Способ получения каинита
Изобретение относится к галургии, в частности к технологии комплексной переработки полиминеральных калийных руд, и может быть использовано для получения бесхлорных калийных удобрений. Цель изобретения - повышение выхода и улучшение дисперсности каинита. Раствор от растворения полиминеральной калийной руды упаривают с отделением осадка хлорида натрия, затем раствор повторно упаривают до содержания сульфат-ионов в растворе 9,5-10,5 мас.%. В полученную суспензию добавляют леонит и перемешивают ее при 50-70°С в течение 10-60 мин. За 5-15 мин до окончания процесса в суспензию добавляют смешанную соль, содержащую карналлит и ионит. Осадок каинита отделяют фильтрацией в виде целевого продукта, а раствор упаривают с выделением смешанной соли. Выход каинита 79,0-82,5 мас.%, содержание в нем фракции менее 0,14мм 16,0-29,6%. 3 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
А!
„„SU„„1544711 (51)5 С 01 () 3 08 б <
7(ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А BTOPCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
I < >. 1 t ii> fl ) I H
) t, »> I 3»б< Л iiit HИ<
В< > РС
)»;l f>» »IH.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (2 1 ) -1,3,3 1 -l, 3((>:3 - 2>t (22 ) 0 . 1 1 . 87 (46) 23 02.9(!. I>io,i. ): 7 (71) (<,)(лу и)скиЙ ф!(ли;ië Всесою(и<» о научно-и<Гол«.(он;1 ельско <) и I! ро(к! Ного инсти", т<1 I t..i «!5. .3. I I. 1) i>p!»ti, Р. А Чарусяк, И. K. (Iу. а,, 1. Г 1(;)р«;ко и (,. В. Куи)
>() . > В ГОРСКОЕ O lill it ) t . »><."I 15< > ((,(I>
Л I""::3(8(lfi, h.i. (. (11 1) 3 I fi, !,)8-1.
Л)51<>Ð< h<>« 15»,(с it .)ьс(но (.(.(,( л (2(3 (3, к.! (. )1 I) .> ()8. I,)81 (,>4 (.(1()(.() t> 11(), 1> 11 t I (1>1 K:51! !1(!ТА ! 57 (! <о<>р< It и«> I »<>till<.)1 1. Г(). I) р) ии, и
<1;« . I if< >t (ll К I < <. 11<) Ii > I » if 1.< > P ii—
<>i)1 l,lf I!<), »I i»! fl f l
1(с»> и 5<>бр< lt i»IH»<>li!>»,It f»lt Выкод)1 и ), I)»»t пие (исиер< ности h
h
»j»l, 1>, 0 (. il тГ к ии«10 (>0 чин. 3)1 5 ! ) 5»111 Ir > i > h<)» I ) I! II H»p<)»t t t » 1 > н h ) f) f1
< >1 (t, IH l<) I ф», »> Г!)Htt. 1 о),Г(ь и с (к>львова но (. Iн <)t < <, Iо j> ll!>I > h<3, Il ll II Ы >< Ч (ОО, i (! I I f>i. it l»lH ПОВЫИI<. НИ(If!>)X<> .(и с»<. P с и<> T!1 hil l»»(T;1 . Р II II )l I><), l1 I )I Н t P <3. Ь !I O И К а Л II 11 I i<. I Вс. IОГ < О((t .Н. НИЕ . Ir>" 5 с) I t Ч Р <)С < ВО() l)OBTO f> llo < liii j > Il lr, I Н > 1,)< t t) дер.+ r l»l H <. ч.1ЬT-llo HOB !5 р<)сT Ili > pt 9, > 1(1, ) ч 3<., . В 11<>,) > It НН) I<) t « II(i ИН> lо<)<115 IH)OT, )t ОН ИТ )1»l ()Е 1<>!!!ИВсlн)Г (t I! ()ll >О 7 (1 (: в Tt и с il » t 1 () 1>() ч и li. 3;1 > 1 5 I и 11 д о о ко и < i i ) ) l I H I l j i i ) » t <, 1 ) < ) <. > < I < r ., ) r < > f r ; f (3 ,)Як>1 t <1<»1;»!Н; i< i < б»>. <, I l! I I l l l r > l » l; . () t 1 (<, h i.;: l. i i r . I <» л <,, Р; I!!lt )I il ill! lt »t .;:,,»,: ;;<> 5»Р if <) rr>l»i;ilr > i < (5!! )>, it !i»t < <)<,>!;» < б>) I3I,I t,!r (к;1 » » и 1;»,(i 8 >, ) ч !<,, > (с ,+,; ) 1 и. < ь < xl < f> p,,,, ",I < 1 t t r >, 1 4 l 2 <),)> I )<>.1 д>> hT<1, с) рае 13»р t 1) i) рн Вс) Н) Т < II< r. I < lt . I б с !еи!анной соли. (аЛ Вы од каинита 79,0--82,5"„, со (i. p+»iiii 5 3>фф(, фр;)кпии продукта ченее 0,14 чч) Iti,(3- 2!) 6" р Пр!). 26!12 г состава, час.,!t>. .K 4.14: М< 3,1, 1а+ 4,98; С(16,61; >0) )5,33; H 065,82, вы»;3j>iI(5;»oT и >д раарежениеч при 80 (д<) ),(;)леlill)3 550 г воlbl, <>с,).!к)) повар li»o» соли следуннцеl о состав», )ас.".;.,; K t),74; Чд- 0,4,; (1 35.52; Г 5(i ()7; . ъ0 103; tl О 617,: !!ол) чан> Г В 19!7 г фильтрата состава, ч )с.,;,: K 5,73; ,ЧД 4„ 3;3; . )3 2,8". (.1 16,75; )О, 7,37; Не>0 63,00 II.5 фильтрата выпаривак)т при 60 (,3:35 1 Ho (t>l, В обр((зова((п)ун>ся су. »ен <и н), содерж))идую 1388 г жидкой фазы сос) авг). м))с. ."„. K 4,5(); Чд 5.93; ;> 1„ (j I fi 46; 80; 10 00; Н 0 61 52, и 1!)4:. < .. 1)„1 15 447 l l состава, м;1 . ),,. K 25„3!), Мо- 0,95; Ха+ 14, )7; (.1 47.65: 80 1,57: ЕЕО 9,56, Добавляют 50 I .!еонита следующего состава, мас.%: K 14,65; М 5,42; !Х а 2.37; (1 6,33; 0 35,80; ЕЕ)0 35,43, и перемеши- 5 вают 45 мин. Затем добавляют 186 г калийно-магниевой соли состава, мас. K. 11,81; М()- 7,03; Х(! 9,26; СЕ 27,98; SO4 23,74; Е О 20,18, и продолжают перемешивание в 1«чение 15 мин. Получ«иную 10 суспензию фильтруN)T. От.(«ляк>т 653,9 г осадк» к»пиита «0(т(1 н!1, ма«.%: К 5 14,39; Мц 5,11; .х!! 8,16; (.! 24.87; SOi 21,22; I I >O 26,25, 01 1 164, 1 г p» «T.вора с<>ста ва. ма«.%: K,Л,52; >М 5,78; »4 1,60; (,1 18,00; 80; 6,13; 11>0 64,97. Выход су.ll ф»тон 15 B твердую ф»з3 53,00)р концентр»ция lgCfz в hail)!111«4,41 ".;, Ос» 10h N»ИНИ г;! 110.(13()I it0T (f)p»ht(tt0IIII0му ан»,ill»ó (.0.(«рiк;<1!Н«13 н«м ч(!(I i!11 м«>« 1 86 г с 51(!!! «м Ill(. ни(«к;!пни (Он<>й «3(п«нзи«!1, и 780 к»инит01301 р»«! Нч>р» с<ц г (в», м»с. <, (). К 2,44; .Ч (>,!)5); N;i (),18; СI 2(),19; 25 804 .1,48; 11 O t)t>,7(>, С!(и tll> и. «3 1ьф»тов I31!х<)д h iltíèò» ) (0« г»вл>ц 80 8.;> Пр«.>1< р Р !«I ьч>р 110«it«01,(«it«ttè>t 110B(1p(lltl0iI (>, lit;I » !>р И м«р» 1 B h0ë B к «г!ц 1917 г уllitpB и 285 г н >ды. Б 0<>р;! 3)N>!1(N>«5I «3«п(н.<ик>, «О. ((рж».II3 N) 1 4! >() 1 Ж И (КОИ фс) 11>l (0(Г<1 Bit. м»с.%: К 4,(i!); (1« 5,62; . » 1,82>; (,l l6 ° 11> 804 с< >став», м « .",,: К 24, .)2; М ) !).!)3; Х» 14,9(); (I 4<,1:», . О 1,()(>; 11 (1 I(),3!), (0();iBляк)т 50 г,! 0tlll l » и 3 ltf)II3I(ð t 1 и ll f)ll >() (. п«р«м«ши!3»ют B г«ч«it!1(. 45 3IIIB. S;t ã(м (Оо»вляк) г 1, 1 I h< ),lllино-м»гни«ной (О.!и примера 1 и Il f)0;(Oл.!..ll<)t п«р«меlllllB»till(в 1å ц i!it(l(l 111>l. I 1(>.13 1«till) N) суси«нзик> фи.l l>- 40 труN)T. HO.tó I;IN>T 4!)1 г О. » lh» K;i!tall I;I < О« 1(1в 1, 31<1«. < <>: ЕХ 1",78; Мg >,2(>; IN 7,, 18; СЕ 24, 5; Я)-, 2>6,г)6; ЕЕ О 21,37, и 13()4 г рвствор» «ост !в», м»с,."„: К 5,17; kg 4,88; N;l+ 2,29; (.I 18.61, SO4) 5,21; ll 0 63,83. Вы. О.(лльф;!1013 в тн«р.(3 к) ф(1.33 i)(1,8% k0tttl«tITf)ltl(tt5l МЕ>(.! B каинитс 5,2 " ;, !!ри содерж»Ill!it 13 н«м ч»стиц 31«B«(. 0,11 «!3!в — 29,6% . Филь(р»т ИО«л«отде i«IIII>t h»il»11T» «110В» 3 псl ри Бс! N>T. 1 10. 1>< !a N>T см lll с! и н3 к) <. О, l ь, (0д«ржашую карll»ллит и каинит, в< .<нраша«МХ N) tlа < 1((II(11!1«(h<3И IIИ ГОБОЙ < < (!I(НЗ)!Г И, и 758 г р»створа состава, мас.%: К 3,53; Mg 7,15; N. 0,61; (1. -23,03; SO 2,72 Н O 62,94. Степень извлечения сульфатов (выход каинита) 81,3%. Пример 3. Из 1917 г раствора после выделения поваренной соли из примера 1 выпаривают при 60 C 385 r воды. В образовавшуюся суспензию, содержа(цчю 1306 г жидкой фазы состава, мас.%: К4 4,18; Mg + 6,31; Na 1,,32; CI 16.44; 804 10,57; Н20 61,18, и 226 г осадка состава, мас %: К+ 25 Ol Мд - 1 07 Na 1463, (-1- 4698 SQÎ вЂ” 1,88; Н 0 10,43, добавляют 50 г леонита из примера 1 и при 50 С перемешивают в течение 45 мин. Затем добавляют 191 г калийнома!ниевой соли из примера 1 и продолжают перемешивание в течение 5 мин. Полученную суспензию фильтруют, при этом получают 663 г осадка каинита состава, мас.%: К 14,91; Mg- 5,09; Na 8,48; Сl 25,38; 8О- 21,78; H 0 24,36, и 1110 г раствора сост»в», ма«.%: К 3,56; Мд + 5,76; Na+ 1,68; СЕ 18,()4; 80 6,21; Н20 64,75. Выход сульфатов в твердую фазу 55,7%. КонI((<нгр»ция ЧдС! в капните — 4,80%. Ос»док каинит» подвергают фракционному»tl»лизу. Содержание в нем частиц менее 0,14 мм — 22,0%. Фильтрат после отделения я к» и нита снова у пари вают. Получают смепгаинук) соль, содержа(цую каинит и кари;!лли), и 830 г раствора состава, мас.%: К 4,75; Мд + 6,13; Na 1,32; CI 21,52; SO-, 3,t>8; Н О 62 60. Степень извлечения <, 3.ll>» T0B (Вы ход к» и нита ) /8,4%. Влияние условий осуществления способа В» ги !ход Ilf)0. (укта дано в табл. 1 3. Гс>ки((! образом, предлагаемый способ в (р»вн«нии с известным позволяет повысить ! 3(!ход цел«воп> продукта каинита до 79,0 82,5%, при этом снизить содержание фракции продукт(! менее 0,14 мм до 16,0 29,6%. г>г>р.(<ула изобретения (.ИО«0() И0.13 ч(>ния каинита из ра«ТВОрОВ п«р«р»ботки полиминеральных калийных ру.(. вклк)ч»к)ший их упаривание с отделени«м ..10pit;(» натрия, повторное упаривани«с 110ëó гением каинитовой суспензии, пер«м lllltl3»till«ее в течение 10 — 60 мин, отде.l<. Ни«h;IBBèò» фильтрацией, упаривание фи.>п1р )т» с получением смешанной соли из к»рн»ллита и каинита, отличающийся т«м, ч10, с целью повышения выхода npo;(yh! t и снижения содержания в нем мелh0tIt«II«p«н0и фракции, повторное упаривание 13«;(31 до содержания сульфат-ионов в f>»«T»op« 9,5 10,5 мас.%, а перемешивание II0.Ió÷«Bí0It при этом суспензии проводят в присутствии леонита при 50---70 С и за 5 15 мин 10 егo окончания в суспензию ВНОДЯТ СМ(Пl 1544711 Т а б л и ц а 1 Показатели при содержании S0, мас.7, по способу Параметры известному предлагаемому 3 5 9 0 9 0 9 5 10 0 10 5 !1 0 79 0 80 8 82 5 86 9 67,3 70,0 38,1 8,2 4,6 4,4 5,5 7,9 5,3 Т а б л и ц а 2 Показатели при температуре перемешивания, С, по способу Параметры известному (95 90 100 40 50 60 70 80 55,6 63,2 32,4 33,7 70,0 38,1 8,2 7,6 5,0 4,4 5,2 8,1 Таблица 3 Показатели за время перемешивания с каинитом, мин, по способу Параметры известному 2 5 10 15 20 70,0 69,2 78,4 79,4 80,8 81,2 Выход каинита, 7 Содержание Аракции, менее 0,14 мм, 7. Содержание MgC1 в продукте, 7. 23,9 22,0 17,8 16,0 24,1 5,1 4,8 4,5 4,4 4,7 38,1 8,2 Составитель Б. Нирша Редактор Н. Гунько Техред И. Верее Корректор 1. Бескид Заказ 466 Тираж 407 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 11:3035, Москва, Ж 35, Раугнская наб., д 4 5 1!роизводственно-издательский комбинат «Патент». г. Ужгород, ха Гагарина, 101 Выход каинита, 7. Содержание фракции менее 0,14 мм, 7. Содержание МВС1, в продукте, 7 Выход каинита, 7 Содержание Аракции менее 0,14 мм, 7, Содержание NgClz в продукте, 7 21,1 18,3 16,0 29,4 38,6 предлагаемому 69, 1 78,4 80,8 81,3 85,9 35 9 23 8 16 0 29 6 39 2 предлагаемому l! 1