Способ получения криолита

 

Изобретение относится к области технологии фтористых солей и может быть использовано для получения высококремнистого криолита, используемого в производстве стекла, эмалей и абразивов. Цель изобретения - повышение скорости процесса. Для этого пересыщенный раствор фторида алюминия обрабатывают серной и кремнефтористоводородной кислотами. Кремневтористоводородную кислоту используют в количестве 0,1-1,0 мас.ч на 1 мас.ч. фторида алюминия, при этом суммарное содержание фтора во фториде алюминия и кремнефтористоводородной кислоте поддерживают равным 6,0-9,5 мас. %. Полученный после обработки кислотами пересыщенный раствор фторида алюминия нейтрализуют гидроксидом алюминия в количестве 100-102 % от стехиометрически необходимого на сумму серной и кремнефтористоводородной кислот. После этого пересыщенный раствор фторида алюминия смешивают с кристаллическим фторидом натрия, содержащим диоксид кремния. Суспензию фильтруют, осадок сушат. Данный способ позволяет увеличить скорость фильтрования от 150 до 400-600 кг/м<SP POS="POST">2.</SP>м. 1 з.п. ф-лы.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (д1) 4 С Ol F 7/54

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4268764/23-02 (22) 26 ° 06.87 (46) 07.11.89. Бюл. 1! 41 (72) А.С,Коробицын, В.П.Кондаков, Е.А.Бураков и Б.В.Левитан (53) 661 862.369(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 587102, кл. С Ol F 7/54, 1975.

Авторское свидетельство СССР

NR 899473, кл. С 01 F 7/54, 1980. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИОЛИТА (57) Изобретение относится к области технологии фтористых солей и может быть использовано для получения высококремнистого криолита, используемого в производстве стекла, эмалей и абразивов. Цель иэобретенияповьппение скорости процесса, Для этого пересьпценный раствор фторида алюминия обрабатывают серной и кремИзобретение относится к технологии фтористых солей и может быть использовано для получения высококремнистого криолита, используемого в производстве стекла, эмалей и абразивов.

Целью изобретения является повышение. скорости процесса.

Пример 1 (по известному способу). В пересьпценный раствор фторида алюминия вводят серную кислоту.

1000 кг пересьш енного раствора фторида алюминия с содержанием 8,27%

АП и 0,5% Н Н0 нейтрализуют 2,7 кг гидроксида алюминия, которьп" подают в, „„Я0„„1520008 А 1

2 нефтористоводородной кислотами. Кремнефтористоводородную кислоту используют в количестве 0,1-1,0 мас.ч. на

1 мас.ч. фторида алюминия, прй этом суммарное содержание фтора во фториде алюминия и кремнефтористоводородной кислоте поддерживают равным

6,0-9,5 мас.X. Полученный после обработки кислотами пересыщенный раствор фторида алюминия нейтрализуют гидроксидом алюминия в количестве 100102% от стехиометрически необходимого на сумму серной и кремнефтористоводородной кислот. После этого пере сьпценный раствор фторида алюминия сме шивают с кристаллическим фторидом натрия, содержащим диоксид кремния.

Суспензию фильтруют, осадок сушат.

Данный способ позволяет увеличить скорость фильтрования от 150 до 4002

600 кг/и .и. 1 э.п. ф-лы. виде суспензии в воде. Нейтрализацию 1© ведут при 80 С в течение 30 мин. Ко- (ай о личество гидроксида алюминия состав- 4 Р ляет 102% от стехиометрически необ- 00 ходимого на нейтрализацию серной кислоты. В раствор после нейтрализации загружают 270 кг смеси кристаллического фторида натрия и диоксида кремния, содержащую 45% NaF и 55% SiOz.

Образующуюся после перемешивания в течение 45 мин при 85 С суспензию криолита разделяют фильтрованием на барабанном вакуум-фильтре. ПроизводИтельность фильтрования 150 кг/м ч в пересчете на сухое вещество. Влажность

1520008 осадка 50Х. После сушки получают

353 кг криолита, содержащего, /:

F 30,5; Na 17,32; Аl 8,05; $0, 0,50;

H O 0,67, Маточный раствор в количестве 646 кг, содержащий, 7: Na 0,5;

Аl 0,025; F 0,5,. выводят из процесса.

Технологический выход фтора в продукт 96,9 .

Пример 2. В пересыщенный 10 раствор фторида алюминия вводят серную кислоту, а также кремнефтористоводородную кислоту в количестве

0,l мас.ч. на 1 мас.ч. фторида алюминия. 1900 кг пересыщенного раствора фторида алюминия с содержанием

8,1 А1> „0,81Х Н,Я1Р;, (что составляет 6,07. в пересчете на фтор) и

0,57. Н SO, нейтрализуют 11,4 кг гидроксида алюминия (1007 от стехио- 20 ,метрически необходимого на сумму серной и кремнефтористоводородной кислот), который подают в виде суспензии в воде. Нейтрализацию ведут при

80 С в течение 30 мин. В полученную. 25 суспензию гидроксида кремния в пересыщенном растворе фторида алюминия загружают 297,3 кг смеси кристаллического фторида натрия и диоксида кремния, содержащую 45 NaF и 55Х 30 SiO>. Образующуюся после перемешиа вания в течение 45 мин при 85 С суспензию криолита разделяют фильтрованием на барабанном вакуум-фильтре. ,Производительность фильтрования по осадку 400 кг/м ч в пересчете на сухое вещество. Влажность осадка

507, После сушки получают 390,4 кг криолита, содержащего, Х: Na 17,99;

А1 7 75; У 30,47; БО 4 0,50; Н О

0,58. Маточный раствор в количестве

605 кг, содержащий,X: Na 0,5;Al 0,012;

F 0,55, выводят из процесса. Технологический выход фтора в продукт

97,58Х.

Пример 3. В пересьпценный раствор фторида алюминия вводят серную кислоту, а также кремнефтористоводородную кислоту в количестве

0,57 мас.ч. на 1 мас.ч. фторида алюминия. 1000 кг пересыщенного раствора фторида алюминия с содержанием

6,72Х A1F q, 3,84Х Н., iFg (что составляет 7,6/ в пересчете на фтор) и

0,57 Н БО нейтрализуют 44,7 кг гидроксида алюминия (101X от стехиометрически необходимого на сумму серной и кремнефтористоводородной кислот), который подают в виде суспензии в воде. Нейтрализацию ведут при 80 С в течение 30 мин. В полученную суспензию гидроксида кремния в пересыщенном растворе фторида алюминия загружают 365 кг смеси кристаллического фторида натрия и диоксида кремния, содержащую 45X NaF u

557 SiO>, Образующуюся после перео мешивания в течение 45 мин при 85 С суспензию криолита разделяют фильтрованием на барабанном вакуум-фильтре. Производительность фильтрования по осадку 550 кг/м ч в пересчете на сухое вещество. Влажность осадка

50Х. После сушки получают 495,3 кг криолита, содержащего, : Na 17,67;

Al 7,54; F 29,86;. SO p 0,5; НдО . О, 67. Маточный раствор в количестве

483,7 кг, содержащий, Х: Na 0,5;

Al 0,023; F 0,50, выводят из процесса, Технологический выход фтора в продукт 98,47.

П р е р В пересьпценный раствор фторида алюминия вводят серную кислоту, а также кремнефтористоводородную кислоту в количестве

1 мас.ч. на 1 мас.ч. фторида алюминия. 1000 кг пересьпценного раствора фторида алюминия с содержанием 6,467

A1I"3 „ 6,46/ H SiF< (что составляет

9,5/ в пересчете на фтор) и 0,5

Н<НО< нейтрализуют 74 кг гидроксида алюминия (1027.. от стехиометрически необходимого на сумму серной и кремнефтористоводородной кислот), который подают в виде суспензии в воде. о, Нейтрализацию ведут при 80 С

30 мин. В полученную суспензию гидроксида кремния в пересьпценном растворе фторида алюминия загружают

437,4 кг смеси кристаллического фторида натрия и диоксида кремния, содержащую 45X NaF и 557. SiO . Образующуюся после перемешивания в течение

45 мин при 85,С суспензию криолита разделяют фильтрованием на барабанном вакуум-фильтре. Производительность фильтрования по осадку

600 кг/м -ч в пересчете на сухое вещество. Влажность осадка 50Х. После сушки получают 608,8 кг криолита, содержащего, : Na 17,4; Al 7,72;

SO 0,5; Н О 0,48; F 29,94. Маточный раствор в количестве 357,2 кг, содержащий, : Na 0,5; Al 0,024; F 0,47, выводят из процесса. Технологический выход фтора в продукт 99,05Х.

1520008

6 т- ется производительность фильтрования, а при содержании более 9,5Х получаемьп1 пересьпценный раствор фторкда алюминия малоустойчив и тригидрат фтори5 да алюминия выпадает в осадок.

При подаче гидроксида алюминия менее стехиометрически необходимого уменьшается выход фтора в продукт, а при подаче гидроксида алюминия более

102Х от стехиометрически .необходии- мого количества происходит гидролиэ раствора фторида алюминия и соответственно ухудшение фильтрования осад-.

° 15 ка °

Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет повысИть скорость фильтров а ни я кр колит а от 50 до 400-600 кг/м ч. формула изобретения

Составитель В,Мальцев

Техред Л.Олийнык Корректор O.Кравцова

Редактор Н. Рогулич

Заказ 6714/24 Тираж 435 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101

Пример 5. В пересьпценный рас вор фторида алюминия вводят серную кислоту, а также кремнефтористрводородную кислоту в количестве

1,14 мас.ч. на l мас.ч. фторида алюминия. 1000 кг пересьпцеиного раство- ра фторида алюминия с содержанием

6,07. A1F> 6,84% H Hià (что составляет 9,5% в iïåðåñ÷åòå на фтор) и

0,50% Н H0< нейтрализуют 78,28 кг гид роксида алюминия (102% от стехиометр чески необходимого на сумму серной и кремнефтористоводородной кислот), ко торый подают в виде суспензии в воде

Нейтрализацию ведут при 80 С в течение .30 мин, В полученную суспензию гидроксида кремния в пересьпценном растворе фторида алюминия загружают

437,4 кг смеси кристаллического фто- 20 рида, натрия и диоксида кремния, содержащую 45% NaF и 557 Я О . Образующуюся после перемешивания в течение

45 мин при 850С суспензию криолита разделяют фильтрованием на барабан- 25 ном вакуум-фильтре. Производительность фильтрования по осадку

600 кг/м "ч в пересчете на сухое вещество. Влажность осадка 507.. После сушки получают 610,7 кг криолита, содержащего, 7.: Na 17,36; Al 7,70;

F 29,85; БО 0,5; Н О 0,56. Маточный раствор в количестве 353,4 кг, содержащий, Х: Na 0,5; Al 0,02; F

0,5,-выводят из процесса. Технологический выход фтора в продукт 99,12Х.

При введении кремнефтористоводородной кислоты в количестве менее

О,1 мас.ч. на 1 мас.ч. фторнда алюминия производительность фильтрования 40 осадка криолита уменьшается. При подаче кремнефтористоводородной кислоты более 1,0 мас.ч. заметного повышения производительности фильтрования не происходит.

При суммарном содержании фтора во фториде алюминия и кремнефтористоводородной кислоте менее 6,0Х снижа1.Способ получения криолита, включающий обработку пересьпценного раствора фторида алюминия серной кислотой и гидроксидом алюминия, введение в полученную смесь кристаллического фторида натрия, содержащего диоксид кремния, фильтрование суспенэии и сушку осадка криолита, о т л и ч а ю шийся тем, :то, с целью повьппения скорости процесса, обработку пересьпценного раствора фторида алюминия ведут с добавкой кремнефтористоводородной кислоты в количестве 0,1-1,0 мас.ч. на 1 мас.ч. фторида алюминия и гидроксид алюминия подают на обработку в количестве 100-102% от стехиометрическк необходимого количества на сумму "ерной и кремнефтористоводородной кислот.

2.Способ по п,l, о т л и ч а ю шийся тем, что суммарное содержание фтора во фториде алюминия и кремнефтористоводородной кислоте при обработке ею фторида алюминия составляет 6,0-9,5, мас.%.