Способ регенерации активного угля

 

Изобретение относится к способам регенерации активного угля, насыщенного органическими веществами, и может быть использовано в легкой, химической и газоперерабатывающей отраслях промышленности. Цель изобретения - сокращение потерь активного угля при сохранении степени регенерации известного способа. Для осуществления способа нагревают 4-6% массы угля до температуры на 5-10°С выше температуры окисления адсорбированных веществ, регенерацию ведут при 410-550°С и используют газ с содержанием кислорода 1,2-3,5 об.% и температурой 40-230°С. Способ позволяет сократить потери активного угля в 6-10 раз и одновременно обеспечить степень восстановления адсорбционной емкости 98-100%. 1 з.п. ф-лы, 7 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) 4 А1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4181819/31-26 (22) 13.01.87 (46) 07. 12 ° 89. Бюл. 1(- 45

C7i) Институт коллоидной химии и химии воды им. А.В.Думанского (72) Н.А.Мешкова-Клименко, С.В.Гречаник, В,P.Ìóðàâüåâ, М.Н.Тимошенко, В.В.Слободян, С ° В.Дроздович, В.В.Черный, Г.Е.Матюкевич и М.Н.Гапон (53) 661. 183. 2 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 822882, кл, В 01 J 20/20, 1981. (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ АКТИВНОГО

УГЛЯ (57) Изобретение относится к способам регенерации активного угля, насыщенного органическими веществами, Изобретение относится к способам регенерации активных углей и может быть использовано в легкой, химической, гаэоперерабатывающей и других отраслях промышленности для регенерации отработанного активного угля после очистки стоков, содержащих различные органические вещества.

Цель изобретения — сокращение по" терь активного угля при сохранении аналогичной степени регенерации.

Пример 1. Через адсорбционную колонну, в которую загружено

45 кг активного угля АГ-3 при высоте загрузки 3,0 м, пропускают 8 м водного раствора красителя 5 СХ концентрацией 100 мг/л, Фильтрование saканчивают при концентрации красителя на выходе из колонны 75 мг/л. Адсорбционная емкость АГ-3 по 5 СХ (51) 4 В Oi J 20/20, С 01 В 31/08

2 и может быть использовано в легкой, химической и гаэоперерабатывающей отраслях промышленности. Цель изобретения — сокращение потерь активного угля при сохранении степени регенерации известного способа. Для осуществления способа нагревают 4 — 67, о массы угля до температуры на 5-10 С выше температуры окисления адсорбированных веществ, регенерацию ведут о при 410 — 550 С и используют гаэ с содержанием кислорода об. 1,2 — 3,57 ,о и температурой 40 — 230 С. Способ позволяет сократить потери активного угля в 6 — 10 раз и одновременно обеспечить степень восстановления адсорбционной емкости 98 — 100%. з,п. ф-лы, 7 табл.

15 мг/г. Затем насыщенный красителем активныи уголь подвергают термоокислительной обработке газом-реагентом с содержанием кислорода 2,0 об.Ж и температурой 320 С. При этом лобовой слой активного угля, составляющий

47. общей массы (высоты) загрузки адсорбента, в течение 4,0 ч прогревают до 300 С, которая на 10 С выше температуры окисления данного красио теля (о„ =290 С при концентрации кислорода 2 об.%). Созданную таким образом зону регенерации, длина котоо рой 0,12 м и температура 470 С, перемещают вдоль. слоя активного угля со скоростью 0,1 м/ч потоком газа с температурой 100 С и содержанием кислорода 2,0 об.7.. Термоокислительную обработку ведут в течение 30 ч до полного выгорания нэ активном угле

1526814 адсорбированного красителя. Об окончании процесса регенерации свидетельствует понижение температуры на выходе из колонны после перемещения туо 5 да зоны регенерации до 320 С и повышение концентрации кислорода в дымовых газах, которая в процессе термоокислительной обработки составляет

О,1 об.Х до 1,8 об.7. После завершения процесса регенерации по описанной выше схеме проводят адсорбционную очистку следующей порции водного раствора красителя 5 СХ на активном угле АГ-3 с последующей термоокислительной обработкой адсорбента.

Адсорбционная емкость активного угля АГ-3 по красителю 5 СХ после проведения десяти циклов адсорбция регенерация восстанавливалась на 20

97,4 — 1007., потери угля составляли

О, 46 — 1, 187.

Показатели эффективности регенерации при многократном использовании активного угля приведены в табл. 1. 25

Как следует из табл.1, после пяти циклов общая величина потерь составляет 3,9Х, т,е. значительно меньше, чем при регенерации антрацита по из- 3 вестному способу после пяти циклов регенераций (26,3Х), и 4,4 — 6,27. эа один цикл при восстановлении адсорбционной емкости отрегенерированного угля на 97,4 — 100,07.

П р и и е р 2. Через адсорбцион35 ную колонну, в которую загружено

45 кг активного, угля АГ-3 слоем высотой 3 м,пропускают 12 м сточной воды цеха крашения текстильного пред40 приятия, содержащей красители, поверхностно-активные и другие органические вещества, количество которых характеризуется величиной ХПК-80 мг

О /л. Фильтрование заканчивают при концентрации загрязнений на выходе из колонны XIIK- 2 мг О /л. Адсорбционная емкость активного угля- по поглощенному органическому веществу, выраженная в. единицах ХПК, составляет 24 мг 0 /г. Затем насыщенный органическими веществами активный уголь е подвергают термоокислительной обработке газом-реагентом с содержанием кислорода 2 об. и температурой

300 С. При этом лобовой слой актив55 ного угля, составляющий 5Х общей массы загрузки алсорбента, в течение

4 0 ч прогревают до температуры

280 С, которая на 5ОС выше температуры окисления смеси использованных органических веществ (t =275 С при ок концентрации кислорода в газе-реагенте 2 об,l).

Созданную таким образом зону регенерации, длина которой 0,15 м и температура 490 С, перемещают вдоль слоя активного угля со скоростью 0,1м/ч потоком газа-реагента с температурой

100 С и содержанием кислорода

2,0 об.7. Термоокислительную обработку ведут в течение 30 ч до полного окисления на активном угле адсорбированных органических веществ. Об окончании процесса регенерации свидетельствуют понижение температуры на выходе из колонны после перемещения туда зоны регенерации до 320 С и повышео ние концентрации кислорода в дымовых газах, которая в процессе термоокислительной обработки составляла

0,1 об.Х, до 1,8 об.Х. После завершения процесса регенерации адсорбционную очистку сточных вод повторяют.

Адсорбционная емкость активного угля АГ-3 цля данной смеси органических веществ после проведения десяти циклов адсорбция — регенерация восстанавливалась на 95,5 — 100,07: при потерях адсорбента 0,46 — 1,12Х.

Показатели эффективности проведенных регенераций приведены в табл,2.

Как следует иэ табл.2, после пяти циклов общая величина потерь составляет 4,4Х, т.е. значительно меньше, чем при регенерации антрацита по известному методу после пяти регенераций (26,3Х), при восстановлении адсорбционной емкости отрегенерированного активного угля на 95,5

100,07.

С целью определения оптимальных значений концентрации кислорода, температуры газа-реагента, величины эоны регенерации и выяснения влияния этих параметров на степень о6гара активного угля и степень восстановления его адсорбционной емкости, проведена серия опытов, состоящая иэ десяти циклов адсорбция— регенерация для каждого из приведенных в табл.3 — 5 значений температуры газа, концентрации в нем кислорода и величины зоны регенерации, по схеме, описанной в примерах 1 и 2, с использованием в качестве адсорбента красителя, ПАВ и органических соединений, содержащихся в сточных водах текстильного предприятия, 15268

В табл.3 приведены усредненные

5 данные о влиянии температуры газа на входе в слой активного угля на температуру в зоне регенерации, степень восстановления адсорбционной емкости и величину потерь активного угля после проведения десяти циклов регенерации угля АГ-З, насьпценного красителем 5 СХ при концентрации кислорода в газе-реагенте 2,0 об.7., загрузке активного угля 45 кг и объеме очищенной воды 8 м .

Из данных табл.3 следует, что при увеличении температуры газа выше о

230 С резко возрастают потери актив- 20 ного угля на выгорание. Температура в зоне регенерации при температурах о газа в диапазоне 40 — 230 С изменяется незначительно, а степень восстановления адсорбционной емкости актив- 25 ного угля остается высокой и составляет 96 — 100X. Получение газа с температурой ниже 40 С и концентрацией кислорода 1,2 — 3,5 o6 ° lo связано со значительным увеличением энергетичес- 30 ких затрат и поэтому проведение регенерации активного угля при темпео ратуре газа ниже 40 С нерационально.

В табл.4 представлена зависимость степени восстановления адсорбционной

3S емкости активного угля, величины потерь активного угля, времени регенерации и температуры в зоне регенерации от концентрации кислорода в газе, после проведения десяти циклов pere- 40 нерации угля АГ-3, насыщенного красителем 5 СХ, поверхностно-активным веществом (метаупоном) и органическими веществами реальных сточных вод при температуре газа 150 С, загрузке АУ 45 кг и объеме очищенной воды

8-12м

Из данных табл.4 следует, что при увеличении содержания кислорода в га зе выше 3,5 об._#_ резко увеличиваются потери активного угля на выгорание, а при уменьшении ниже 1,2 об.Х значительно возрастает время регенера- . ции, что приводит к увеличению энергетических затрат на про55 ведение процесса и уменьшается степень восстановления адсорбционной емкости угля. Температура в зоне регенерации увеличивается с увеличением

14 6 количества поступающего в нее кислоо рода. Уменьшение ее ниже 410 С приводит к значительному увеличению времени регенерации и уменьшению степени восстановления адсорбционной емкости активного угля, а в конечном итоге к затуханию зоны регенерации, а о увеличение выше 550 С к значительному возрастанию потерь активного угля на выгорание и большим тепловым нагрузкам на корпус адсорбционной колонны, В табл.5 приведены усредненные данные влияния величины зоны регенерации на потери активного угля на выгорание и степень восстановления адсорбционной емкости после проведения десяти циклов регенерации угля АГ-3, насыщенного органическими веществами реальных сточных вод цеха крашения текстильного предприятия при температуре газа-реагента 150 С, загрузке адсорбента 45 кг, объеме очищенной воды 8 м и высоте слоя загрузки 3 м.

Из данных табл.5 следует, что при уменьшении величины эоны регенерации ниже 4 заметно падает степень восстановления адсорбционной емкости активного угля, а при увеличении эоны регенерации выше 67. значительно возрастают потери активного угля на выгорание.

Анализ данных табл.3 — 5 указывает на необходимость проведения регенерации активного угля при следующих оптимальных параметрах: концентрация кислорода в газе 1,2 — 3,5 об.Х; температура газа-реагента 40 — 230 С; температура в зоне регенерации 410 о

550 С; величина зоны регенерации 4

6Х.

Пример 3. В этом примере термоокислительную обработку активного угля, насыщенного органическими веществами, ведут при охлаждении отрегенерированного слоя активного угля водой.

Через адсорбционную колонну, в которую загружают 45 кг активного угля АГ-3 слоем высотой 3,0 м, пропускают 8 м водного раствора красителя 5 СХ концентрацией 100 мг/л, Фильтрование заканчивают при концентрации красителя на выходе из колонны 75 мг/л. Адсорбционная емкость

АГ-3 по 5 СХ 15 мг/г. Затем насьпценный красителем АУ подвергают термоокислительной обработке газом-реагентом с содержанием кислорода 2,0 об.Х

1526814 и температурой 320 С, которую понижа,ют до 100 С после образования зоны регенерации длиной 0,12 м. При перемещении зоны регенерации со ско5 ростью 0,1 м/ч на глубину 1 м от лобового слоя, т.е. при достижении в о этой части слоя температуры 470 С, на лобовой слой активного угля с расходом 15 кг/ч распыляют воду, интенсивно охлаждая сорбент в верхней часа ти колонны до 80 С. Термоокислительную обработку с подачей воды на слой угля ведут в течение 20 ч до полного выгорания на активном угле адсорбированного красителя. Об окончании процесса регенерации свидетельствует понижение температуры в нижнем слое адсорбента после перемещения туо да зоны регенерации до 320 С и повышение концентрации кислорода в дымовых газах, которая в процессе термоокислительной обработки составляла

О, 1 об.X де 1,8 об.X. После завершения процесса регенерации по описанной выше схеме проводят адсорбционную очистку следующей порции водного раствора красителя 5 СХ на активном угле АГ-3 с последующей термоокислительной обработкой адсорбента 0 по описанной выше схеме. Адсорбционная емкость угля АГ-3 по 5 СХ после проведения десяти циклов адсорбция " регенерация восстанавливалась на 98,0100,0% потери составляли 0,38—

0,641 за один цикл. Показатели эффективности регенерации при многократном использовании активного угля приведены в табл.6.

Как следует из табл.6, после пяти 40 циклов общая величина потерь составляет 2 57%, т.е. на 34 меньше, чем при регенерации по предлагаемому способу, описанному в примере 1 (где она составляет 3,98 ) при такой же сте-, 45 пени восстановления адсорбционной емкости, и в 10 раз меньше, чем при регенерации антрацита по известному методу после пяти регенераций (26,3 ).

В табл.7 приведены усредненные дан-0 ные о влиянии температуры охлажденного водой верхнего слоя отрегенерированного активного угля на степень восстановления адсорбционной емкости и величину потерь активного угля

55 после проведения десяти циклов регенерации угля АГ-3, насыщенного красителем 5 СХ при концентрации кислорода в газе-реагенте 2,0 об., заИсходный

15 0

15,0

15,0 уголь

II

100,0

100,0

0,78

0,46 груэке активного угля 45 кг и объеме очищенной воды 8 м . !

Как следует из данных табл.7, увеличение температуры охлажденного yrо ля выше 150 С не приводит к сокращению потерь адсорбента по сравнению с предлагаемым способом (пример 1), а уменьшение ее ниже 40 С приводит к некоторому уменьшению степени восстановления адсорбционной емкости активного угля. Поэтому оптимальной является температура охлаждения отрегенерированного угля водой до 40 — 150 С.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным, позволяет сократить потери активного угля при регенерации в 6 — 10 раз при

98 — 100X-ном восстановлении адсорбционной емкости активного угля и проводить процесс в полностью пожаробезопасном режиме за счет низкой концентэапии кислорода. ! формула изобретения

1. Способ регенерации активногоугля, насыщенного адсорбированными Qp» ганическими веществами, включающий обработку угля в стационарном слое газом, содержащим кислород, при одновременном нагреве, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью сокращения потерь активного угля при сохранении аналогичной степени регенерации, нагревают 4 — б . массы угля до температуры, на 5 — 10 С выше температуры окисления адсорбированных веществ, регенерацию ведут при 410— о

550 С и используют газ с содержанием кислорода 1,2 — 3,5 об. и температурой 40 — 230 С.

2 ° Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что уголь после регенерации охлаждают водой до 40- 150С.

Т а б л и ц а 1! о

Продолжение табл.2

9 1526814

Продолжение табл.!

23,8

23,8

23 О

22,9

23,5

23,9

23,8

23,7

23,8

15,0

14,9

14,8

14,9

14,6

14,6

14,9

14,9

0,69

0,82

1, 18

0,97

0,79

0,86

0,78

1,04

100,0

99,3

98,6

99,3

97,4

97,4

99,3

99,3

III

IV

VI

VII

VIII

IX

15 ТемвеТемпература в зоне регенерао ции, С

Степень восстановлеПотери активног угля, / ратура газареагента на входе в слой о угля, ния адсорбционной емкости, z

25 100

30 300

470+10

470+10

465++10

460+10

460+10

460+10

450+ 10

0,80+0,25

0,79+0 35

0,85+0,3

0,97+0,33

1,05+0,35

1,85+0,25

3,15+0,40

98»+ 2

98+ 2

98+2

97+1

98+ 1

98+2

98+2

Исходный уголь

24,0

24,0

Время регенерации, ч

Степ ень восстановКонцентрация кисло»

Потери активного угля, Х

Температура в зоне регенерации, С о рода в газе-реагенте, об.Х ления адсорбционной емкости, 7.

0,35+0, 05

0,83+0,20

0,85+0,30

0,92+0,12

1,11+0,20

4, 15+0) 50

0,39а0,06

0,79+0,15

0)87 0)15

0,93+0)18

1,10 0)32

3,45+0,45

0,45 0,10

0,80+0,20

0,88+0,30

0,95+0,20

1, 16+0,35

3,48+0,38

1,0

1,2

2i0

2,5

3 5

4,0

1,0

1,2

2,0

2,5

3,5

4,0

1,0

1,2

2,0

2,5

3,5 ь- 4,0

Регенерация активного

Регенерация активного угля, насыщенного метаупоном (ПАВ)

Регенерация активного

Условия регенерации угля, насыщенного красителем 5 СХ угля, насыщенного органическими веществами реал ных СВ

I з 4

Таблица2

100,0 1, 11

II

III

IV

Ч

VI

VII

IX

42+2

32+2

30+1

29+1

24+ 1

23+1

42+2

32+2

30+1

29+1

24+ 1

23+1

42+2

32+2

29+1

24+ 1

23+ 1

85+5

97+2

98+2

98+2

99+ 1

99+ 1

86+4

98»+ 2

98+2

98+2

98 2

99+1

86+4

98+2

98+2

98+2

9911

99+1

99,2 0,57

99,2 1,12

96,0 0,98

95,5 0,62

98,0 0,73

99,6 0,64

99,2 0,61

98,8 0,86

99,2 0,75

Та блица 3

Таблица4

370+ 1О

410+10

460+19

495+10

550+ 10

570+30

375+10

410+10

470+10

490+10

550+ 10

570+30

370+10

410+10

465+ 10

490+ 10

550+ 10

570+30

11

1526814

Та блица 5

12

Продолжение табл.6

Степень

Потери активного угля, 7

Величина восстанов5 ления адсорбционной емкости, зоны регенерации, Х

0 45+0,10

0,80+0,20

0,95+0,20

1 ) 16+0, 35

4, 20+0, 25

64+5

98+2

98+2

99+ 1

99+ 1

Таблица 7

Температура

Степень восстаПотери активного угля, 7.

Та блица 6 охлажде ния yrо

20 ляг С новления адсорбционной

Адсорбционная

Цикл регенерации емкость емкости, 7 угля по

5 СХ, мг/г

0,50+0,05

0,50+0,05

0,50+0,05

0,55+0,05

0,55+0,05

0,57+0,05

0,58+0,05

0,70+0,05

Исходный уголь 15,0

100,0 0,38

Составитель В.Виноградова

Редактор Е.Папп Техред Л.Сердюкова Корректор Л.Бескид

Заказ 7439/12 Тираж 486

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при 1 КИТ СССР

11 1035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-изаательский комбинат "Патент", r.Ужгород, ул. Гагарина,101

II

III

IV

VI

VII

VIII

IX

30

25 40

80

100

120

Зо 150

160

15,0

14,9

14,9

14,7

14,7

14,8

14,9

14,8

14,9

14,8

93+1

99+ 1

99+1

99+ 1

99+1

99+ 1

99+1

99+1

100, 0

99,3

99,3

98,0

98,0

98,6

99,3

98,6

99,3

98,6

0,52

0,64

0,45

0,58

0,46

0,41

0,49

0,55

0,56

0,60