Способ получения микрокапсул

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОКАГЬ СУЛ диспергированием органической фазы , состоявдеЯ из весм шиэаххцегося с водой пестицида или смеси с антидотом , органического полииаоцианата и катализатора, в водной фазе, содержащей эмульгатор и защитный коллоид, при рН 4,3-5,8 и поликонденсацией в присутствии гидроокиси натрия при рН среда 7-10, о т л ич а ю ш и и с я тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве катализатора используют трйкаприлилметиламмоиийхлорнд или три-н-бутилН-цетилфосфоиийбромид .

) В 01 J 13/02 з(и гос) д жтвинный Йомитат ассе

ОПИСАНИЕ ИЗО6РЕТ

ФВ (21) 2625405/23-05 (22) 31.05.78 (31) 801932 (32) 31 ° 05 ° 77 (33) Ctdh (46). 07.06.83. Бюл. М 21 (72) Герберт Бенсон Шер (Ctaa) (71) Стауффер Кемикал Компани (CBR) (53) 6.78. 024 (088 8 ) (56) l. Заявка Франции 9 2176071, кл. В 01 J 13/02 опублик. 1973 (прототип). т й) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОКОД

СУЛ диспергированкем органической фазы, состоящей из неамешинающегося с водой пестицида или смеси с антидотом, органического полиизоцианата и катализатора, в яодной фазе, содержащей эмульгатор и защитный коллоид, при рН 4,3-5,8 и поликон« денсацией в присутствии гндроокиси натрия при рН среды 2-10, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве катализатора используют трикапрнлилметиламмонийхлорид или три-й-бутил H-цетилфосфонийбромид.

1022651 ть образования стеуказанным способом ика. ния - интенсифика!

2. В водную фазу у 1 (471,7 r воды) Изобретение микрокапсул, ко пример, в качес содержания пест инсектицидов и

Известен сто капсул дисперги фазы, состоящей с водой пестици антидотом, орга цианата и катал го амина - в во щей эмульгатор при рН 4,3-5,8 присутствии гид рН среды 7-10 (Однако скоро нок микрокапсул недостаточно ве

Цель изобрет ция процесса.

Поставленная что согласно сп капсул дисперги фазы, состоящей водой пестицида дотом, органиче и катализатора, держащей эмульг лоид, при рН 4, цией в присутст при рН среды 7лизатора.исполь тиламмонийхлори цетилфосфонийбр

Пример держащую, В: не метилвиниловый гидрид) 2,0; по (ПВС) 0,22 и эм этоксилированно

15-5-7) 0,3, по акционный сосуд си Na устанавли

8 отдель ном р

S-этилдиизобути цид) 340; Я,N-д (гербицидный ан тилен полифенил

l5,8; толиленди и трикаприлмети тализатор фазов

Полученную с акционный сосуд мощью мешалки q га. Размер обра

5-40 мкм. Для п части реакции,о ремешивание без ды устанавлив

20В-ного раство разование стенк

92,3В завершал сутствие ката микрокапсул пр

50ОС

Приме р согласно приме вводят смесь, состоящую из 170 r

Я-этилдиизобутилтиокарбамата; 7,1 г

N,N-диаллилдихлорацетамида; 7,9 г

РАРИ; 6,45 г гексаметилендиизоцианата (ГМДЙ) и 1,29 г трикаприлилметиламмоний хлорида. Размер частиц устанавливают в интервале 5-40 мкм, рН 10. Через 2 мин образование микрокапсул в дисперсии завершилось на

50В. Постоянное перемешивание увеличивает степень завершения не одну десятую.

Степень завершения реакции определяют расходом гидроокиси Na. Под микроскопом наблюдают образование хорошо сформированных дискретных частиц.

Пример 3. К водной фазе .(1.710 r воды) аналогично примеру 1 добавляют смесь, состоящую из 1700 г

S-этилгексагидро-1Н-азепин-1-карботиоата (гербицид); 92,0 г РАРИ;

46,0 r ТДИ и 11,0 г трикаприлилметиламмонийхлорида. Получают микрокапсулы после перемешивания в течение 20 мин.

Пример 4. Согласно методике примера 1 к 378 г воды, содержащей, В: ПВС 2,0 и эмульгатор на основе этоксилированного линейного спирта 0,3, добавляют смесь, состоящую иэ 317 г 0,0-диметил-О-) нитрофенилфосфортиоата (инсектицид);

19,3 г РАРИ, 6,4 г ТДИ и 2,1 i трикаприлилметиламмонийхлорида и проводят эмульгирование при рН 5,8- Ус,танавливается размер частиц 5-40 мкм. Мягкое перемешивание продолжают 1 ч

-пои 25 С. Конечное установление рН 7. л! !

Пример 5. Согласно методике примера 1 эмульгируют 509 r воды, содержащей 2,0В ПВС и

О„ЗВ эмульгатора на основе этоксилированного линейного спирта, с

165 г S-этилдиизо-бутилтиохарбаматом (гербицид), 7,3 РАРИ, 6,0 r ТДИ и

1,0 г три-Й-бутил-Н-цетил фосфоний бромидом (катализатор фарового переноса). Размер .частиц 5-40 мкм. После добавления гидроокиси натрия рН 10. Приблизительно эа б мин образование микрокапсул происходит иа

56,6В. Перемешивание продолжают до достижения желаемой степени завершения реакции, которую определяют по поглощению гидроокиси натрия.

Пример б. Для образования микрокапсул.проводят межфаэиую полимеризацию, включающую гидролиз мономерного иэоцианата с образованием амина, который в свою очередь реагирует с другой молекулой мономерного иэоцианата, образуя полимочевинную капсулу. умеренным перемешиванием поддерживают дисперсию органической фазы в водной фазе и при

5 необходимости подогревают. тносится к получению рые используют, наве резервуаров для цидов (гербицидов, .и..) . об получения микрованием органической из несмешивающегося а или смеси его c . ического полиизозатора — третично- 10 ной фазе, содержазащитный коллоид, поликонденсацией в оокиси натрия при

20 цель достигается тем, собу получения микро-. ванием органической из несмешивающегося с или смеси его с анти-. кого полиизоцианата в водной Фазе, сотор и защитный кол-5,8 н поликонденсаии гидроокиси натрия

О, в качестве катауют трикаприлилмеили три-H-бутил-Hмид.

Воду (279 г), сотрализованный полифир (малеиновый ан-, ивиниловый спирт льгатор на основе о спирта (тергитол ещают s открытый ре- 4() с помощью гищ оокиают рН 4,3. зервуаре смешивают, г: тиокарбамат (гербиаллил дихлорацетамид 45 идот) 14,2; полимезоцианата (РАРИ) зоцианат (ТДИ) 12,9 аммонийхлорид (каго переноса) 2,3. есь помещают в реи эмульгируют с повысокой силой сдвиующихся частиц оведения оставшейся уществляют мягкое ne- нагревания, рН среравныи 10 с помощью а гидроокиси Ма. Обмикрокапсулы на ь за 2 мин. В отзатора образование сходит за 3 ч при

1022651

Приготавливают микрокапсулы состава, содержащего Sutan(N,N-диизобу.Содержание в составах

Компоненты

Органическая фаза, г

166

166

166

Sutan

7i3

7,3

7,3

PAPH

6,0

6,0

6,0

ТДН

Катализатор фазового массообмена (Иетилтрикаприламмоний хлорид) 0,35

Нуклеофильный катализатор

{ триэтилендиамин ) 0,35

Водная фаза, г/г:.

Вода, 20% ПВС и 0,3%

Тергитол 15-5-7

509

509

509

Т а б л и ц а 2

Скорость ббразования стенок (25 C) в составах

3 (аминный катализатор) 2{катализатор фазоаого массообмена) 1 (без катализатора) Время, мин 10%-ная

NaOH, мл

Время, мин 10%-ная

МаОН, мл

Время, мин 10%-ная

МаОН, мл

2,2

3,5

6,2

17,8

6,4

19,8

l6

10,0

l4 2

l3. 5

I

Если эти составы дополнительно вы- Таким образом изобретение обесо

1 держивать 2 ч при 50 С, то конечная печивает значительную интенсификавеличина превращенной мл 10%-ной, цию процесса образования микрокапNaOH будет 35,7 мл. 60 сул.

ВНИИПИ Заказ 4077/51 Тираж 537

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. ужгород, ул. Проектная, 4

Катализаторы смешивают с органической фазой до диспергирования.

Скорость образования полимочевинных стенок определяют титрованием двуокиси углерода 10В-ной гидроокисью натрия (при .рН 10,0).

I тил-S-этилтиокарбамат), гербицид .с

7,5В полимочевинйыми стенками,.и скорость образовання полимоЧевинных стенок измеряют титрованием двуокиси углерода 10В-ной гидроокисью натрия. -l we:ïðåâðàùåííîãî 10%-ного раствора гидроокиси натрия i единицу времени соразмеряют со скоростью образования стенок (табл. 1 и 2).

I Таблица l