Способ подготовки пробы для элементного анализа твердых тел

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть йспользовано как для локального, так и для валового анализа вещества. Цель изобретения - повышение экспресности и информативности путем локального пробоотбора. Для перевода в раствор образец помещают в раствор подходящего реагента, образующего растворимое соединение с определяемым элементом . Затем образец подвергается импульсу сфокусированного лазерного излучения, и вследствие этого часть образца в месте облучения переходит в раствор. 5 ия.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИХ (51) 5 G 01 N 1/28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

flQ ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ЦРИ ГКНТ СССР 1 списочник изоьгкткния;;, Н. A ВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (46). 23.05.92. Бюл. № 19 ,1(21) 4442255/25, (22) 16 . Об. 88 (71) Институт геохимии и аналитичесиой химии им. В.И.Вернадского (72) Б.К.Зуев, Л.Э.Кордонский и И.Л.Скрябин (53) 543.432(088.8) (56) Данцер К., Тан Э., Мольх Д.

Аналитика. Систематический обзор.

М.: Химия, 1981, с. 175-178.

Ланцер К".", Тан Э., Мольх Д. Аналитика. Систематический обзор; М;:

Химия, 1981, с. 28, 29. (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ ДЛЯ ЭЛЕМЕНТНОГО АНАПИЗА ТВЕРДЫХ ТЕЛ

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано как для локального, так и для ва лового анализа вещества.

Цель изобретения — повышение зкспрессности и информативности эа счет локального. отбора проб, На фиг. 1 приведена общая схема

"установки для осуществления способа, состоящей из оптического квантового

:генератора 1, ванны.2,,куда помеща- ется исследуемый образец 3, кюветы с раствором 4 и дозирующим устройством 5, крана 6, соединяющего ван. ну 2 с .анализатором 7 с краном 8, а также кюветы с раствором 9 и до- . .: эирующим устройством .10; на фиг.2 приведена зависимость 11 аналитического сигнала меди (II) от концен-. трации хлорида аммония в растворе; на фиг.3 приведены спектры ЭПР раст. „„80„„1551О65 А1

2 (57) Изобретение относится к анали тической химии и может быть йсполь зовано как для локального, так и для валового анализа вещества. Цель изобретения — повышение зкспресности и информативности путем локального про.боотбора. Для перевода в раствор об раэец помещают в раствор подходяще" го реагента, образующего растворимое соединение с определяемым элементом. Затем образец подвергается . импульсу сфокусированного лазерного излучения, и вследствие этого часть образца в месте облучения переходит в раствор. 5 ип.

:воров, в холостом опыте 12, меди (EE) в анализируемом растворе 13; на фиг.4 приведены спектры ЭПР раст.воров: хлорида марганца в дистиллированной воде (эталон) 14, марганца (II) .в растворе, полученном при анализе, образца, полученного из иодида молибдена 15, 16, молибдена (7) в анализируемом растворе 17, марганца (II) в растворе, полученном при ана-.. лизе геологического объекта 18; на фиг.5 приведена калибровочная кривая для определения концентрации марган-. ца (ХХ) s растворе.

Реализуют.спбсоб следующим обра-. зом.

Выбирают вещество К, образующее с определяемым элементом растворимое комплексное соединение. Помещают образец в ванне с раствором, причем анализируемая. поверхность находится

1551065 растворе. Находят плотность мощности излучения для пробоотбора, для этого воздействуют на образец лазерными импульсами, увеличивая плотность

6 5 мощности с 1-5х10 Вт/см до того ее значения, которое соответствует началу кратерообраэования (плотность

MOIItHOCTH P ).

Находят концентрацию комплексообразователя в растворе для пробоотбора, для этого берут образец 100%— ного состава по определяемому элементу (или с концентрацией определяемого элемента, заведомо превышающей ожидаемую концентрацию его в образце). Добавляют в раствор выбранное вещество К, каждый раз увеличивая его концентрацию, и воздействуют на поверхность образца импульсами с «О плотностью мощности P. После каждой

1 ,процедуры анализируют раствор. Кон центрацию вещества С определяют по насыщению зависимости аналитического сигнала определяемого элемента « и растворе. Выполнение этого условия необходимо для обеспечения линейности калибровочной кривой.

Рабочую концентрацию С комплексообразователя К в растворе выби- 30 реют в соответствии с условием

С ь/С . Во всех примерах бралась

М

С Б = 2 С . Проводят холостой опыт (а нализ раствора, находящегося в контакте с исследуемым образцом) .

Выбирают на поверхности образца локальный участок для микроанализа.

Воздействуют на этот участок лазерным импульсом. Удаляют из ванны весь раствор:и находят в нем концентрацию определяемого элемента С (с учетом результата холостого опыта).

Концентрацию определяемого элемента в локальном участке образца С определяют одним из двух способов.

Если имеются стандартные образцы состава на определяемый элемент, то по ним проводят калибровку.

Если таких образцов не имеется, то потерю массы образца определяют взвешиванием и/или замером размеров образующегося кратера и расчетом массы, содержавшейся в нем.

Во всех примерах образцы размещались в ванне с раствором таким обра" зом, чтобы расстояние между уровнем жидкости и поверхностью образца составляло 3-4 мм. При этом определено

P" = Зх10 Вт/см

Величина отобранной микропробы контролировалась путем измерения размеров кратера и расчета его объема и/или путем взвешивания на микроаналитических весах с точностью 5х10 г.

В качестве раствора 4 использован раствор хлорида аммония в дистиллированной воде. Для определения меди использован также раствор этилендиамина — комплексообразователя для меди.

Относительная погрешность измерений зависит от аналитического окончания способа и в случае ЭПР-измерений составляла 10-15%.

Пример 1. Пробоотбор для определения меди в белой латуни.

В качестве источника лазерного излучения использовался технологический лазер "Квант-15" при напряжении накачки 800 В. В качестве образца 3 (см. фиг.1) использовалась белая латунь (цинк 85%., медь 10%, алюми— ний 5%). Для хлорида аммония и медного образца была найдена С = 25.г/л (cM ° фи ° 2) C) g 50 г/л °

Анализ раствора выполнялся на радиоспектрометре ЭПР Х-диапазона.

Спектры ЭПР фиксировались в виде первой производной линии поглощения.

Они представлены на фиг.3. Аналитический сигнал меди (II), как и всех других изученных парамагнитных ионов определялся по стандартной методике как произведение амплитуды на квадрат ширины линии. Из образца извлечено в раствор 1,1 мг вещества. Определенное по предлагаемой методике содержание меди в белой латуни составляет 8х6%..

Для этилендиамина была определена

С = 30 г/л. Таким образом, С д составила 60 г/л. При извлечений в раствор 1,1 мг вещества определенное содержание меди в белой латуни составило 8,9%.

Пример 2. Пробоотбор для анализа образца, полученного из иодида молибдена.

Этот пример представляет собой возможный вариант пробоотбора для последующего определения нескольких компонент. а) . Условия пробоотбора такие же, что и в примере 1. Получены характерные спектры ЭПР марганца (II) в растворе (кривые 15 и 16 соответственно

155)065, ))I, В3*МП ) саке мк6аыв аю аъ.

У (ill

1551065