Способ обработки вольфрамовой проволоки
Изобретение относится к способам электрохимического золочения, а именно к способам нанесения золотого покрытия с дендритообразной структурой, и может быть использовано в ионной физике, в частности при производстве масс-спектрометров и ионных микроскопов. Цель изобретения - увеличение эмиттирующей способности за счет получения покрытия в виде дендритов остроигольчатой формы и повышение срока службы эмиттера. Способ заключается в подготовке вольфрамовой проволоки путем промывки в этиловом спирте и сушки, а также в электрохимическом осаждении покрытия из 0,75-1,5%-ного раствора золотохлористоводородной кислоты при плотности тока 5,7-7,3 А/дм<SP POS="POST">2</SP> в течение 1-2 мин. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (51) 5 С 25 Р 3/48, 7/06
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТ0РСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Е;, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4452501/31-02 (22) 04.07.88 (46) 28.02,90. Бюл. N - 8 (71) Институт физической химии им, Л.В. Писаржевского АН УССР (72) В.Г. Головатый, =,Н, Король, И.В. Шпаковский, В.В. Захарченко и В.Ф, Шкурдода (53) 621.357.75(088.8) (56) Кудрявцев H,Т. Электролитические покрытия металлами. М.: Химия, 1979, с. 49-50.
Патент США Ф 4038158, кл. 204-23, 1977. (54) СПОСОБ ОБРАБОТКИ ВОЛЬФРАМОВОЙ
ПРОВОЛОКИ (57) Изобретение относится к способам электрохимического золочения, Изобретение относится к способам электрохимического нанесения покрытий, а именно к способам получения золотого покрытия в виде дендритов остроигольчатой структуры, и может ° быть использовано в ионной физике, н частности при производстве массспектрометров и ионных микроскопов.
Целью изобретения является увеличение эмиттирующей способности за счет получения покрытия в виде дендритов остроигольчатой структуры и повышение срока службы эмиттера.
Пример ° Берут вольфрамовую проволоку толщиной 10 мкм и длиной
1 см и приваринают к ножам держателя.
Проволоку и боковые ножки держателя промывают концентрированным этиловым спиртом н течение 30 с и нысушинают
„„SU„„1546517 А 1
2 а именно к способам нанесения золотого покрытия с дендритообразной структурой, и может быть использонано в ионной физике, н частности при производстве масс-спектрометров и ионных микроскопов. Цель изобретения — увеличение эмиттирующей способности за счет получения покрытия н виде дендритов остроигольчатой формы и повышение срока службы эмиттера ° Способ заключается н подготонке вольфрамовой проволоки путем промывки в этиловом спирте и сушки, а также в электрохимическом осаждении покрытия из 0,75-1,5Х-ного раствора золотохлористоводородной кислоть1 г при плотности тока 5,7-7,3 А/дм в течение 1-2 мин. 1 табл, под электролампой в течение 1-1,5 мин, В графитовую ванночку наливают
17.-ный раствор золотохлористоводород- Ql ной кислоты, Держатель с проволокой )и йЬ устанавливают в штатив, плавно под- © водят проволоку к раствору и погружа- фГ( ют ее на глубину 1 см, Положительный полюс элемента 9В подключают к ванночке, отрицательный к держателю, С помощью микроамперметра и реостата, включенных в цепь, устанавливают ток
190 мкА и выдерживают его н течение
1 мин. Вынимают держатель из раствора, промывают проволоку дистиллированной водой и высушивают, Эмиттер готов к работе: его поверхность контролируют визуально с помощью микроскопа (например, МБС-1). Затем данный эмиттер нстанляют в ионный источник
154651 7 масс-спектрометра типа Вэриан-Мат
tt
311, наносят обычным способом раствор глицина в воде и прикладывают разность потенциалов 10 кВ, при этом
5 наблюдают появление ионного тока
7 10 " А.
Результаты испытаний приведены в таблице.
Примечание
Ионный
Плот— ность
Время электролиза, мин
Опыт Конце нт- Т олщина порация раств. золото» ток крытия, мкм тока, А/дм глицина, 10 А хлористов одо родной кислоты,Ж
12-1 5
11-15
1 1
2 0,75
3 1,5
4 0,5
1,1
1,2
Кромкообраз 2,0.6,4
1,5
10 крытие, тока нет, способ не воспроизводится
Сплошное покрытие тока нет, способ не воспроизводится
Гладкое по1,5
8,0
13 1 крытие, неметаллической природы, способ не воспроизводится
20-25
15-20
7-10
1,9
1,5
0,8
14 1
15 1
16 I
17 1
Рыхлое покры-. тие, ток а нет, способ не воспроизводится! на составляет 1,0 ° 10 А, а срок его службы — 4-10 дней. Без промывки в
Для эмиттера, изготовленного по известному способу, ионный ток глици6
7.
9
ll
1
1
1
lO !
О
8
12
10!
IO
6,4
6,4
6,4
6,4
6,4
6,4
6,4
6,4
5,7
7,3
5,0
6,4
6,4
6,4
6,4
1,5
1,5
1,5
1,5
1,5
1., 5
l,5
1,5
1,5
1,5
l,5
1,0
2,0
0,5
3,0
I 2
0,8
1,3
l,l
Срок службы эмиттера, дней
15-20
1-2
75 ное. редкое покрытие неметаллической
I природы,способ не воспро, изводится
Сплошное по1546 этиловом спирте либо при промывке в ацетоне нли бензине способ стабильСоставитель С. Виноградов
Техред Л.Сердюкова Корректор В. Кабапнй
- Редактор Т, Лазоренко
Заказ 58 Тираж 561 . Подпис ное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретейиям н открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r.ужгород, ул. Гагарина, 101 но не воспроизводится.
Предлагаемый способ позволяет уве-,. личить срок службы эмиттера и эмитти S рующую способность, что создает возможность проведения масс-спектрального анализа на более высоком уровне с большей надежностью, а также повысить надежность результатов анализа за счет использования золотого покрытия, что исключает воэможность химического взаимодействия аналиэнруемых веществ с поверхностью эмиттера. lS
Формула изобретения
Способ обработки вольфрамовой проволоки, включающий подготовку по517 6 верхности и электрохимическое осаждение металлического покрытия с денд-" ритообраэной структурой, о т л и— ч ающи и с я тем, что, с целью увеличения эмиттирующей способности за счет получения покрытия в виде дендритов остроигольчатой формы и повышения срока службы эмнттера, подготовку поверхности проводят путем промывки в этнловом спирте и сушки, а в качестве металлического покрытия электрохимически осаждают золото из 0,75-1,5Х-ного раствора эоцотохлорнстоводородной кислоты при катодной плотности тока 5 7й е
7,3 А/дм в течение 1-2 мин,
