Способ получения аминосодержащих водорастворимых производных целлюлозы

 

Изобретение относится к способу получения азотсодержащих производных целлюлозы и может быть использовано для получения полимерных флокулянтов, применяемых для осветления сточных вод и других водно-неорганических суспензий. Изобретение позволяет повысить флокулирующую активность целевого продукта с 7,7-42 до 82-99,9%, что достигается обработкой ацетата целлюлозы поликонденсатом триэтилентетраамина и эпихлоргидрина с мол.м.10000-70000 в среде диметилформамид-вода при массовом соотношении ацетата целлюлозы и поликонденсата 1:(0,97-3,5). 2 табл.

СОЮЭ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТ МЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) А1 (51)5 С 08 В 15/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСНОМЪ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

llO ИЗОБРЕТЕНИЯМ .И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ fMHT СССР (21) 4368237/23-05 (22) 27,01,88 (46) 07,03,90, Бюл, У 9 (72) В.Л,Лапенко, А,И,Сливкин, Д,Н,Смирнов, О,В,Захарова, Н.С,Сунцова и Л,А.Дмитриев (53) 677.465(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 565041 кл. С 08 В 15/06„ 1975, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОСОДЕРЖАЩИХ ВОДОРАСТВОРИИЫХ ПРОИЗВОДНЫХ ЦЕЛЛК1ЛОЗЫ (57) Изобретение относится к способу

Изобретение относится к получению аэотсодержащих производных целлюлозы и может быть использовано для полу.чения полимерных флокулянтов, применяемых для осветления водно-неорганических суспензий и сточных вод.

Цель изобретения — повышение флокулирующей активности целевого продукта, Пример 1 ° К раствору 10 r ацетата целлюлозы (АЦ) с 243 в

300 мл диметилформамида добавляют при перемешивании 105 r ЗОХ-ного водного раствора поликонденсата триэтилентвтрамина и эпихлоргидрина (ПА) с мол.,массой 10000 в 50 мл диметилформамида что соответствует массовому отношений АЦ:ПА=1:3,2. Реакционо ную смесь. перемешивают при 100 С в течение 6,3 ч. Затем полученный про2 получения азотсодержащих производных целлюлозы и может быть использовано для получения полимерных флокулянтов, применяемых для осветления сточных вод и других водно-неорганических суспензий. Изобретение позволяет повысить фпокулирующую активность целевого продукта с 7,7-42 до 82-99,97., что достигается обработкой ацетата целлюлозы поликонденсатом триэтилентетрамина и эпихлоргидрина с мол,м, 1000070000 в среде диметилформамид — вода при массовом соотношении ацетата целлюлозы и поликонденсата 1:(0,97-3,5).

2 табл. дукт осаждают ацетоном, промывают спиртом, диэтиловым эфиром и сушат под вакуумом 1,3 кПа (10 мм рт,ст) при 30 С, Полученный порошкообразный продукт (ЦПА) хорошо растворим в воде и характеризуется содержанием азота 8,5Х, степенью замещения по ацетильным груп" пам 27 и средней мол.массой 290000, Пример ы ?-24, Выполняют анаб логично примеру 1, но при других значениях параметров, Флокулирующую активность продукта определяют по отношению к суспензии каолиновой пудры в дистиллированной воце (КС) и промстокам производства цветных кинескопов (ПС), Для этого

КС или ПС помещают в несколько стаканов емкостью соответственно 100 или

150 мл, вводят в них заданную дозу

1548184 эы обработкой ацетата целлюлозы аминосодержащим реагентом в среде диметилформамид-вода при нагревании с последующим осаждением, очисткой и сушкой целевого продукта, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения флокулирующей активности целевого продукта, в качестве аминосодержащего реагента используют поликонденсат триэтилентетрамина и зпихлоргидрина с мол.мас. 10000-70000 и обработку проводят при массовом соотношении ацетат целлюлозы: поликонденсат

1: (0,97-3, 5), флокулянта в виде О, 1%-ного раствора и перемешивают 5 мин, Затем суспенэию отстаивают 15 мин и отбирают пи" петкой пробу с 1/3 глубины от зеркала раствора, По изменению оптической плот- ности оценивают флокулирующую активность целевого продукта.

Результаты аминирования ацетатов целлюлозы с tb" -"243 приведены в табл.1, а с,,о =1бΠ— в табл.2.

Формула изобретения

Способ получения аминосодержащих водорастворимых производных целлюло- 15

Таблица 1 з

К„,10 цпа

Содержание азота в об" разде,Х, Пример

Массовое со отношение Atl>пА

Время р вакцин, ч

Результаты флокуляции

Степень замещения по ацетильным лекурная сса рп

ОптимальСтепень осэетлення

Осветляемая ная доза, мг/л, тыс, при оптимальной дозе флокулянта> Х суспензия группам

8, 50 27.

8,50 27.

10,17 32,7

10 17 32,7

13,2 44 0

12,8 42,0

13,2 44,0

13 0 43,0

14,6 45 0

I l >2 36>5

Il 2 36,5

II 2 36,5

326

З4О

37О

39О зоо ззо

6,3

6,3

4,О

4 ° О

4,О з,з

3,2 з,о

9>0 . 6>5

6,5

6>5

1,0:3,2

i,о:з,г

1,OIÇ,i

1,0:3,5

i,о:з,з

1,О:З ° З

i,о:з,з

1,0:3>5

l,0:2,7

l,0I3,2

1,023,2.

1,о>з,г ю

1О

7О

7О

70 пс лозы (по из» вестному способу) а

КС вЂ” кволннонвя суспензия> ПС вЂ” производственные стоки.

Таблиц а 2

Результаты фокуляции к„. to

Цпа

Пример Кассовое соотношение

АП:ПА

Содержание азота в образце, Х

Малек у- Время лярная реакмасса ции> ч

ПА, тыс, Степень замещения по

Степень .

ecnетлення рН

ОснетляеOn тииальная ацетильным груп лам мвя суспензия при оптимальной доse флоку-. пянтв, X доза, мг/л

З1О

386

4О5 зог

3ЗО

41О

420

98>9

96>!

93,6

99,!

99,0

98>3

97,0

99>4

97> О

99,0

95 4

95,6

O„2

0,3

О,г

0,55

o,го

1,6

0,05

0,2 о,ог

1,5

o,з

О,О!

3,15 з,г

4,5

5,6 б,э

7,7

3,4

5 15

4,4

5 0

4,3

s,u

8 5 г,о

2>0

2>!

1,5 з,о з,о з,а

7,8

1,3

1,3

l,3

15,4

l3 2

1з,г

1З,О

12,2

l0 5

1о,г

ll 4

ii,о.

i1,о

10,5

it,о пс пс кс пс пс пс кс. пс кс пс кс кс

2

4, 5, 6

8

1О

Il

1г

Ли э тилакинооксипропило-вый эфир целик>=.т.1з 1,о!г,г 1о

14 1 О 2 ° 5 50

15 1,0:2,5 50

16 1,0:2,5 50, 17 I,O:2,4 50

18 I,o:2,4 50

19 I 0:2,5 50

20 1,0:1,4 50

21 !,О:0,97 50

22 j>0:2,2 70

23 1>0:2>2 70

24 1>0:l,o 70

42,2

43,2

43,2

43,О

34 б

34,0

39.

37,8

35>6

35,0

ЗВ,О пс кс пс пс кс пс кс кс пс пс кс пс кс

2,9

5,4

4,3

4,0

3,9 з,о

4,2

4,0

4,0 з,о з,о з,о

4

4

4

3 5

3,5

3 ° 5

3,5

3,5

3,5

2,6 о,4

О,7

0,2

0,05

o,ã

О,О! о;о!

i,о

0 5

0,2

0,2 з,о

i,о

О,7

0,4

0,2 о,t з,о

1,о

О,7

0,4

0,2

О,!

98,9

9I,4

97,8

9а,а

97,8

99,2

97,0

99,6

98,6

98,3

95,0

98,0

4о,г

39,2

За,i

З7,!

40 > 4

42,0

7>7

8,6

8,2

В,О

8,2

8,2