Способ модификации целлюлозы
Изобретение относится к технологии получения растворимых олигосахаридов при модификации целлюлозы низкотемпературной плазмой, позволяет увеличить выход растворимых олигосахаридов и интенсифицировать процесс. Согласно изобретению мелкодисперсную целлюлозу в виде жидкостной суспензии подвергают обработке газоразрядной низкотемпературной плазмой, возникающей при воздействии электрического разряда. В качестве последнего используют комбинированный разряд, создаваемый высокочастотным напряжением 0,6 - 0,9 кВ и током 0,2 - 0,65 А и постоянным напряжением 1,2 - 1,3 кВ и током 0,3 - 0,4 А. 2 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (51)5C08B1 0
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬГГИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
1 (21) 4164520/23-05 (22) 19.12.86 (46) 07.02.90. Бюл. Р 5 (71) Научно-производственное гидролизное объединение "Гидролизпром" (72) Л.А.Иванова, О.И.Киселев, 10.N.Ладвищенко, П.А.Погорелый и Л.В.Тарасенко (53) 661.728(088.8) (56) Ward Т.L., dung Н.7... И1по1оза О °
Benerito R.R. Charachterization and
use îf radio fuquency plasma. Aeti—
vated Natural polymers. — Jaurnal
of Аррlеа1 Polymers. 1979, 23, . р. 1987-2003. (54) СПОСОБ КОДИФИКАЦИИ ЦЕБЮЛОЗЫ
Изобретение относится к технологии получения растворимых олигосахаридов, при модификации целлюлозы низкотемпературной плазмой.
Цель изобретения — увеличение выхода растворимых олигосахаридов и интенсификация процесса. . Пример 1. Образцы микрокристаллической целлюлозы (ИКЦ) в количестве 100 мг каждый смешивают с дис" тиллированной водой в пропорции 1:4 по объему и обрабатывают в плазмохимическом реакторе в течение 3 мин при отсутствии высокочастотного напряжения и при подаче только постоян-, ного напряжения.
Зависимость концентраций растворимых олигосахаридов, полученных эбулиостатическим методом в 27-ной сусÄÄSUÄÄ 1541216 А1
2 (57) Изобретение относится к технологии получения растворимых олигосахаридов при модификации целлюлозы низкотемпературной плазмой, позволяет увеличить выход растворимых олигосахаридов и интенсифицировать процесс.
Согласно изобретению мелкодисперсную целлюлозу в виде жидкостной суснензии подвергают обработке газоразрядной низкотемпературной плазмой, возникающей при воздействии электрического разряда. В качестве последнего используют комбинированный разряд, создаваемый высокочастотным напряжением 0,6 — 0,9 кВ и током 0,2 — 0,65А и посгоянным напряжением 1,2 — 1«3 кВ и током 0,3 — 0,4 А. 2 табл. пензии конечного продукта в ацетатном буфере, от значений напряжения и тока при экспозиции 3 мин для суспензии
ИКЦ вЂ” Н О приведена в табл. 1.
Пример 2. ИКЦ в количестве
1,8 г смешивают с дистиллированной водой в пропорции 1:6 по объему и обрабатывают в плазмохимическом реакторе в течение 6 мин при подаче постоянного напряжения 1,3 KB и значении тока 0,4 А. Величина высокочастотного напряжения 0,8 кВ, тока
0,4 А. После прекращения реакции образец извлекают, размешивают в 10 мл дистиллированной воды на магнитной о мешалке в течение 1 ч при 35-40 С и при рН 3. Затем производят фильтрацию и конечный объем водного экстрак та 3,5 мл анализируют по методу, 1541216
Т а б л и ц а 1
Концентрация олигосахаридов, r/ã (7) Разрядный Напряжеток, А ние, кВ
Образец
Исходная необработанная МКЦ
2
4
0,58 10 3
0,16
2 7
9,4
4,6
0,14
1,2
1,3
1,4
1,6
0,2
0,3
0,4
0>48
0,6 указанному в примере 1, Степень деструкции целлюлозы 45,07,.
Пример 3. МКЦ в количестве
200 мг смешивают с 207,-ным водным раствором аммиака в пропорции 1:8 по объему и в виде суспензии помещают в реакционную камеру. Бремя экспозиции 6 мин, постоянное напряжение
1,3 кВ, высокочастотное 0,8 кВ, соответствующие токи 0,4 и 0,4 А. Обработанный образец смешивают с 10 мл дистиллированной воды в течение 1 ч на магнитной мешалке, после чего фильтруют. 5 мл водного экстракта анализируют на жидкостном хроматографе. Степень деструкции целлюлозы 697, Пример 4. Образец ИН(весом
180 мг смеишвают с ацетоном марки
"хч" в объемной пропорции 1:10 и под- 20 вергают такому же воздействию, как и в примере 3. Анализ проводят аналогичным образом. В результате обработки получают только глюкозу в коли;естве, соответствующем 307, деструкции исходного твердого продукта.
Пример 5. Образец МКЦ весом
260 мг представляет собой суспензию в 207-ном водном растворе аммиака с объемной пропорцией I:8. Постоянное напряжение равно 1,3 кВ при токе
0,4 А. Высокочастотное напряжение
О,Й кВ при токе 0,4 А. Время экспозиции 8 мин. Анализ полученного продукта производят по спектрам поглощения и,ультрафиолетовой области на спектрофотометре. Степень деструкции целлюлозы 44,7 .
Пример 6 (сравнительный).
Образцы хлопковой целлюлозы в виде кусочков ткани весом 50 мг помещают в центре цилиндрического реактора. между внешними электродами, создающими внутри реактора низкотемпературную высокочастотную плазму при подаче на них напряжения с частотой
13,56 мрц. Вкладывавшаяся мощность составляет 40 Вт, давление аргона в смеси с азотом или воздуха 0,1 торр, скорость прокачки газовой смеси
6,5 см /мин. Продолжительность образ ботки 30 мин, выход растворимых олигосахаридов « 10 7 °
Зависимость выхода растворимых олигосахаридов от параметров плазмохимического процесса приведена в табл. 2. формула и з о б р е т е н и я
Способ.модификации целлюлозы обработкой ее газоразрядной низкотемпературной плазмой, возникающей при воздействии электрического разряда, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода растворимых олигосахаридов и интенсификации процесса, в качестве электрического разряда используют комбинированный разряд, создаваемый высокочастотным напряжением 0,6-0,9 кВ и током О,?0,65 А и постоянным напряжением 1,21,3 кВ и током 0,3-0,4 А, и обработке подвергают мелкодисперсную целлюлозу в виде жидкостной суспензии.
1541216 о ъ о ° О
-о о сч со ж
O O ((1
"СЧ Со
m Ж ж
О О а
--т о о о сч а\ (О о сч о а ъ аъ (ч со о л
С4 (4 С 4
cO(O л а 4(Ж Ф С 1 СЧ (чо ооо ((ъОг Wоъ (4 СЧ С 4
om-o л о -а сч
СЧ о о ъ
« м ((ъ oi хсчсч ж л W ((Ъ (О
«(о (Ч (О М
-СЧЛ.асъф (ъ ,О ЛЛ (Ъ((Ъ
Ф
1 х ( й( с
И о ф ъ ГЧ .а
О Ъ О л (ч
СЧ а (Ъ л л g Ж
Г О((1СЧ (ЪЪ ф (ч ж (о O л О
Ю 4Ъ-( (ч ж н
Е с х s
Ф х о х иЪСЧ 4ЪОО о м ъ ъ р
О((ЪОС О (Ъ Мл
С 4 С Ъ М С4 о л ъ о л
-та съо—
ММ% %C4
СО ОО(ОО (.ъо осча (4 СЧ СЧ (4 о сч л -а m
О оъ -а o o
СЧ (»Ъ М о о о сч
-о
CO
СЧ (\ Ch салос лссоem
СЧ (Ъ (Ъ СЧ м (ъ(с-оъ л ф а Оъ (съ оcov -оо
СЧ СЧ
О л (о аъ
СЧ фооь
«(1 аълсгь (4 (.1 СЧ СО (Ъ СЧ О ((Ъ
«л (О (4 Ф
Сч Л (1 ((Ъ (О
СЧ а(о ж х ф С М ЧО О сч (ъ.осл
СЧ (4
CC (О СО ф м л со о ъ сч cc a (ч ю ((м -а а (ъ (О O (\ C4
ГЪ СЧ М (4 (4 CO со м л о с г с т(ъ с(-Фот о фолс сс а аъ т (ъ о О(гъ-а
f (C х о
В с о. х оъ с(а (\ ф.т(ЧС
С 4 О(. СССЧ ГЪ л — (г(оъ— с 4 а Ф с 4 (ЪГ W((Ъ
-с
Ю СЧ Л С4
- л
ГС(С(C(Ъ
Г- Г- (-(СЧ С 4 (Ч г-асм(о
СЧС ГЪСЧ О
С(СЧ СЧ С( ( л
ЪСЪСС
-с
Ъ (.1 (1
СЧ ГЧ (4 с ъ
СЧ (\
-т ф
С 4
ОС
"о
СЪ ((Ъ С
С 4 ° Т
С 4 (О Т а л л (гъ
СЧ жс -м—
СЧ с( (ГЪ О (-жж
И
7I
1 с с = а
+ 3»»
- с
Ь (4
+.смс с.усм
С ОМаС лф-ЪС-т (", . (ГЪ И; (Ъ с с !
»
Ф
cd
C б
И сч с ((Ъ (Ъ
С((4 г С иЪ сч - o m cc
СЧ(1;Г МС: а:л( (Ъ ГЧ С.
СЧ
С
О
I (с (4 х
+ а с ъ с
СЧ(OГ Г
С4 (1 М СЧ сс с с ъ (1 СО (Ъ ((Ъ с(а
c( ф (. С
С 1
СЧ (O O ((Ъ Л О С
С 4 с с
CC (4 ж
CC (4 (C((C с х
CI (d с. (О
-с
-с
Жлл ж (-тсъ
Ж сълъС
Ф ñ х ((1 СО
-о о(О х х ((4
О, E х
44 ! с
+ с х
С(Д
+ М о
С 4
+ о (Ч «Ю
«(3
Ж co — л (4 л г
««(»( (О О ж с ъ (Ч Ю (ч (гъ
«СЪ О сч аъ ((Ъ ъ -co
-о
Ъ-.т Ж
С 1 со л
Х Со СО (4! ж
Э
СЧ м «л
О жл Ж ((Ъ со о сч о
О - (гъ О Ю
ОЪ (Ъосо ъm
О М ОЪ -- О (Ъ. Ъ О ж сч со м о со счм а(О
ООООО (о
С 1 (Ъ N и (O ооооо
CO
СЧ М .(((О
О ОООО
CO
СЧ (Ъ -Ф (О
» «
OOOOO н
О сч (Ъ Ф (О
СЧ СЧ С 1 Ф (О
Ю о (ч о (ч
О СЧ ("Ъ M (О с\ а(О м а(О! х (d Х Х
3 55
44 V а х (O (Ъ (Ъ
44
44 х (, (4 . о. ъ е н х
Щ (о
% о х
Р Ъ
ОЪ х
° Ъ (4 (Ч с х (Ц с
I I 1 е 1
1 1
I 1 а>
1 +
И х, — !
+ си д «о
СО 1 Ы O„ (4
1 2 + + Е о
О I +С
» ((2 а
Е +
1 1 + (44
1 (+си о1И (4O ч ф (,4
О I ++Z а !+с
O RZ
1 + df
1 2 <а с
1 + с х
«(z ! :
+ и
-o
1 2(ч
1 Я +
»
-! с 1
С 4 1
CC + с р
Г мБо
Х + f
1 + 44
I x
2 са с
1; + E. ( ( ю с
o z
1 +
Ъ (ЪО
° »
«СЧ(Ч (Ъ л-- — d(Ж
О - Ъ О
О «л
Га ((1 (4 со л — co о о (Ч СО
-т (ъ л о(аъ CO
Омсч(-аОООЛО м о ъ ъ о . мСл(чo(ъ л m сч о (Гъ сч
С((\ С(С 4
СО <СЧС
С 4
С -О(ОС
Г СЧ С 4 Ж м с
« схжсожх (о » лл.а О о Гч сч аъ -а о (о (4 (\ м а а (О
OO OOOO
