Способ изготовления пластин для тонкослойной хроматографии

 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано в химических лабораториях при изготовлении хроматографических пластинок с тонким слоем сорбента. С целью повышения качества пластин перед нанесением суспензии адсорбента пластины покрывают слоем жидкого стекла, содержащего ПАВ. Покровный слой образует опусканием стеклянной пластинки кратковременно в раствор, содержащий, мас.%: жидкое стекло 2,0 - 5,0

амидобетаин 0,001 - 0,030

дистиллированная вода остальное. 1 з.п. ф-лы, 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„„Я0„„15 О418 (51) з G 01 N 30/90

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

lI0 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21 ) 4420969/23-25 (22) 20.05.88 (46) 15.03.90. Бюл, 1{.= IÎ (71) Рыболовецкий колхоз "Ляэне Калур"

Эстрыбакколхозсоюза (72) А.Э.Кууск, В.Я.Кыйв, P.P.Пукспуу, М.В.Миккер, А.А.-M.Кууск и Т.А.Пунгас (53) 543.544 (088,8) (56) Ахрим А.А., Кузнецова А.И,, ToHKo(.ëîéHàÿ хроматография. М.: Наука, 1965, с, 22-25, Авторское свидетельство СССР Ф 1227606, кл . С 03 С 23/00, 1986.

Авторское свидетельство СССР

В 607139, кл, G Ol N 30/90.

Изобретение относится к аналитическому приборсстроению и может быть использовано в химических лабораториях для изготовления тонкослойных пластин.

Цель изобретения — улучшение качества пластин.

Способ осуществляется следующим образом.

Готовят суспензию адсорбента перемещением силикагеля КСКГ с разбавленным и нейтрализованным раствором жидкого стекла, с последующей обработкой суспензии ультразвуком. Суспензию адсорбента наносят на высушенные стеклянные подложки, которые предварительно опускают в водный раствор жидкого стекла с добавкой поверхностно-активного вещества, например амидобетаина, и подсушивают пластины.

2 (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПЛАСТИН ДЛЯ

ТОНКОСПОЙНОИ ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано в химических лабораториях при изготовлении хроматографических пластинок с тонким слоем сорбента. С целью повышения качества пластин перед нанесением суспензии адсорбента пластины покрывают слоем жидкоro стекла, содержащего ПАВ, Покровный слой образуется опусканием стеклянной пластинки кратковременно в раствор, содержащий, мас.Е: жидкое стекло 2,0-5,0; амидобетаин

0,001-0,630; дистиллированная вода остальное. 1 з,п.A-лы, 4 табл.

Пример I. Стеклянные подложки размером 20"20 см опускают при нормальной температуре на 5-10 с в рас- (Д твор, содержащий, маС.Ж: жидкое стек- (;Д ло 2,0; . ПАВ формулы f (R=C ) — 0,005; {„ дистиллированная вода остальное, Подложки высушивают при 95-100 С в тече в ®, ние 5-10 мин в сушильном шкафу. На подготовленные указанным образом под° ложки наносят суспензию адсорбента, изготовленную следующим образом: 80 г фракционированного (Фракции 5- 20 мкм) силикагеля КСКГ перемешивают при помощи мешалки (700-800 об/мин) в течение 6-7 мин с 200 мг 1,57-го раство- @ ра жидкого стекла (нейтрализованного

5Х-ной серной кислотой до pH=7) с последующей обработкой полученной суспензии ультразвуком в течение I 2 мин с частотой 22 Гц. Пластинки подсуши1550418 вают при комнтаной температуре в течение 10-12 ч. Полученными укаэанным способом пластинами для TCX разделяют анализируемые смеси.

Пример 2. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, с той разницей, что для обработки подложек исполь э уют раствор, содержащий, мас,7.: жидкое стекло 2,5; ПАВ Формулы ). (R C ) O OO5; дистиллированная вода остальное.

Пример 3. Процесс осуществля ют аналогично примеру I с той разни цей, что для обработки подложек используют раствор, содержащий мас. : жидкое стекло 5,0; ПАВ Формулы Х (R=C ) 0,005; дистиллированная вода остальное, р и M P. p 4. Процесс проводят 20 . аналогично примеру 1,„с той разницей, что для обработки подложек используют раствор, содержащий, мас. : жидкое стекло 2,5; ПАВ Формулы 1 (R=C <>)

0,035; дистиллированная вода осталь- 25 ное.

Пример 5. Процесс проводят анало гично и римеру 1, с той раэ ницей, что для обработки подложек используют раствор, содержащий, мас.7: жидкое стекло 2,5; ПАВ формулы 1 (R=C !y )

0,01! дистиллированная вода остальное.

Предельные углы смачивания в по)-. ° верхностное натяжение растворов жидкого стекла представлены в табл. 1 и 2.

Пример 6. Пластины активируют о в сушильном шкафу при 120 C в течение 45-60 мин, Затем накрытые покровным стеклом пластины выдерживают в

40 зксикато ре, заполненным силикагелеМ, IIpoKBJIeHHbIM при 200 С в течение 45 мин. В сосуд для пластин (из комплекта оборудования КТХ-02) на высоту примерно 3 мм наливают толуол При 45 готовляют контрольный раствор Судан

1 в гексане, На пластины наносят стартовую линию на расстояние 1 см от края и отмечают линию на расстоянии 4 см от стартовой линии. Сдвига50 ют покровное стекло на расстояние примерно.1,5 см от края, наносят на стартовую линию контрольный раствор

Судана 1 калиброванным капилляром (1 мкл) не менее, чем в ll О точках с интервалом .1-2 см. Проводят восходя55 щую хроматографию. После подъема толуола на 4 см вынимают пластины, высушивают, выдерживают в течение 1 ч.

Для каждой пробы линейкой измеряют расстояние от стартовой линии до центров хроматографических эон 1 ° . Опре1 деляют разность между максимальным и минимальным расстояниями 41=1

-1„ця. Полученные данные приведены в табл, 3. Максимальная 41 составляет (2,0 мм.

II р и и е р 7. На активированных аналогично примеру 6 пластинках про-. водят разделение контрольной смеси:

Судана 1 5 мг, Судана Р-2,5 мг, Судана черного В-12,5 мг, Судана зеленого

4В-5 мг. Причем смесь растворяют в четыреххлористом углероде. Элюцию ведут в толуоле. После разделения хроматограмм») сушат при 120 С до полного удаления растворителя, Получено полное и воспроизводимое разделение анализируемой смеси на компоненты, Причем интенсивность окрашивания пятен на хроматограмме легко контролируется и регулируется.

Предельные значения количества жидкого стекла в растворе для обработки пластин составляют 2„0-5,0 мас, . При этом образуется плотное и гомогенное покрытие поверхности пластинки (то,)щина слоя (2,5 мкм).

При значениях, меньше 2,0 мас.7. на поверхности пластинки не образуется слоя. При значениях, больше 5,0 мас, . слой на поверхности пластинки утолщается, что однако не ведет к дальнейшему увеличению качества пластин, а расход жидкого стекла увеличивается, Предельные значения количеств ПАВ формулы 1 в растворе жидкого стекла составляют 0,001-0,030Mac. в зависимости от длины R в молекуле ПАВ и приведены в табл. 4. Применение ПАВ формулы 1 при меньших количествах, чем указанные в табл, 4 нижние предельные количества (ниже критической концентрации мициллообразования j, не обеспечивает достижения положительног о эффекта, Применение ПАВ формулы в количествах выше укаэанных верхних предельных количеств:ведет к росту пенообразования, которое является в данном случае нежелательным, а также к излишнему расходу ПАВ.

Пластины не осыпаются и не разрушаются под действием струи воды под углом 90+10 на расстоянии 50-100 мм при 20-35 )С в течение 15-30 с при расходе воды 6 л/мин. Неравномерность слоя силикагеля на пластинах опреде1550418

Остальное

Т аблица1

Краевые углы смачивания (О) и поверхностное натяжение (6) растворов жидкого стекла различной концентрации, содержащих 0,005 формулы (R C д ) Концентрация жидкого стекла, О 1 О 2 5 5 О

51,0 48,0 46,5 41,5

33,9 33,4 33,2 33,3 град мН /м

45 !

Табл ица2

Краевые углы смачивания (8) и поверхнос тное напряжени е. (g ) 2, 5 ных растворов жидкого стекла, .содержащих различные концентрации

ПАВ формулы f (R-С <>) Концентрация амидобе таина, X ! 1

О 0,00165 0,0050 0,0065 О ° 0130 грщ 100 50 46 5 49 50 мН/м 727 343 332 336 339 ляют по разности между наибольшим значением толщины слоя, определяемой при

7 точках каждой пластины. Среднее значение — менее 20 мкм.

Предлагаемый способ изготовления

5 пластин имеет следующие греимущества по сравнению с иэвестньм. достигается плотное и гомогенное покрытие поверхностей пластин слоем силиката нат 10 рия, в результате чего поверхность пассивируется и отпадает необходимость проведения специальных операций очистки поверхностей, толлина слоя (2,5 мкм; пассивирование поверхностей пластин резко увеличивает точность и четкость определения веществ, а количество годных пластин составляет,- 00%; образуемый н а п ов е рхнос ти слой и ридае т в ыс окую прочность адгезии к подложке и обладает высокой механической прочностью; отпадает необходимость введений специальных связывающих веществ в слой сорбента; внедрение пластинок обеспечивает резкое увеличение скорос-25 ти анализа, а также повышение его чувствительности. \

Формула изобретения

Способ изготовления пластин для тонкослойной хроматографии, включающий приготовление суспензии адсорбента, обработку суспенэии ультразвуком с последующим нанесением ее на стеклянные подложки и сушку пластин, о тл и ч а ю щ и fi с я тем, что, с целью улучшения качества пластин, перед нанесением суспензии подложки опускают в раствор, содержащий, мас. :

Жидкое стекло 2-5

Поверхностно-активное вещество типа амидобетаина О, 001 =О, 030

Дистиллированная вода

2, Способ по и. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что в качестве аминобетаина используют Б-ацил-N -(3-аминопро( пил) -И „N -диметиламиноуксусную кислоту формулы

0 где R-C „-C „-.

1550418

Т а б л и ц а 3

Разность между максимальным и минимальным расстояниями от линии старта до центров хроматографических зон Судан I

Точка на стартовой 1 2 линии

3 4 5 6 7 8 9 10

Расстояние

15 ° 5 15эО 15еО 15эО 15,5 15,0 15,0 15 ° О 15,5 15,5 и 1=0,5 мм

Таблица4

Предельные значения необходимых количеств ПАВ в зависимости от длины углеводородного радикала в молекуле ПАВ формулы j:

Предельные количества, мас.Х

Нижняя, Верхняя

Составитель В.Толстых

Техред JI,Îëèéíûê

Корректор 3,Лончакова

Редактор И.Касарда

Заказ 269 Тираж 497 П одп ис ное .

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ CCCP

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðîä, ул. Гагарина,101 от линии старта до центров хроматографических зон, мм

О, 010

О, 0035

О, 001

О, 030

О, 0100

О, 003