Способ получения высоковязкого полигексаметиленадипамида
Изобретение относится к способам получения высоковязких полиамидов, в частности полигексаметиленадипамида, пригодного для переработки методом экструзии в трубы, пленки и т.д. Изобретение позволяет снизить содержание гель-частиц, увеличить производительность и снизить энергоемкость процесса за счет того, что процесс доконденсации расплава проводят в экструдере, имеющем последовательно чередующиеся 2-3 зоны повышенного давления и 2-3 зоны пониженного давления. При этом в зонах повышенного давления в расплав полимера вводят перегретый до температуры расплава водяной пар в количестве 0,05-0,7 кг на 1 кг полимера, распределяя его таким образом, что количество пара, вводимого в каждую последующую зону повышенного давления, составляет 50-100% количества пара, введенного в предыдущую зону. Величину остаточного давления в зонах пониженного давления изменяют по длине экструдера от 500-30 мбар в 1-й зоне до 50-30 мбар в последней зоне, а температуру расплава равномерно повышают по длине экструдера от 260-280°С в 1-й зоне до 290-310°С в последней зоне. 1 табл.
сОюз сОветсних
СОЦИЛЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (1% (И) А1 см) 4, С 08 G 69/04
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н ABTGPCHObhY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОсудАРОТВеиный нсмитет по изоБРетениям и ОтиРьп-иям
ПРИ fHHT СССР (21) 3924501/23-05 (22) 31.07.85 (46),07,10.89. Бюл. У 37 (71) Научно-производственное объединение "Пластмассы" (SU) и Фирма "Вернер и ПФлейдерер" (Ж) (72) Э,З.Бокарева, С.Н.Нурмухомедов, Г.И.Файдель, Л.А.Носова, А.А.Дукор (SU), Эрвин Хэринг, Хайнц Херманн, ВольФганг Клейн, Херберт Окер и Ханс Вернер (DE) (53) 678.675 (088.8) (56) Патент США М 3040005, кл. 260-78, опублик. 1962. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ .ВЫСОКОВЯЗКОГО
ПОЛИГЕКСРМЕТИЛЕНАДИПАМИДА(57) Изобретение относится к способам получения высоковязких полиамидов, в частности полигексаметиленадипамида, пригодного для переработки методом экструзии в. трубы, пленки и т.д. Изобретение позволяет снизить содержание гель-частиц, увеличить
Изобретение относится к области ,синтеза полиамидс, конкретно к получению высоксвязкого полигексамети" ленадипамида (полиамида 66), используемого для переработки методом экструзии в трубы, проФили, пленки и т.п.
Цель изобретения - получение полигексаметиленадипамида с пониженным содержанием гель-частиц, увеличение производительности и снижение энергоемкости процесса.
Пример 1. Расплав полиамида
66 с относительной вязкостью
2 йроизводительность и снизить энергоемкость процесса за счет того, что процесс доконденсации расплава проводят в экструдере, имеющем последовательно чередующиеся 2-3 эоны повышенного давления и 2-3 зоны пониженного давления. При этом в зонах повышенного давления в расплав полимера вводят перегретый до температуры расплава водяной пар в количестве 0,05-0,7 кг на 1 кг полимера, распределяя его таким образом, что количество пара, вводимого в каждую последующую зону повышенного давления, составляет 501004 количества пара, введенного в предыдущую зону, Величину остаточного давления в зонах пониженного давления изменяют по длине экструдера от 500-30 мбар в 1"й зоне до 5030 мбар в последней зоне, а температуру расплава равномерно повышают по длине экструдера от 260-280 С в 1-й зоне до 290-310 С в последней зоне.
1 табл.
= 2,5, измеренной в 1Ж-ном растворе
963-ной серной кислоты, соответствующей молекулярной массе 17000, непрерывно подают в количестве 8 кг/ч в двухшнековый экструдер ZSK-30 с однонаправленными, плотнозацепляющимися шнеками диаметром 30. мм с технологической длиной 1./Р = 42, имеющий три зоны повышенного и три зоны пониженного давления, при скорости вращения шнеков 100 об/мин. Температуру расплава полиамида поддерживают соответственно по зонам 270, 285, 3 151298
300 С, Количество перегретого водяного пара вводят в зоны повышенного давления соответственно 0,2; 0,2;
0,2 кг/ч. Остаточное давление по зонам пониженного давления устанавли вают соответственно по зонам 40;
40; 40 мбар. Расход энергии кВт.ч
0,18 -- †-------" . После обработки кг полимера 10 в экструдере полиамид 66 на выходе имеет относительную вязкость,„
5,,3 и соответственно М „ = 34000, 1 4
-„-- = 2,1, где Hw - средневесовая
И„ .молекулярная масса, М „ - среднечисловая молекулярная масса.
Пример ы 2-14, По методике, описанной в примере 1, осуществляют синтез высоковязкого полигексаметиленадипамида с использованием других параметров процесса. условия синтеза и свойства полученных полимеров приведены в таблице, Остаточное давление по зонам пониженного давления, мбар
Количество вводимого перегретого пара по зонам повышенного давления,. кгlч
Производительность про цесса, кг/ч
Ско" рость вращения шнеков, об/мин
Общее количество
Пример пара, кг/кг полимера
II III
I II
0>2
0,057
0,8 .
0,11
0,11
0,11
0,23
0,1,!
0,2
Примеры .для
0,029 0,014
0,11 0,06
1,14 0,50
0,06
0,11 0>06, сравнения
4
4
0,025 500
О,1 200
1,0 500
0,10 300
0,10 300 способ
0,057
0,23
2,28
0,23
0,23
70 2,0
70 3,0
70 3,0
70 3,0
70 3,0
165
30,10
11
12
13
Известный
4-8
5,5 (азот) Продолжение .таблицы
Пример
Содержание гельчастиц, шт/г полимера температура рас.плавления полимера ! по зонам, С
Внешний вид гранул удельный
Степень
Относительная вязкость полимера полидисперсности, > п расход энергии, кВт ч
II III на выходе из экструдера на входе в экструдер кг
0,18 2,1
0,09 2,2
0,085 2,2
0,14 2,2
0,28 2,2
0,19 2,9
0,14 2,5
12
12
14
12 13. 270 285
260 275
260. 275
260, 275
280 295
280 295
270 300
5,3
3,9
3,6
4,5
6,9
5,7
4,5
300 2,5
290 2,7
290 2,7
290 2,7
310 2,7
310 2,7
2,7
3
4 5
7
8
4
4
4
Время пребывания полиме" ра в экстру дере, мин
100 1,5
70 3,0
70 3,0
70 3,0
70 30
1ОО 1,5
70 3,0
70 3,0
100 1,5
0,2
0,114
1,6
0,23
0,23
0,23
0,47
0,23
0,2
0,2
0,029
0,4
0,06
0,06
0,06
0,06
0,2
0,075 40
0,05 500
0,7 500
О, 1. 300
0,1 - 300
0,05 300
0,175 400
0>! 30
0,075 40
30.
15 t 2981
Продолжение таблицы
Пример
Содержание
Относительная вязкость полимера
Внешний вид гранул
Температура Расплавления полимера а по зонам, С
Удельный
Степень полигель-дисперсности
М
Н„ расход энергии, кВт ч
---- I кг частиц, шт/г
Т на выходе из экструдера на входе в экстру" дер полимера
-8 260
9 270
275 290 2,7 ",7
285 300 2,5 6,8
0,15 2,3
0,28 2,3.11
Примеры
2,7 4,3
2,7 5,3
3,4 для сравнения
275 290
275 290
275 290
10 . 260
11 260
12 260
34 Полимер онислен
19 l1
0,13 3,2
0,18 2,8
0,08 2,2
В I-й зоне происходит унос полиме, ра с паром
13 290 305 320 2,7
14 260 260 260 2 7
13 Полимер окислвн
7,5 0,3 2,3
3,2 о,о7
Известный способ
"5 От 20 до 296 2,4-2,5 до 6,5 0,4-0,6
40-60 Полимер неоднороден
Процесс проводят в присутствии в качестве ускорителя 0,053-ной (от веса полиамида) орто-фосфорной кислоты.
Формула изобретения
Составитель А.Виноваров
Редактор Е.Папп Техред M.Äèäûê Корректор В.Кабаций
Заказ 6038/25 Тираж 411 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101
Способ получения высоковязкого полигексаметиленадипамида путем непрерывной доконденсации расплава полимера с относительной вязкостью
1ь-ного раствора в 963-ной серной кислоте 2,5-2,7 в двухшнековом экструдере, имеющем дегазационные зоны, отличающийся тем, что, с целью получения полимера с пониженным содержанием гель-частиц, повышения производительности и снижения энергоемкости процесса, поликонденсацию проводят в экструдере, имеющем последовательно чередующиеся 2-3 зоны повышенного и 2-3 зоны пониженного давлений, причем в зонах повышенного давления в расплав полимера вводят перегретый до температуры расплава водяной пар в количестве 0,0535 0,70 кг на 1 кг полимера, распреде" ляя его так, что количество пара, вво, димого в каждую последующую зону по вышенного давления, составляет 50100> количества пара, введенного в
40 предыдущую зону, величину остаточного давления в зонах пониженного давления изменяют по длине экструдера от 500-30 мбар в 1-й зоне до 50-
30 мбар в последней зоне, а темпера45 туру расплава равномерно повышают по длине экструдера от 260-280 С в 1-й зоне до 290-310 С в последней зоне.
