Способ получения пероксида кальция
Изобретение относится к пищевой, парфюмерной и химической областям промышленности и позволяет получить пероксид кальция повышенной чистоты путем взаимодействия сухого гидроксида кальция с водным раствором пероксида водорода с образованием гидрата пероксида кальция, его последующей термической гидратации, причем используют раствор пероксида водорода с концентрацией 3-35% масс. при молярном отношении H<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">2</SB> K CA (OH)<SB POS="POST">2</SB> 1,2 - 7,0, температура дегидратации 20 - 140°С. 2 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (51)4 С 01 В 15/043
OllNCAHHE ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ с
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
f10 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
1 (21) 4330785/23-26 (22) 20.11.87 (46) 30.12.89. Бюл. 9 48 (72) М,li. Витковская, Т.В. Гладьппева, Д,Г, Лемешева и В.Я. Росоловский (53) 661,842(088.8) (56) Патент ЕПР № 0043551, кл. С 01 В 15/043, 1982. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРОКСИДА КАЛЬЦИЯ (57) Изобретение относится к пищевой, парфюмерной и химической областям
Изобретение относится к способам получения пероксида щелочноземельиых металлов и может быть использовано в производстве пероксида кальция для пищевой, парфюмерной промьппленности, в сельском хозяйстве, медицине, бытовои химии и тедо
Цель изобретения — повышение чистоты пероксида кальция.
В способе получения пероксида кальция взаимодействием сухого гидроксида кальция с водным раствором пероксида водорода, включающем промежуточное выделение гидрата пероксида кальция и его термическую гидратацию, используют водный раствор пероксида водорода с концентрацией Н О 3,0-35Х при молярном отношении
Н О :Са(ОН) z равном 1,2-7,0, а дегидратацию гидрата пероксида кальция ведут при температуре до 150 С, Пример 1. 30 r Са(ОН)ч в течение 5 мин присыпают к 42 мл 35%-ной Н. О, Реакционную емкость охлаждают проточной водой. Температура в зоне
„„Я0„„1532547 А1
2 промышленности и позволяет получить пероксид кальция повышенной чистоты путем взаимодействия сухого гидроксида кальция с водным раствором пероксида водорода с образованием гидрата пероксида кальция, его последующей термической гидратации, причем используют раствор пероксида водорода с концентрацией 3-35 мас,% при молярном отношении Н<О к Са(ОН)т 1,2-7,0, температура дегидратации 20-140 С.
2 табл.
Ю о
Ю реакции не поднимается atпче 40 С. Выпавший осадок СаО> ?,0 Н О отфильтровывают на стеклянном фильтре № 4 (время фильтрации 2 мин) и сушат под С вакуумом при 40 С в течение 5 ч. Получают 26,4 r СаО 1 с чистотой 89,9Х.
Анализ: найдено О „., 19,9%; вычислено для СаО О „, 22,2%.
Пример 2. 30 r Са(ОН) в течение 7 мин присыпают к 49,5 мл 4 С4
33%-ной Н О . Молярное отношение
Н О :Са(ОН), =1,?. Реакционную емкость охлаждают проточной водой. Выпавший © осадок состава СаО ?,5 Н О отфильт- 4 ровывают (время фильтрации 2 мин) на мД стеклянном фильтре ¹ 4 и сушат под вакуумом при 50 С в течение 90 мин, Получают 26,3 r вещества.
Анализ: найдено О „, ?0,2Х, Содержание основного вещества
91,0%.
Пример 3. 30 г Са(ОН) и
100 мл 32Х-ной Н О, порциями в тече ние 7 мин подают в реакционный сосуд, охлаждаемый проточной водой. Макси1532547 мальная температура в зоне реакции составляет 350С. Молярное,отношение Н О . Са(ОН) =2,4. Выпавший осадок отЬильтровывают (время Ьи:.ьтрации 2 мин) и сушат под вакуумом при 205, 25 С в течение 480 мин. Получают
26,5 r GaO с чистотой 90,3,, Анализ: найдено О„„ 20,0 .
Пример 4. 30 г Са(ОН) и
194 мл раствора 16%-ной Н О порциями в течение 20 мин при комнатной температуре подают в реакционный сосуд.
Сосуд не охлаждают. Максимальная температура в зоне реакции не превышает
30 С, Молярное отношение Н О . Ca(OH) =
=2,4. Выпавший осадок отфильтровывают (время фильтрации 2 мин) и сушат при атмосферном давлении в течение 60 мин при нагревании от 20 до 130 С. Получают 26,4 г Са0 с чистотой 86,4%.
Анализ: найдено О„„ 19,2, Пример 5. 30 г Са(ОН) в течение 20 мин присыпают к 200 мл
8 -ного раствора Н О . Молярное отно- 25 шение H O :Oà(OH)=1,2, Реакцию про" водят при комнатной температуре. Осадок отделяют фильтрованием (время фильтрования 3 мин ) и сушат при атмосферном давлении в течение 30 мин при
120-140 С. Масса сухого образца
26,3 r содержание СаО 85,.5,.
Анализ: найдено О,„,-, 19,0Я, Пример 6. 30 = Са(ОН) в те" чение 30 мин при комнатной температуi ре присыпают к 1895 мл 5/-ного раство 3, pa Н О . Молярное отношение Н О
:Са(ОН) =7. Выпавший осадок состава
СаО ÇH,О отфильтровывают и сушат при атмосйерном давлении в течение
90 мин при 50 С, Получают 26,7 г Са0> о 40 с частотой 86,6 .
Анализ: найдено О „ 19,2 ..
Пример 7. 30 г Ca(OH) в течение ЗО мин при комнатной температуре присыпают к 973 мл S -ного раствора
Н,10 д. Молярное отношение Н О .Са(ОН) =
=3,6. Выпавший осадок отфильтровывают и сыпучий продук- состава СаО
«ЗН О сушат при атмосферном давлении в течение 85 мин при 20-85 С. Масса о 50 сухого образца 26,4 г, содержание основного вещества 85.,3 .
Анализ: найдено 0Ä, 18,9%„
Пример 8. 30 г Са(ОН), в течение 30 мин при комнатной темпера55 туре в течение 30 мин присыпают к
647 мл 5 .-ного раствора Н О, Мольное отношение Н 0 .,a(OH) =2,4, Вы" павший осадок состава Сай 4,5Н 0 отфильтровывают и сушат при атмосЬерном давлении в течении 50 мин при
?0-140 С. Получают 26,8 r Са(ОН) с чистотой 81,5 .
Анализ. найдено О „, 18,1
Пример 9. Синтез проводят как в опыте 8, осадок на фильтре (50 г) обрабатывают 50.мл 33 -ного раствора Н О, суспензию выдерживают в течение 1 мин, жидкую фазу отфильтровывают и сыпучий продукт состава
СаО ЗН О сушат при атмосферном давлении в течение 60 мип при 20-120 С.
Масса сухого образца 26,5 r, чистота 89,,4 .
Анализ: найдено 0 „, 19,8 .
Пример 10, 29,4 г Ca(QH) в течение 30 мин присыпают к 270 мл
5%-ного раствора H 0 у. Молярное отнош-ние H Î . Са(ОН) =1,.0. Выпавший осадок состава СаО .5Н О отфильтровывают, обрабатывают на фильтре 50 мл пергидроля жидкую фазу вновь отфильтровывают, а сыпучий продукт состава СаО : 2,5Н,О сушат при атмосферном давлении в течение 60 мин при 20-120 С. Получают
26,4 г Га0 с чистотой 87,6,.
Анализ: найдено О, !9,5 .
Пример 11. 29,4 г Ca(OH) в течение 30 мин при комнатной температуре присыпают к 175 мл 4,4 -ного раствора Н 0, Молярное отношение
Н О . Ca(OH> <=0, 7. Выпавший осадок состава СаО 6,5И О отфильтровывают, обрабатывают на Ьильтре 50 мл пергидроля, жидкую фазу отЬильтровывают, а сыпучий продукт состава СаО !,5Н О сушат при атмосферном давлении при
20-120 С в течение 60 мин, Получают
26,6 г СаО с чистотой 88,0 ..
Пример 12. 30 г Ca(OH) в течение 30 мин при комнатной температуре присыпают к 538 мл Ç -ного раствора Н О . Осадок состава СаО х5Н О отфильтровывают и сушат при атмосЬерном давлении при 20- 120 Г в течение 60 мин. Получают 27,5 г СаО с чистотой 77,6, Пример 13. 30 г Са{ОН) в течение 30 мин при комнатной температу-. ре присыпают к 667 мл 2,5 -ного раствора H.,О (молярное отношение 1,2) °
Осадок отфильтровывают и вязкий продукт состава ГаО . >,511 0 сушат при атмосЬерном давлении в течение 60 мин при 20-120 0. Получают 28,5 г
Са(ОН), с чистотой 74,9 .
i 532547
Пример 14. 29,0 г Са(ОН) в течение 30 мин присыпают к 270 мл
5Х-ного раствора Н О . Молярное отношение Н О . Са(ОН) =1,О. Осадок от- фильтровывают и вязкий продукт состава СаО 5,5Н О сушат при атмосферном ь давлении при 20-.130 С в течение
60 мин. Получают 29,5 r СаО с чистотой 74,77.
Пример 15. 30 г Са(ОН) в течение 30 мин при комнатной температуре присыпают к 538 мл 3Х-ного раствора Н О . Осадок состава СаО SH О отфильтровывают и сушат при атмосферном давлении при 35-155 С в течение
50 мин. Получают 27,1 г СаО с чистотой 74,3 .
Пример 16. Синтез перекиси кальция проводят по примеру 15. Осадок состава СаО< 5Н О отфильтровывают и сушат при атмосферном давлении при
150-160 С в течение 25 мин. Получают
26,.9 г СаО с чистотой 65,0 .
Пример 17. 30 г Са(ОН) в течение 30 мин присыпают к 297 мл
5 -ного раствора Н. 0 . Молярное отношение Н О . Са(ОН) =1,1. Осадок отфильтровывают и вязкий продукт состава СаО 5,5 Н О сушат при атмосферном давлении при 20-130 С в течение
60 мин. Получают 28,7 r СаО с чистотой 74,8 .
Пример 18. 30 г Са(ОН) в течение 40 мин при комнатной температуре присыпают к 2157 мл 5Х-ного раствора Н О . Молярное отношение Н О .
Са(ОН) =8. Осадок состава СаО ЗН О отфильтровывают и сушат при атмосферном давлении при 50ьС в течение
90 мин, Получают 25 5 г СаО с чистотой 82,1 .
Пример ы 1-18 сведены в табл.1.
В табл. 2 также представлено сравнение предлагаемого и известного способов.
Как следует из данных табл.1, пе= роксид кальция с чистотой 78-917 можно получить при использовании раствора пероксида водорода 3-35 .-ной
5 концентрации и молярном отношении
Н О . Са(ОН) =1,2. Увеличение молярного отношения до 7 позволяет получать высокопроцентный пероксид кальция ()85Х СаО ) даже при использовании разбавленных растворов Н О (<8Й).
Этот же результат может быть достигнут и при использовании разбавленных растворов и при дефиците пероксида воДорода в реакционной смеси, если продукты реакции до сушки обрабатывают пергидролем в массовом отношении
1:1 (примеры 10,11), Выход за предельные значения ведет
20 к уменьшению либо чистоты пероксида кальция (примеры 13,14), либо к образованию вязкого продукта, требующего после сушки дополнительных усилий на его измельчение, либо к не25 эффективному использованию сырья (пример 18).
Повышение температуры дегидратации выше 150 С нецелесбобразно, так как поставленная цель не достигается (примеры 15,16,17).
Формула изо бр етения
Способ получения пероксида каль- ция, включающий взаимодействие сухого гидроксида кальция с водным раствором пероксида водорода с образованием гидрата пероксида кальция, его
40 термическую дегидратацию, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с. целью увеличения чистоты пероксида кальция, используют раствор пероксида водорода с концентрацией 3,0-35 мас.Х при мо45 лярном отношении Н О :Са(ОН) Равном
1,2-7,0 и дегидратацию осуществляют при 20-140ь С.
}532547
1 М
О
Р!.о а е4
Ь
0 ф ь v
О С-С
I
I :
СО Ф
И л
6 !
l.ê
1;(5 р, О
cd cl
РХ
Ю еч
О
О
1 м
И
I
ОО О О О О ИO
< N СЧ СЧ СЧ М И Ч) О
СЧ
O O cn O ИСЧN
О
О О
СЧ In
О
In «а оо
I 1
О О
N СЧ а
dl о
1 оо ! \.
ООО
NСЧ СЧ
I 1 I ) 1
О О О ИО сч еч сч м сп
С оо
С . м ес w
0 In cn а а а
С Ъ СЧ
1 I I
ИcnИ а а а
Ф О ее
Ф Ф
ИИИ а а а
in ЮЪ сп
О
Р
1 ф
Ф Х!
М
О
О
О
1
Х
Ф !
»
О
» Х
0 ф
О cn In О и О О и
I а а а а ° а I
СЧ N N С1Ъ «\ Е Ъ С Ъ ф
CCI
dI
О Р ф у СС!Ф
In
И
М ) а
l со
О О
Р ф
И <> Г, I
el 5(Pl I 5
О м
1 И
1 1
1 И
С.
О О О OOInlnininИInchcnlninininin 1
C С Ъ N N N СЧ СЧ СЧ N СЧ N N N N СЧ
I 1 1 I 1 1 1 1 1 1 1 l 1 1 I 1 .1 I
О О О О О О О О 0 О О С О О О О С О.
N СЧ N N N N N N ON N N N N N N N N N
03 ) dl
} ми ф I 0
Фо 5
ЙО М
С
О
СЧ
О ч
М
l0
Ф ф
Я I
4I
1 " Ж Ж
СЪ О В "О
I Е
cd ф 1 &
Р О
О 1 О
E I & и
1 О
Ф нХ
НХО
О
Ж Ф
1-yV
Ж
0с
Х
Ц
О а л
N л
О!
I Ю
I л !
F! фо О Р О
О еф O ф
ЫР фХ м
l м ф О О
Р, cv cd
6 Х X! им! м м
I
1
И а
СЧ Ch
Е»
1 О
1 Ф
I Ф ! ф
l Ж
О
О
И
О О м w и с> м in w 0 О Ф Оъ л с ъ О оo
I а а а I ° .а а а а а а а а а а а а
Ф Оа И ОИ»«ОЪЛ00Л ФWФИ СЧ ооввооооcoооооФФоолл л олоо
I I I I I I I 1 I I 1 1 1 1 I 1
М Ф «а а
Ф.
Ч ! Р1 ее!
О О
o o co o o o in o o o o o o o o ln o o
М ОЪ ъе iО М 0с ОО И iО iО со iCI cC0 с0 И N Ф Ch сЧ N N М е Ъ М е Ъ М М е Ъ N Id И И
О О О 0 О О О О О О О О О О О
И Л Л-. СЧ СЧ М Сп М ЕУЪ Ccl Cn Cn М М Cn Cn Сеi Сп
СЧ СЧ СЧ О О «С О Л N N Î С } N - 0 а а I а а а а а а а I а а а а а а
СЧ СЧ» CI Е СЧ СЧ» О»»»»»» ОО
I Ф 0 О
1 ° I а а
1 ООООООООООъоъОООЪОООЬ
С Ъ М С Ъ Е Ъ Ccl Е Ъ С Ъ С Ъ С Ъ N N М М СЧ Ъ Е Ъ С Ъ Е Ъ
1 Ъ
oinooooo
N c0 а а а а I a I a м оо и и и и и м сч и м м in in
1/\ Л
О < 0 e Cn Л C О И Ф Л О Ф Ф l cn
О О С Оо Л W 1 Л М О Л М С Ъ ОЪ
СЧ 01 О cCI СЧ «Сп О N Cn И СЧ N
1 СЧ М Е сп 0 Л Оо Ch О» СЧ М Ф ln Ф Л ОО
)я
1 О.
g ,Я °
О Х
10 О ф tf е ч
4 ф »
О
I О
1
1 0
I
1 ! I
