Способ определения производных полинитроаренов

 

Изобретение относится к области анализа органических веществ - производных полинитроаренов, широко применяемых в качестве бризантных взрывчатых веществ, полупродуктов для красителей, пигментов, полимерных материалов, лекарственных препаратов и химических средств защиты растений. На пластину с сорбентом наносят исследуемую пробу, элюируют органическими растворителями, после разделения хроматограмму проявляют парами этилендиамина, находящимися над его водным раствором, до появления окрашенных пятен. 3 табл.

СОК)З СОВЕТСКИХ

СОЩЕЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51)5 G 01 N 30 90

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Таблица 1

Окраска пятна в ЭДА

Соединение

2,4,6-Тринитротолуол

0,47

Коричневая мен

0,64

Фиолетовокоричневая

Желтая

2,4,6-Тринитроэтилбензол

0,53

2,4,6-Тринитроанизол

0,ll

2,2,4,4 -Тетранитродифенил

Красная

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ll0 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР l (21) 4341500/31-25,.4342683/31-25 (22) 14.12,87 (46) 07.03.90. Бюл. ¹ 9 (7.1) Днепропетровский химико-технологический институт им.Ф,Э.ДзержинскоГо (72) С.И.Бурмистров, В,В. Воскобойников, Л.И.Лимаренко и В.Ç.Голуб (53) 543.544(088.8) (56) Furukawa Т. Chem Soc. — Japan.

Pure Chem Soc, 1957, 78, ¹- 8, р.ll851187. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ

ПОЛИНИТРОАРЕНОВ (57) Изобретение относится к области

Изобретение относится к области анализа органических веществ, в частности к способам обнаружения идентификации и определения следовых количеств производных полинитроаренов, применяемых в качестве индивидуальных бризантных взрывчатых веществ или их с есей, полупродуктов для красителей, пигментов, полимерных материалов, ле/ ка твенных препаратов и химических сре ты растений. ре те ния — повйпе ние точнос а и сокращение его вреП р 1. Пластинку, содержащ l,3,5 -тринитробензола посл вания в толуоле, осушенном несколькими таблетками безводного хлористого кальция, не содержащую видимых пятен, обрабатывают в течение

20 с парами 98%-ного этилендиамина, содержащимися в камере над его раствором. Извлекают хроматограмму и наб2 анализа органических веществ — производных полинитроаренов, широко применяемых в качестве бризантных взрывчатых веществ, полупродуктов для красителей, пигментов, полимерных материалов, лекарственных препаратов и химических средств защиты растений.

На пластину с сорбентом наносят исследуемую пробу, элюируют органическими растворителями, после разделения хроматограмму проявляют парами этилендиамина, находящимися над его водным раствором, до появления окрашен"ных пятен. 3 табл. людают коричневое пятно с R< = 0,41.

Результаты тонкослойного определения веществ, выполненных аналогично примеру 1, приведены в табл.1..1548754! 1)))одолжение табл, 1

1 L .3 о

0 ) ) Синяя

2, 2,4,4 -Тетранитро.пифе птлметан

4,4 -Динитроди- 0,23 Синяя фенилметан )О

Пример 2. Пластинку, содержа)Дую пробу 1,3,5-тринитробензола, пос е элюнрования в толуоле, осушенном

)безводным хлоридом кальция, обрабаты зают в течение 10 с парами этилендиа" ь)ниа, содержащимися в камере над er o, 98Х-ным раствором.. Извлекают хроматограмму и наблюдают слабо-коричневое пятно с Ку = 0,41.

Пример 3 ° Пластинку, содер ащую пробу 1,3,,5-трпнитробецзола, ,ïîñëå элюирования в тогуоле, осушен,ном безводным хлоридом кальция, обра- 25 батывают в течение 30 с парами эти-лендиамина., содержашимпся в -.ñàìåpå над его 987.-ным раствором. Извлекаю хромотограмму и наблюдак>т коричневое пятно с Р g = 0,41.

Пример,4, Пластинку, содер жащую пробу 1,3,5-тринитробензола,пос,ле элюирования в толуоле, осушенном безводным хлоридом кальция, обрабатывают в течение 10 с парами этилендиа35 мина, содержашимися в камере над его

50Х-ным раствором. Из влекают хроматограмму и набл)одают слабо-коричневое пятно с Rf - =0 41, У

Пример 5, Пластинку, содер-! жащую пробу 1,3,5-тринитробензола, после элюирования в толуоле„ осушенном безводным хлоридом кальция, обрабатывают в течение 20 с ларами этилендиамина, содержащимися в камере над его 50Z-ным раствором. Извлекают хроматограмму и наблюдают коричневое пятно с Rg = 0,41.

Пример б, Пластинку, содержащую пробу 1,3,5-тринитробензола, после элюирования в толуоле, осушен50 ном безводным хлоридом кальция, обрабатывают н течение 30 с парами зти.— лендиамина, содержащимися в камере над его 507.-ным раствором. Извлекают

1 хроматограмму и наблюдают коричневое пятно с Rg = 0,41.

Пример 7. На линьяо старта пластинки "Силуфол" накосят пробу

Таблица 2

Соединение К Окраска пятна

2,5-Дихлор- 0,58 питробензол

Желтая

2-Фторнитро — О, 6 ) бензол

Желтая

4-Фторнитро- 0,52

rjl=tнзол

Темно-желтая

2,4-Цинитро- 0,41 фторбензол

Желтая

2,4,6-Тринит- 0,47 рохлорбензол

Оранжевая

2,4-Дихлор- 0,60

1,3,5-тринитробензол

Жел тая

Пример 8, Пластинку, содержащую пробу .2,4-цинитрохлорбензола, после элюирования B толуоле, осушенном безводным хлоридом кальция, гомещают в камеру, содержащую 98/-ный этилендиамин, и выдерживают 4 мин в парах, Извлекают пластинку и наблю,цают слабо †желт пятно с К = 0,43, Е

Пример 9. Пластинку, содержащую пробу 2,4-динитрохлорбензола, после элюирования в толуоле, осушенном безводным хлористым кальцием, помещают в камеру, содержашу)о 98%-ный этилендиамин, и выдерживают в парах

6 мин, извлекают пластинку и наблюдают желтое пятно с 1,g = 0,43.

Пример 10, Плас.тинку, содер-. жащую пробу 2,4-динитрохлорбензола, после элюирования в толуоле, осушенном безводным хлоридом кальция, помещают в камеру, содержащую 507-ный . водный раствор этилендиамина, и выдерживают 4 мин. При извлечении хро2,4-динитрохлорбензола и элюиру)от в толуоле, осушенном несколькими таблетками хлорида кальция„ Затем пластинку вносят в камеру, содержащую

987.-ный этилендиамин, и обрабатывают парами в течение 5 мин, извлекают хроматограмму и наблюдают желтое„пятно с Rg = 0,43, Результаты тонко" слойного определения вещества, выпол— ненных аналогично примеру 7, приведены в табл. 2.

1548754

Соединение

0,58 Желтая

2-Хлорнитробензол

4-Хлорнитро бензол

0,67

4-Бромнитробензол

0,58

40 матограммы наблюдают слабо-желтое пятно с Rg = 0,43.

Пример 11. Пластинку, содержащую пробу 2,4-динитрохлорбензола, после элюирования в толуоле, осушенном безводным хлоридом кальция, помещают в камеру, содержащую 50Х-ный водный раствор этилендиамина, выдерживают 5 мин, извлекают хроматограмму и lp наблюдают желтое пятно с R = 0,43.

Пример 12. Пластинку, содержащую пробу 2,4-динитрохлорбензола, после элюирования в толуоле, осушенном безводным хлоридом кальция, поме- !5 ща эт в камеру, содержащую 50Х-ный водный раствор этилендиамина, выдерживают 6 мин и наблюдают желтое пятно с

Rq = 0,43.

Пример 13. Пластинку, содер- 20 жащую пробу 2-бромнитробензола, после элюирования в толуоле, осушенном безводным хлоридом кальция, помещают на 15 мин в камеру, содержащую 98Х-ный этилендиамин, извлекают хроматограм- 25 му и наблюдают желтое пятно с R =

= 0,51. Результаты тонкослойного определения веществ, выполненных аналогично примеру 13, приведены в табл.3.

Таблица 3 30

Rg Окраска пятна

Пример 14. Пластинку, содержащую пробу 2-бромнитробензола,после, элюирования в толуоле, осушенном безводным хлоридом кальция, помещают на !

3 мин в камеру, содержащую 98Х-ный этилендиамин, и выдерживают в парах.

Извлекают хроматограмму и наблюдают слабо-желтое пятно с R = 0,51.

Г

Пример 15. Пластинку, содержащую пробу 2-бромнитробензола, после элюирования в толуоле, осушенном безводным хлоридом кальция, помещают на

21 мин в камеру, содержащую 98Х-иый этилендиамин, и выдерживают в парах.

Извлекают хроматограмму и наблюдают желтое пятно с Rg = 0,51.

Пример lb. Пластинку, содержащую пробу 2-бромнитробензола, после элюирования в толуоле, осушенном безводным хлоридом кальция, помещают на 14 мин в камеру, содержащую, 50Х-ный раствор этилендиамина, и вы-. держивают в парах, Извлекают хроматограмму и наблюдают слабо-желтое пятно с Rg= 051, Пример 17, Пластинку, содержащую пробу 2-бромнитробензола, после элюирования в толуоле, осушенном безводным хлоридом кальция, помещают на

15 мин в камеру, содержащую 50Х-ный раствор этилендиамина, и выдерживают в парах. Извлекают хроматограмму и наблюдают желтое пятно с R = 0,51.

Пример 18. Пластийку, содержащую пробу 2-бромнитробензола, после элюирования в толуоле, осушенном безводным хлоридом кальция, помещают в камеру, содержащую 50Х-ный раствор этилендиамина, и выдерживают 17 мин в парах. Извлекают хроматограмму и наблюдают желтое пятно с К = 0,51.

Пример 19. Пластинку, содержащую пробу З-бромнитробенэола, после элюирования в толуоле, осушенном безводным хлоридом кальция, помещают в камеру, содержащую 98Х-ный этилен- диамин, и выдерживают 1 ч. Извлекают хроматограмму и окрашенного пятна не наблюдают.

Аналогично не образуют окрашенных пятен 3-хлорнитробензол и 2-хлор-4нитротолуол.

Формула изобретения

Способ определения производных полинитроаренов, включающий нанесение пробы на пластину с закрепленным слоем силикагеля, элюирования и проявления хроматограммы химическим реагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности определения производных полини-. троаренов, упрощения и повышения точности анализа, проявления хромато-. грамм осуществляют парами этилендиамина, находящимися над его водным раствором, до появления окрашенных пятен.