Способ количественного определения алюминия и марганца в смесях

 

Изобретение относится к аналитической химии, к хроматографическому определению алюминия и. марганца в : присутствии железа на бумаге. Целью изобретения является повышение чувствительности и точности. Способ заключается в разделении на .бумаге смеси неорганических ионов (А1:Мп) с помощью раствора органического кислородсодержащего растворителя в воде. Объемное соотношение их следующее 1,4-диоксан:вода (3-5):1. В качестве цветного проявителя-реагента используют раствор в воде N,N -диэтилтиo- карбамата натрия. По окраске пиков судят о разделенных компонентах. Высота их поднятия характеризует их количество. 1 ил., 2 табл. Q (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ социАлистичесних

РЕСПУБЛИК

Ш 4 С 01 N 30/90

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОЬЮ С8ИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ пО изОБРетениям и ОтнРытиям пРи Гннт сссР (21) 4241 322/31-25 (22) .17.03 ° 87 (46) 23.01.89. Бюл. У 3 (71) Ленинградский технологический институт им. Ленсовета (72) В.В.Бардин, И.В.Крауклиш, Л.Б.Леонтьева, А.А.Мохов и И.В.Целинский (53) 543.544(088.8) (56) Какач Б. Хроматография на бумаге. - N. Химия, 1962, с. 794.

Журнал аналитической химии, 1975, т. 30, Я 10, с. 1943. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ И МАРГАНЦА В СМЕСЯХ (57) Изобретение относится к аналитической химии, к хроматографическому определению алюминия и.марганца в присутствии железа на бумаге. Целью изобретения является повышение чувствительности и точности. Способ заключается в разделении на,бумаге смеси неорганических ионов (Al:Мп) с помо» щью раствора органического кислородсодержащего растворителя в воде °

Объемное соотношение их следующее1,4-диоксан:вода (3-5):1. В качестве цветного проявителя-реагента исполь1 зуют раствор в воде N,N -диэтилтио" карбамата натрия. 1Io окраске пиков судят о разделенных компонентах. Вы. сота их поднятия характеризует их количество. 1 ил., 2 табл.

1453323

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к хроматографическому определению микрограммовых количеств алюминия и марганца в при5 сутствии железа (III) на бумаге.

Цель изобретения — повышение чувствительности, селективности и точности способа.

На чертеже приведены хроматограм- 10 мы смесей, содержащих ионы марганца, алюминия и железа.

На стартовую линию хроматографической бумаги FN-3 (160х160 мм), нарезанной так, что волокна вдоль полоски, капилляром через 11 мм наносят анализируемые пробы.

Бумагу подсушивают на воздухе и опускают в кювету с 1 4-диоксановодной подвижной фазой при объемном соотношении ингредиентов (3-5):1.

Движение элюента от линии погружения (5 см от края бумаги) превращает пятна в вытянутые овалы с пиком на конце, высота которых пропорциональ- 25 на концентрации алюминия и марганца в пробе. Высота подъема. фронта подвижной фазы 85 мм, но при этом она должна быть на 20 мм вьппе высоты самых высоких пиков, что обеспечивает 30 четкое формирование пиков, Подъем подвижной фазы на более высокий уровень не оказывает влияния на точность определения алюминия и марганца. По" сле завершения развития хроматограммы высушивают хроматографическую бумагу на воздухе, и пики алюминия и марганца проявляют 0,05-0,07Х-ным

I водным раствором цветореагента — N,N —диэтилдитиокарбамата натрия (ДЭДТКнатрия). Для этого полоски хроматографической бумаги протягивают в течение 2-3 с через раствор ДЭДТК-нат" рия. Высоту пика измеряют от линии старта до вершины пика алюминия и от линии старта до вершины пика марганца с помощью циркуля и линейки с точкостью +О,1 мм. Пик марганца имеет темно-коричневую окраску, пик алюминия — белый на фоне пика марганца.

По полученным данным, используя метод наименьших квадратов, строят калибровочный график в координатах: концентрация алюминия, марганца (мкг/

/пробе) — высота пиков (мм), по которому и определяют содержание алюминия 55 и марганца в анализируемом растворе. !

Пример 1. Для анализа промьппленных образцов готовят раствор смеси ионов алюминия и марганца концентрации 0,90-1,20 мг/мл. Для этого навеску, содержащую по 30,0 мг (1,2 мг/

/мл или 1,8 мкг/пробе) ионов алюминия и марганца растворяют в воде в мерной колбе емкостью 25 мл и далее полученный раствор доводят водой до метки. На хроматографическую бумагу рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика, капилляром емкостью 0,0015 мл наносят 3-5 проб анализируемого раст вора смеси ионов алюминия и марганца.

Хроматограмму развивают в диоксанововодном растворе (4:1). Пики проявляют 0,05-0,07Х-ным раствором ДЭДТКнатрия. Измеряют высоту пиков и по среднему значению высоты пика определяют содержание алюминия и марганца в образце по калибровочному графику.

Экспериментальные результаты представлены в табл. 1 и 2.

Пример 2. Навеску, содержащую смесь ионов алюминия и марганца, растворяют в воде в мерной колбе емкостью 25 мл и доводят водой до метки. Навеска содержит 30,0 мг иона алюминия и 30,0 мг иона марганца, концентрация алюминия и марганца

1,20 мг/мл (1,80 мкг/пробе). На стартовую линию хроматографической бумаги капилляром емкостью 0,00 15 мл наносят 3-5 проб полученного раствора ионов алюминия и марганца рядом с пробами для построения калибровочного графика. Бумагу высушивают на воздухе и опускают до линии погружения в кювету с 1,4-диоксаново-водным раствором (4:1). После развития хрома— тограммы ее вынимают из кюветы, подсушивают на воздухе и пики определяемых ионов проявляют 0,07 -ным раствором ДЭДТК-натрия. Измеряют высоту пиков и по среднему значению высот пиков определяют содержание алюминия и марганца в анализируемом растворе по рассчитанным калибровочным графи— кам. Определено алюминия с 1,81 мкг/

/пробе, марганца 1,81 мкг/пробе.

Пример 3. Определение проводят аналогично примеру 2.

Хроматограмму развивают в 1,4-диаксаново-водном растворе (4:1), а пики проявляют 0,05/-ным раствором

ДДЭДТК-натрия. Измеряют высоту пиков и определяют содержание алюминия и . г марганца в образце по калибровочному графику. Определено алюминия и мар—

Пример 4. Определение проводят аналогично примеру 2, но пики проявляют 0,06Х-ным раствором ДЭДТКнатрия, измеряют высоту пиков и по средней высоте пиков определяют содержание алюминия и марганца в анализируемом образце по калибровочному 10 графику. Определено алюминия 1,80 мкг/

/пробе, марганца 1,81 мкг/пробе.

П р и м е. р 5. Определение проводят как в примере 2, но пики проявляют 0,04Х-ным раствором ДЭДТК-натрия. 15 Вершины пиков алюминия и марганца трудно зафиксировать.

Пример 6. Определение проводят аналогично примеру 2, но пики проявляют 0,08Х-ным раствором ДЭДТК- 20 натрия. Вершины пиков алюминия и марганца сливаются с окрашенным фоном. бумаги и их трудно зафиксировать.

Пример 7. Определение прово дят в условиях примера 2, но хромато- 2В грамму развивают в диоксаново- водном растворе (3:1). После развития хроматограммы пики проявляют 0,06Х-ным раствором ДЭДТК-натрия. Измеряют высоты пиков и по среднему значению 30 высоты пика определяют содержание алюминия и марганца в анализируемом растворе. Определено алюминия

1,81 мкг/пробе, марганца 1,82 мкг/

/пробе. Формула изобретения

Пример 8. Определение алюминия и марганца проводят как в примере 2.

Определено алюминия в образце1,79 мкг/пробе, марганца 1,80 мкг/

/пробе.

Пример 9. Определение проводят, развивая хроматограмму в 1,4-диоксаново-водном растворе при объемном соотношении компонентов (2:1).

После развития хроматограммы пики проявляют 0 05-0,07 -ным раствором

ДЭДТК-натрия. Вершины пиков алюминия и марганца размыты и не фиксируются.

Пример 10 ° Определение алюминия и марганца проводят, развивая хроматограмму в 1,4 — диоксаново-водном растворе при объемном соотношении компонентов (6:1). После развития хроматограммы пики проявляют 0,05Пример 11. Готовят раствор смеси ионов алюминия, марганца и железа (ТТТ) (1:1:i). Навеску смеси ионов растворяют в воде в мерной колбе емкостью 25 мл и доводят до метки водой (концентрация ионов алюминия, марганца и железа 1,20 мг/мл или

1,80 мкг/пробе). Хроматографируют в 1,4-диоксаново-водном растворе (4:

:1), пики проявляют 0,06Х-ным раствором ДЭДТК натрия. Измеряют высоту пиков алюминия и марганца. Средние высоты пиков алюминия и марганца составляют 29,7-29,8 мм и 48,5»48,7 мм соответственно, что соответствует содержанию 1,80-1,79 мкг/пробе алюминия и 1,80-1,82 мкг/пробе марганца. Погрешность определения алюминия не превышает 2Х, марганца ЗХ.

Способ количественного определения алюминия и марганца в смесях путем хроматографического разделения анали40 зируемой смеси на бумаге в потоке подвижной фазы, представляющей собой раствор кислородсодержащего органического растворителя в воде с последующим проявлением хроматограммы ра45 створом органического цветореагента, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, селективности и точности, в качестве кислородсодержащего органического растворителя используют 1,4-диоксан при объемном соотношении 1,4-диоксанвода, равном (3-5:1)„ а в качестве раствора органического цветореагента

0,05 — 0,07Х-ный водный раствор N,N диэтилдитиокарбамата натрия.

3 . 14533 ганца 1,79 мкг/пробе и 1,82 мкг/пробе соответственно.

23

0,07Х-ным раствором ДЭДТК-натрия.

Измеряют высоту пиков определяемых ионов. Ио средним значениям высоты пиков определяют содержание алюминия и марганца в образце, пользуясь калибровочным графиком. Средние значения высоты пиков алюминия 27,9 мм, марганца 47,4 мм. Погрешность определения алюминия 11,7Х, марганца 14,6Х.

Погрешность определения алюминия увеличивается (пример 1) более чем в

5 раз, марганца в 7 раз.

1453323

Таблица 1

Введено алю- Измеренная выминия, мкг/ сота пиков, мм

/пробе

Погрешность определения, /

Рассчитано алюминия по калибровочному графику, мкг/пробе

1,80

29,7

1,80

2,0

1,79

28,6

1,80

1,80

1,81

29,8

Таблица2 м

Введено мар- Измеренная выганца, мкг/ сота пиков, мм

/пробе

Погрешность определения, Х

Рассчитано марганца по калибровочному графику, мкг/пробе

48,6

1,81

1,80

2,9

48,5

1,80

1,80

48,7

1,82

1,80

Составитель В.Резников

Редактор М,Бланар Техред М Дидык Корректор M.Ñàìáîðñêàÿ

Заказ 7279/42 Тираж 788

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб ., д . 4 /5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4