ° 257(088.8) (56) Патент США У 3709813, кл. G 01 N 27/30, опублик. 19 73, Авторское свидетельство СССР

Ф 996926, кл. С 01 N27/30,,1983.

Изобретение относится к физикохимическому анализу, в частности к устройствам для определения активности ионов серебра в жидких средах, и может найти применение в различных промышленных производствах, где требуются контроль и регулирование ионного состава раствора.

Цель изобретения — улучшение электрохимических параметров электрода на основе халькогенидных стекол с твердым металлическим токоотводом, предназначенным для определения ионов серебра.

Пример. Для получения 3 г стекла состава, мас.%: Ag 15,9; As

50, 3; S 33 5, Fe О, 3 берут 0,478 г серебра, 1 508 r мышьяка, 1 005 г серы, 0,009 r железа и помещают в кварцевую ампулу. Ампулу откачивают до остаточного давления воздуха

„.SU„„1506343 A1 (11 4 G 01 N 27/30

2 (54) СОСТАВ МЕМБРАНЫ ХАЛЬКОГЕНИДНОГО

СТЕКЛЯННОГО ЭЛЕКТРОДА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ СЕРЕБРА (57) Изобретение отнбсится к физикохимическому анализу. Целью изобретения является улучшение электрохимических параметров электрода путем обеспечения надежного твердого внутреннего контакта, С этой целью в состав мембраны на основе халькогенидного стекла дополнительно вводят

О, 3-1,9 мас.% железа, Электрод обладает улучшенными параметрами и может найти применение в анализе и контро- ле растворов, содержащих ионы серебра. 1 табл.

10 Па и проводят синтез при 1300 К в течение 12 ч. Охлаждение осуществляют посредством закалки расплава . от 1000 К в воду.

Слитки разрезают на плоско-параллельные диски толщиной 1-5 ип. Полученные таким образом мембраны шлифуют с обеих сторон, затем одну из них полируют. Шлифованную сторону обезжиривают и термическим испарением в вакууме наносят слой серебра, к поверхности которого контактолом приклеивают медный токоотвод в тефлоновой изоляции. После высушивания контактола место соединения заливают эпоксидным компаундом для создания прочного контакта. Полученную мембрану с токоотводом вклеивают в торец поливинилхлоридной трубки полированной (активной ) стороной наружу. Затем проводят окончательную сушку всей

1506343

Состав мембра- I ны

1, Линейная

,область

Предел обнаруже ни я, r-ион/л

Время отклик а, ми н

Крутизна

Воспроизвод. электродной функции мВ/дек, электродной функпотенциалов, мВ

,ции, E

r-ион/л

1 .10 — 10 60, 0 0, 4

2, 5 -10 — 10 60, 7+О, 2

3 10 — 10 60,210,4

2 10 — 10 60,8+0,3

1, 8 -10 — 10 59, 7 0, 5

20-80

3.10

3 10

5.10

2 10

4 10

8 - IO

0,4-0,2

0,3

0,2

0,2

0,3

0,6-0,3

0 5

0,6

0,3

0,8

25 конструкции в сушильном шкафу при

60-70 С в течение 10 ч.

Для измерения электродных характеристик применяют следующую электро5 химическую ячейку:

Ag, Л8С11КС110, 1 M К110 1 ссле- M (Ag дуемый раствор где М вЂ” мембрана из халькогенидного стекла.

Для сереброселектинных электродов калибровочные растворы в концентрационной области IO — 10 - моль/л готовят из нитрата серебра с постоянной ионной силой 0,1 моль/л нитрата калия ° Растворы с концентрацией

10 — 10 моль/л хранят в полиэтиле-4 новой посуде. Растноры с концентрацией 10 — 10 моль/л готовят непос- 20 редственно перед измерениями в тефлоновой измерительной ячейке добавлением к известному объему индифферентного электролита калиброванных количеств более концентрированных 25 растворов нитрата серебра. Для перемешивания растворон используют магнитную мешалку. Измерения ЭДС электрохимической ячейки с исследуемыми электродами осуществляют при помощи 30 цифрового вольтметра (входное сопротивление 10 Ом) или иономера.

Для измерения коэффициента селективности использован метод смешанных растворов, при котором концентрация мешающего иона остается постоянной, а концентрацию ионов серебра изменяют от 10 6 до 10 моль/л.

В таблице показаны результаты сравнительного анализа электрохими- 40 ческих характеристик серебро — селектинных халькогенидных стеклянных электродов с тнердым контактом, изготовленных согласно изобретению (а) и с применением мембраны без железа (б), Из таблицы видно, что пот ченные электроды обладают низким пределом обнаружения ионов серебра (до 2 »

-1

»10 моль/л), теоретическим угловым коэффициентом электродной функции н области 10 — 10 моль/л, высокой носпроизнодимостью потенциалов при многократных измерениях в одном и том же растворе. Время отклика электродов составляет 5-20 с, Таким образом, полученные согласно изобретению сереброселективные халькогенидные стеклянные электроды обладают улучшенными электроаналитическими параметрами и могут быть исполь— зонаны для определения серебра в водных растворах. формул а и з о б р е т е н и я

Состав мембраны халькогенидного стеклянного электрода для определения ионов серебра, включающий серу, серебро и мышьяк, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью улучшения электрохимических параметров электрода путем обеспечения надежного твердого внутреннего контакта н электроде, в состав мембраны дополнительно введено железо при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Серебро 15,9-50,1

Сера 24, 0-33, 5

Железо О, 3-1,9

Мышьяк Остальное