Способ хроматографического разделения в закрытом тонком слое сорбента и устройство для его осуществления
Изобретение относится к аналитической химии, может быть использовано при анализе смесей органических и неорганических веществ методом тонкослойной хроматографии. Цель изобретения - повышение экспрессности хроматографического разделения. Способ хроматографического разделения заключается в том, что в сорбционном слое перед фронтом элюента понижают давление, регулируя величину которого, можно управлять скоростью движения фронта элюента. Устройство включает тонкослойную хроматографическую пластину с закрытым слоем сорбента, конец которой, противоположный месту подачи элюента, с помощью специальной камеры, имеющей эластичную уплотняемую прорезь, подсоединен к вакуумной системе. Блок управления, связанный с шаговым двигателем, позволяет стабилизировать скорость движения фронта элюента, 2 с. и 3 з.п. ф-лы, 2 ил.
Изобретение относится к аналитической химии и может найти применение при анализе смесей органических и неорганических соединений методом тонкослойной хроматографии в различных отраслях науки и техники, в частности, в медицине, биологии, химической промышленности и др. Цель изобретения - повышение экспрессности хроматографического разделения. На фиг. 1 показана схема устройства для хроматографического разделения в закрытом тонком слое сорбента; на фиг. 2 - схема указанного устройства, включающая блок управления и шаговый двигатель. Способ хроматографического разделения в закрытом тонком слое сорбента заключается в том, что после достижения фронтом элюента слоя сорбента, находящегося под покрытием, обеспечивают понижение давления в сорбционном слое перед фронтом элюента вплоть до момента достижения фронтом длины пробега, необходимой для разделения анализируемой смеси веществ. В предпочтительном варианте способа давление в сорбционном слое понижают постепенно, по мере продвижения фронта элюента по сорбционному слою. В другом варианте способа свободный от покрытия сорбционный слой после нанесения разделяемых образцов герметизируют. Способ хроматографического разделения в закрытом тонком слое сорбента иллюстрируется приведенными ниже примерами. П р и м е р 1. Разделение проводят с использованием схемы, представленной на фиг. 1. Смесь водорастворимых индикаторов: бриллиантового крезилового синего, нейтрального красного и метилового красного по 0,1 мас.% каждого в пропаноле-2 наносят в количестве 1 мкл на свободную от покрытия часть силикагеля-60 (диаметр частиц 11 мкм), которую затем герметизируют, прижимая к ней последовательно, тефлоновую пленку и слой резины с помощью зажима 3. Обеспечивают контакт сорбционного слоя пластины с пропанолом-2, находящимся в емкости 2 для элюента, с помощью вакуумного насоса 9 понижают давление в сорбционном слое, создавая перепад в 1 атм. техн. относительно атмосферного давления. Разделение заканчивают по достижении фронтом элюента длины пробега 100 мм. Аналогично разделяют указанную смесь при перепадах давления в 0,8; 0,6 и 0,4 атм. техн. Кроме того, ее разделяют при отсутствии перепада давления. Результаты разделения приведены в табл. 1 и 2. П р и м е р 2. Смесь, указанную в примере 1, разделяют с использованием пропанола-1 аналогично при тех же режимах, что и в примере 1. Результаты разделения приведены в табл. 1 и 2. П р и м е р 3. Смесь, указанную в примере 1, разделяют с использованием изобутанола (элюент) аналогично при тех же режимах, что и в примере 1. Результаты разделения приведены в табл. 1 и 2. Величина Rf нафтолового красного для всех элюентов была равна единице. Как следует из табл. 2, понижение давления в сорбционном слое перед фронтом элюента приводит к значительному сокращению продолжительности анализа. П р и м е р 4. Разделение проводят с использованием схемы, показанной на фиг. 2. 1 мкм смеси, указанной в примере 1, наносят на свободную от покрытия часть силикагеля-60 (диаметр частиц 11 мкм), нанесенного на стеклянную подложку, и герметизируют, прижимая к силикагелю фторопластовую пленку и слой резины с помощью зажима 3, подают из емкости 2 на сорбционный слой пропанол-2 (элюент). Через 4, 12 мин, когда фронт элюента продвинется на 15 мм, включают вакуумный насос 9 при полностью вакуумный насос 9 при полностью открытом вентиле 8 и начинают линейно увеличивать перепад между давлением в сорбционном слое и атмосферным давлением, постепенно закрывая вентиль 8 с использованием шагового двигателя 11 и блока 10 управления. При этом линейный рост во времени перепада давления осуществляют с шагом 0,0313 атм.техн. /мин по мере продвижения фронта элюента по сорбционному слою. Разделение заканчивают по достижении фронтом элюента длины пробега 100 мм. При таком режиме элюирования на дистанции от 15 до 100 мм получают постоянную скорость движения фронта элюента 0,03 мм/с. Общее время анализа 51,3 мин. Эффективность разделения, получаемая при таком режиме разделения, в 1,5 раза выше, чем для случаев, рассмотренных в примере 1. Устройство для хроматографического разделения в закрытом тонком слое сорбента содержит тонкослойную хроматографическую пластину 1 с закрытым тонким слоем сорбента, емкость 2 с элюентом, зажим 3 для герметизации части сорбционного слоя, свободной от полимерного покрытия, камеру 4 с эластичной уплотняемой щелевидной прорезью 5, в которую помещен край пластины 1, противоположный месту подачи элюента, датчик 6 давления, соединенную с камерой 4 буферную емкость 7, связанную с атмосферной через вентиль 8 тонкой регулировки, а также вакуумный насос 9, соединенный с буферной емкостью 7. В предпочтительном варианте исполнения указанное устройство (см. фиг. 2) дополнительно содержит блок 10 управления, соединенный с датчиком 6 давления и шаговым двигателем 11, связанным с вентилем 8. Элюент из емкости 2 подается на сорбционный слой хроматографической пластины 1 и движется вдоль сорбционного слоя. Необходимая скорость движения фронта элюента поддерживается благодаря различной степени разрежения, создаваемого в сорбционном слое с помощью вакуумного насоса 9 при использовании вентиля 8. Блок 10 управления может обеспечивать с помощью шагового двигателя 11 необходимую степень открытия вентиля 8 и, меняя ее во времени по мере продвижения фронта элюента вдоль сорбционного слоя, дает возможность постепенно увеличивать перепад давления в сорбционном слое, обеспечивая постоянство скорости движения фронта элюента. Использование способа хроматографического разделения в закрытом тонком слое сорбента и устройства для его осуществления позволяет повысить в 5-10 раз экспрессность хроматографического разделения. Кроме того, постепенно увеличивая разрежение в слое сорбента перед фронтом элюента, можно стабилизировать скорость движения элюента и тем самым повысить эффективность хроматографического разделения.
Формула изобретения
СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ В ЗАКРЫТОМ ТОНКОМ СЛОЕ СОРБЕНТА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ. 1. Способ хроматографического разделения смесей веществ в закрытом тонком слое сорбента, состоящий в нанесении разделяемых образцов на свободный от полимерного покрытия сорбционный слой, подаче на сорбционный слой элюента с последующим продвижением фронта элюента вдоль сорбционного слоя, отличающийся тем, что, с целью повышения экспрессности процесса хроматографического разделения, после достижения фронтом элюента слоя сорбента, находящегося под полимерным покрытием, обеспечивают понижение давления в сорбционном слое перед фронтом элюента вплоть до момента достижения фронтом длины пробега, необходимой для разделения анализируемой смеси веществ. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что, с целью стабилизации скорости движения фронта элюента, давление в сорбционном слое перед фронтом элюента понижают постепенно, по мере продвижения фронта элюента по сорбционному слою. 3. Способ по пп.1, 2, отличающийся тем, что свободный от покрытия сорбционный слой после нанесения разделяемых образцов герметично закрывают. 4. Устройство для хроматографического разделения в закрытом тонком слое сорбента, содержащее тонкослойную хроматографическую пластину с закрытым тонким слоем сорбента, часть сорбционного слоя, свободную от полимерного покрытия, а также емкость с элюентом, из которой подают элюент на сорбционный слой, отличающееся тем, что, с целью повышения экспрессности процесса хроматографического разделения, оно содержит последовательно соединенные между собой камеру с эластичной уплотняемой щелевидной прорезью, буферную емкость, связанную с атмосферой через вентиль, и вакуумный насос, при этом в щелевидную прорезь помещен край пластины, противоположный месту подачи элюента. 5. Устройство по п.4, отличающееся тем, что оно содержит последовательно соединенные между собой блок управления и шаговый двигатель, при этом блок управления связан с датчиком давления, а шаговый двигатель - с вентилем.РИСУНКИ
Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3
