Способ получения удобрения, содержащего молибден

 

Изобретение относится к производству минеральных удобрений, содержащих микроэлементы, в частности молибден, широко используемый в сельском хозяйстве. Цель изобретения - улучшение качества удобрения за счет снижения слеживаемости. Способ получения удобрения, содержащего молибден, включает разложение фосфатного сырья смесью серной и азотной кислот, нейтрализацию до мольного отношения в пульпе NH<SB POS="POST">3</SB>:H<SB POS="POST">3</SB>PO<SB POS="POST">4</SB>, равного 1,2-1,4, и смешение пульпы с молибденсодержащим кислым раствором в отношении (20-50):1 соответственно. В качестве молибденсодержащего кислого раствора используют продукт аммонизации травильного раствора электролампового производства с мольным отношением в нем NH<SB POS="POST">3</SB>:H<SB POS="POST">3</SB>PO<SB POS="POST">4</SB>, равным 0,7-0,9. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 С 05 В 1/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A BTOPCHOlVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Пл, ° ь

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTKPblTHRM

ПРИ П НТ СССР (21) 4118065/23-26 (?2) 16.06.86 (46) 07.12.89. Бюл, Р 45 (72) Б.Ф. Федюшкин, И.Г. Гришаев, А.С. Одерберг, В,M. Тарасов . и В.К. Говоров (53) 631.056 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

1114671, кл. С 05 D 9/02, опублик.

1984. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УДОБРЕНИЯ,СОДЕРЖАЩЕГО.МОЛИБДЕН (57) Изобретение относится к производству минеральных удобрений, содержащих микроэлементы, в частности молибден, широко используемый в < сельском хозяйстве. Цель изобретеИзобретение относится к производству минеральных удобрений, содержащих микроэлементы, в частности молибден, ширбко используемых в сельском хозяйстве.

Цель изобретения — улучшение качества удобрений эа счет снижения слеживаемости.

Пример 1. 300 г апатита разлагают 370 r смеси (в пересчете на моногидрат) азотной кислоты концентрацией 47% HNO> и серной кислоты концентрацией 93% Н $0, взятых в соотношении 1:I. Полученную пульпу нейтрализуют аммиаком до мольного соотношения в ней NH> . НэРО = 1,2, затем смешивают с 50 г отработанного тра-. вильного раствора электролампового производства, предварительного аммонизированного до мольного соотно„„SU„„1527225 A 1 ния — улучшение казачества удобрения за счет снижения слеживаемости. Способ получения удобрения, содержащего молибден, включает разложение фосфатного сырья смесью серной и азотной кислот, нейтрализацию до мольного отношения в пульпе NH3

Н РО, равного 1,2-1,4, и смешение пульпы с молибденсодержащим кислым раствором в отношении (20-50):1 соответственно. В качестве молибденсодержащего кислого раствора используют продукт аммонизации травильного раствора электролампового производства с мольным отношением в нем

1 1Н> . Н Р04 равным 0,7-0,9 ° 1 з,п, A-лы, 3 табл, шения в нем NH . Н РО = 0,7. Травильный раствор содержит 20% азотной, 30 серной и 10% молибденовых кислот. Соотношение пульпы и травильного раствора составляет 20:1. В. ,смесь добавляют 200 r хлористого ка лия. Смесь гранулируют и сушат при о

90 С до влажности l .. В результате получают 1 кг готового продукта, содержащего 11% азота, 11% Р О» из которых 50% в водорастворимой форме, 11 . К О и 0,3% молибдена, Слеживаемость удобрения 12%.

Пример 2. 300 г апатита раз.лагают 370 г (в пересчете на моно+ гидрат) азотной кислоты концентрацией 47% и серной кислоты концентрацией 93 Н $0, взятых в соотношении

0,5:1, Полученную пульпу нейтрализуют аммиаком до мольного соотноше!

527225

l5

25

55 ния в ней NH > . НэРО = 1,3 с 20 r отработанного травильного раствора предварительно аммонизированного до мольного соотношения NHэ . НэРО+

= 0,8. Травильный раствор содержит

20% азотной, 30% серной и 10Х молибденовой кислот. Соотношение пульпы и травильного раствора 50:1. В смесь добавляют 200 г хлористого калия, Смесь гранулируют и сушат при 90 С до влажности 1%. В результате получают 1 кг продукта, содержащего 7 азота, 14Х Р A, иэ которых 50, в водорастворимой Аорме, 11% К О, 0,13% молибдена. Слеживаемость удобрения 10,.

I1 р и м е р 3. ЗОО r апатита разлагают 370 г смеси (в пересчете на моногидрат) азотной кислоты концентрацией 47% HNO>,è серной кислоты концентрацией о3% Н БО+, взятых в сдотношении 1,3:.1. Полученную пульпу нейтрализуют аммиаком до мольного соотношениЯ в ней ЧНэ. НэРО,1

1,4, затем смешивают с 35 r отработанного травильного раствора, предварительно аммонизированного до мольного соотношения в нем NH I H PO ,= 0,9. Травильный раствор содержит

20% азотной, .30% серной и 10 . молибденовых кислот.,Соотношение пульпы и травильного раствора составляет 30:1. В смесь добавляют 200 г хлористого калия. Смесь гранулируют о и сушат при 90 С до влажности 1Х.

В результате получают 1 кг продукта содержащего 12,5 . азота, 7,5 . PzO, из которых 50% в водорастворимой ,Ъорме 11 . К О и О,ЗХ молибдена. Слеживаемость удобрения 1О ..

Сущность изобретения заключается в том, что при предложенной последовательности операций разложения Аосфатного сырья смесью кислот и нейтрализации полученной пульпы до молярного отношения UH . Н РО = I 2—

1,4 образуется диаммонийАосАат. При последующем введении кислого молибденсодержащего раствора, в качестве которого используют продукт аммонизации травильного раствора электроламповых производств с молярным отношением NHэ .. НзРО+ = 0,7-0,9:1, происходит перераспределение аммиака в пульпе с образованием моноаммонийАосАата. При этом переходе форма кристаллов меняется — из удлиненной она становится укороченной по граням пирамиды, и полностью устраняется возможность их перекристаллиэации, что соответственно снижает слеживаемость получаемого продукта.

В табл.1 показана зависимость сле4 живаемости готового продукта и содержания в нем водорастворимого Р О

MoJIBpHoI o соотношения H g . НЭ РО в нейтрализованной пульпе. Слеживаемость определялась по содержанию в продукте комков (в %) размером более

10 мм после 10 мес хранения в штабеле высотой 10 мешков. Соотношение пульпа:молибденсодержащий раствор во всех опытах равно 20:1. В качестве кислого молибденсодержащего раствора испольэовали аммонизированный травильный раствор электролампового производства с молярным соотношением

1Нэ: Н РО, = 0,8

Как видно из табл.1, соотношение

Г1Н . Н РО+ в пульпе должно быть равно 1,2-1,4, так как при снижении его до 1,1 происходит резкое возрастание слеживаемости. Увеличение соотношения более 1,4 нецелесообразно, так как слеживаемость не уменьшается, но в продукте падает содержание Р О водорастворимого.

В табл.2 показана зависимость слеживаемости готового продукта и содержания в нем водорастворимого P О от

2 5 соотношения пульпы, подаваемой на смешение, и молибденсодержащего раствора.

Во всех опытах на смешение подают пульпу с молярным соотношением NH>

Н РО = 1,3 и аммониэированный травильный раствор с соотношением ИН

HYPO< — — 0.8„

Как видно из табл.2, снижение соотношения пульпы и молибденсодержащего раствора ниже, чем 20:1, не-, целесообразно, так как резко возрастает слеживаемость удобрения, а увеличение его выше 50:1 приводит также к возрастанию слеживаемости и снижении содержания водорастворимого Р О в продукте.

В табл.3 показана зависимость слеживаемости продукта и коррозионной активкости среды от молярного соотношения NH> . Н РО в используемом кислом молибденсодержащем растворе. Ro всех опытах соотношение

NH . Н РО в нейтрализованной пульпе равно 1,3, а соотношение пульп 6, к молибденсодержащему раствору 30:1.

\

Как видно из табл.3, наиболее благоприятные условия получения продукта с уменьшенной слеживаемостью (менее 157.) соответствуют интервалу молярного соотношения NH> . Н РО в молибденсодержащем растворе 0,60,9, но при этом при соотношении 0,6 корроэионная активность раствора становится настолько сильной,что требуется применение дорогостоящих коррозионностойких материалов, что делает нецелесообразным применение растворов с соотношением NH > . Н РО менее 0,7. Соотношение более 0,9 в растворе не достаточно для перекристаллиэации диаммонийфосфата в в моноаммонийфосфат, что увеличивает слеживаемость продукта.

Использование предложенного спо- 20 соба позволяет снизить слеживаемость удобрения с 407, по известному способу до 107,, при этом использовать отход производства — травильмлй раствор электроламповой промышленности и по- 25 лучить комплексное удобрение, содер-; жащее азот, фосфор калий и молибден.

6 используют продукт аммонизации травильного раствора электролампового производства с молярным отношением в нем NH > . Н РО, равным 0,7-0,9.!

5272

Таблица !

Содержание водорастворимого Р О в продукте, Х

Слеживаемость

Соотношение

NH :НэРО в нейтрали" зованной пульпе продукта, 7.

1,1

1,2

1,3

1,4

1,5

Т а б л и ц а 2

Содержание водорастворимого Р О в продукте, X

Соотношение

Слеживапульпа:раст- емость вор продукта, Х

lO

50 50

Формулаизобретения30

15:1

20:1

35:1

50:1

60:1

1, Способ получения удобрения, содержащего молибден, включающий раз-, ложение фосфатного сырья смесью серной и азотной кислот, введение в пульпу молибденсодержащего раствора и ее нейтрализацию, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью улучшения качества удобрения за счет сникения слеживаемости, нейтрализацию ведут до молярного соотношения в пульпе NH . Н РО, равного 1,2-1,4, а затем пульп ° смешивают с молибденсодержащим кислым раствором в соотношении 20-50:1 соответственно.

2. Способ по п.l, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве молибденсодержащего кислого раствора

Таблица3

Слеживаемость

Соотношение

NH H P0 в молибденсодержащем растворе

Устойчивость стали

X18HIOT к раствору продукта, Х

0,6

0,7

0,8

0,9

l,0

12

12

12

Неустойчива

Устойчива!!

II

45

Составитель P. Герасимов

Редактор В. Данко Техред М.Дидык Корректор М. Шарошй

Заказ 7476/32 Тираж 391 Подписное

BHHHIIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул.,Гагарина,101