Способ получения водорастворимого гидрофобизатора

 

Изобретение относится к получению органосиликонатов щелочных металлов, в частности к способу получения водорастворимого органосиликонатного гидрофобизатора, и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для поверхностной обработки материалов с целью придания им гидрофобных свойств, например в легкой промышленности для обработки тканей. Изобретение позволяет повысить гидрофобизирующую способность гидрофобизатора до 1200 - 2040 ч. Способ осуществляют следующим образом. Органосилоксан формулы HO-[SIO (CH<SB POS="POST">3</SB>) (CH<SB POS="POST">2</SB>CH<SB POS="POST">2</SB>CF<SB POS="POST">3</SB>)]<SB POS="POST">Z</SB>-[SIO(H) (CH<SB POS="POST">3</SB>)]<SB POS="POST">Y</SB>-H, где число звеньев Z = 70 - 92 мол.%, число звеньев Y = 30 - 8 мол.%, содержание ОН групп = 0,96 - 5,87 мас.%, помещают в колбу, в которую заливают этиловый спирт. Затем при перемешивании в реакционную смесь постепенно прикапывают водный раствор гидроокиси натрия или калия. После завершения прикапывания смесь перемешивают в течение 2 ч при температуре ее кипения. Органосилоксан получают взаимодействием метилтрифторпропилдихлорсилана с метилдихлорсиланом. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 5 С 08 G 77/32

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Органосилоксан помещают в колбу, в которую заливают этиловый спирт.

Затем при перемешивании в реакционную смесь постепенно прикапывают водный раствор гидроокиси натрия или калия. После завершения прикапывания смесь перемешивают в течение 2 ч при температуре ее кипения. Получают прозрачный водно-спиртовой раствор органосиликоната щелочного металла формулы

ON

Si0

I снэ

М0 %0

1 сн, сн ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4296884/23-05 (22) 12.08 ° 87 (46) 07.02.90. Бюл. М 5 (72) Е.П, Лебедев, Г.И. Зайд, С.С. Лукашенко, Д.В. фридланд и Г;П. Журавлев (53) 678 .84(088 .8) (56) Авторское свидетельство СССР

II 172497, кл. С 08 G 77/18, 1964, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИИОГО ГИДРОФОБИЗАТОРА (57) Изобретение относится к получению органосиликонатов щелочных металлов, в .частности к способу получения водорастворимого органосиликонатного гидрофобизатора, и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для поверхностной обработки материалов с целью придания им гидрофобных свойств, например в легкой

Изобретение относится к получению органосиликонатов щелочных металлов, в частности к способу получения водорастворимого органосиликонатного гидрофобизатора, и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для поверхностной обработки материалов с целью придания им гидрофобных свойств, например в легкой промышленности для обработки тканей.

Целью изобретения является повышение гидрофобизируюцей способности целевого продукта.

Способ осуцествляют следующим образом °

„„SU„„1541222 А1

2 промышленности для обработки тканей.

Изобретение позволяет повысить гидрофобизирующую способность гидрофобизатора до 1200-2040 ч. Способ осуществляют следующим образом. Органосилоксан формулы НО!010(СН ) (CH CH CF з) 7

QSiO(II) (СН ) „II, где число звеньев

z = 70-92 мол."., число звеньев у =

= 30-8 мол.Ф, содержание ОН групп0,96-5,87 мас.:., помещают в колбу, в которую заливают этиловый спирт.

Затем при перемешивании в реакционную смесь постепенно прикапывают водный раствор гидроокиси натрия или калия ° После завершения прикапывания смесь перемешивают в течение 2 ч О е при температуре ее кипения. Органосилоксан получают взаимодействием метилтрифторпропилдихлорсилана с метилдихлорсиланом. 2 табл.

1541222 гдеm= 1;. п = 0,015-1,0;

N=Na, К.

Дигидроксиорганосилоксан (I, ы =

= ДОС) получают следующим образом °

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, холодильником и капельной воронкой, загружают раствср 32,7 r

Na в 200 мл Н О. При 5-6 С в 10 раствор равномерно при перемешивании прикапывают смесь, состоящую из 38 г (70 мол.4) метилтрифторпропилдихлорсилана и 8,87 г (30 мол.3) метилдихлорсилана. При окончании прикапывания реакционную смесь перемешивают дополнительно 30 мин при 20-25 С. После этого гидролизат отделяют и сушат, Получают 27,8 г продукта.

Во всех соединениях, полученных аналогичным образом, идентифицируются полосы поглощения, соответствующие связям, см :

"SiO 1050-1080

-SiCH3 . 1250, 790 2S

-SiCIl gCHCl 1200

-SiCH < "390

-81Н 2180

-я он 825, 870, 3200 — 3500, 3700

В табл. 1 приведены условия полу" чения и характеристики используемых о(, б) =ДОС.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, об- 35 ратным холодильником и капельной воронкой, загружают 20 г й,ю= ДОС, свойства которого приведены в табл.1 (опыт 1). Затем в колбу добавляют 9,1 г этилового спирта, и при перемешивании к полученному раствору в течение 30 мин . прикапывают раствор 10,03 г гидроокиси натрия в 51,6 г воды, По окончании прикапывания смесь перемешивают еще

45 в течение 2 ч при температуре кипения 4 смеси. В результате получают 90,5 г прозрачного водно-спиртового раствора органосиликоната натрия,.свойства которого приведены в табл. 2.

Пример 2. В условиях примера

1 в колбу помещают 20 г (,ы= ДОС, свойства которого приведены в табл.1 (опыт 2). Затем в колбу добавляют

14,0 г этилового спирта, после чего прикапывают раствор 10,37 г NaOH в 55

48,9 г воды. По окончании прикапывания смесь перемешивают еще в течение

2 ч при температуре кипения смеси. В результате получают 92,8 г водно-спиртового раствора органосиликоната натрия.

Пример 3. В условиях примера 1 в колбу помещают 20 г с(,м -ДОС (табл.1, опыт 4). Затем в колбу добавляют 9,1 г этилового спирта, после чего прикапывают раствор 10,30 г NaOH в 51,6 r воды, По окончании прикапывания смесь перемешивают еще в течение 2 ч при температуре кипения смеси. В результате получают 90,2 г водно-спиртового раствора органосиликоната натрия.

Пример 4 (контрольный). В колбу помещают 20 г,м-ДОС (опыт 3), затем добавляют 13,7 г этилового спирта, после чего прикапывают раствор 10,07 r

NaOH в 47,7 г воды, По окончании прикапывания смесь перемешивают еще в течение 2 ч при температуре ее кипения, В результате получают 91,3 r органосиликоната натрия.

Пример 5. В колбу помещают

20 г Ы,ы -ДОС (опыт 1), затем добавляют 16,4 r этилового спирта, после чего прикапывают раствор 14,89 г гидроокиси калия в 57,5 г воды. По окончании прикапывания смесь перемешивают в течение 2 ч при температуре ее кипения.

В результате получают 108,6 г органосиликоната калия.

Пример 6 (контрольный). В колбу помещают 20 r d,ы-ДОС (опыт 5), затем добавляют 14,5 г этилового спирта, после чего прикалывают раствор 11,01 г

NaOH в 50,5 г воды. По окончании прикапывания смесь перемешивают еще в течение 2 ч при температуре ее кипения.

В результате получают 94,8 г органосиликоната натрия, Гидрофобизирующую способность определяют следующим образом.

Три образца белой бязи размером

250х250 мм, предварительно выстиранной и высушенной, погружают на 5 мин при комнатной температуре в 200 мл

2,53-ного раствора (по сухому остатку) испытуемой жидкости, в воде. Затем отжимают на вальцах и сушат при комнатной температуре до полного высыхания. Образцы ткани помещают в термостат с температурой 150 С и при этой температуре подвергают термообработке в течение 15 мин, После суточного вылеживания ткань натягивают на стакан диаметром 100-120 мм и делают углубление не менее 80 мм, в которое заливают 100 мл воды. Гидрофобизирую5 щую способность определяют временем падения первой капли s стакан.

1541222

1

Si0 г1, 1

СИЗ

СИЗ

Н0 Si0

I сн

Формула изобретения

Способ получения водорастворимого гидрофобизатора обработкой органосилоксана водно-спиртовым раствором гидроокиси щелочного металла, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения гидрофобизирующей способности целевого продукта, в качестве органосилоксана используют сое- динение формулы

Табл и ца 1

Условия получения е

Опыт

Э мз

1,3813 0,96 1,2502

1,379о 1,64 -,2730

1,3850 3,6 1,2765

1,3780 5,87 1,2773

1,3835 1,72 1,2061

2000

0,21

0,08

0,01

0,047

0,44

70,0

85,0

98,5

g2,0

50 0

30,0

15,0

1,5

8,0

50,0

2

3к

Ц

5 кФ%

Молекулярную массу определяют эбулиометрическим методом °

+ К - контрольные с(,ю-ДОС, та бл и ца 2

Содержание сухого остатка, Пример

Гидрофобизирующая способность, 4

Количество, г

Удельный вес, Ж

Содержание щелочи

Выход продукта

H (,<>-ДОС

Целочь

Этила вый

ИаОН KOH количест спирт во

П\ и с

11,44

9,41

11,66

8,16

11,80

10,15

24

2020

1,1611

1, 1398

1, 1898

1, 1018

1,1378

1,1776

9,1 51,6

14,0 48,9

9,1 51,6

13,7 47,7

16,4 57,5

14,5 50,5

0,43

0,18

0,087

0,015

0,43

1,0

90,5

92,8

90,2

91,3

108,6

94,8

10,03

10,37

10,03

10,07

11,01

27,55

21 13

31 10

20,6

22,98

30,2

1,0

1,0

1,0

1,0

1,0

1,0

14,89

64 — 60.

Составитель Н, Просторова

Техред М.Дидык Корректор M. Шароши

Редактор Н. Гунько

Заказ 2б2 Тираж 432 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðîä, ул.Гагарина, 101

1 I/20

2 2/20

3 4/20

4к 3/20

5 1/20 бк 5/20

ГКЖ10

I KIII11

Заданное содержание

Сиз

SiO1 сн -сн-C1 „ мрлд

Заданное содержание

Н

S iOI

Э сн мол. е где число звеньев z = 70-92 мол.Х;, число звеньев у = 8-30 мол.Ф; содержание OH-групп = 0,965,87 мас.Ф, и обработку проводят при температуре кипения реакционной смеси.