Способ получения светостабилизатора полипропилена

 

Изобретение касается производства аминов, в частности получения светостабилизатора для полипропилена. Цель - повышение эффективности стабилизатора. Синтез его ведут переэтерификацией эквимолярных количеств 2, 2, 6, 6-тетраметил-[4-(3-метилдиэтоксисилилпропилиденоокси)]-пиперидина 1,6-гександиолом в присутствии алкоголята щелочного металла при 120°С с непрерывным удалением образующегося этанола из зоны реакции и выделением целевого продукта. Получаемый в этих условиях продукт при испытании в полипропилене (0,015 мас.%) показывает лучшее качество стабилизации (по образованию карбонильных соединений с течением времени при облучении и нагревании), чем с известным стабилизатором. 1 ил, 1 табл.

СОЮЗ С06ЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

И 91 (ll) ПРИ OUGHT СССР

ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

B K083H ь,ЬЛ,.!

К ПАТЕНТУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

IlO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОЧНРЬГГИЯМ (21) 3979900/23-04 (22) 11. 11. 85 (31) 539А/84 (32) 13. 11. 84 (33) IT (46) 23. 03. 90, Бюл. М - 11 (71) Эникем Синтези С. п. А. (ЕТ) (72) Альберто Греко и Лучано Паллини (IT) (53) 547. 245. 07 (088. 8) (56) Химические добавки к полимерам.

Справочник. — И.: Химия, 1981, с. 127. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЕТОСТАЬИЛИЗАТОРА ПОЛИПРОПИЛЕНА (57) Изобретение касается производства аминов, в частности получения светостабилизатора для полипропилена.

Изобретение относится к кремнийорганической химии, к способу получения нового све тостабилизатора полипропилена, который может найти применение при получении пленок полипропилена, устойчивых к световому старению.

Цель изобретения — повышение эффективности стаб полипропилена за счет получения нового светостабилиз атора.

На чертеже дан график зависимости карбонильного показателя от времени.

Пример 1. В колбу объемом

25 мл, снабженную магнитной мешалкой, штуцером для ввода азота и холодильником Либиха загружают 20 молей

2,2, 6, 6-те траме тил- (4- (3-ме тилдиэ токсисилилпропилиденокси) j-пиперидина и

20 молей 1, 6- гк сандиола. Колбу ломе(51) 5 С 07 Р 7/16, С 08 К 5/54, 5/34

Цель — повышение эффекти, ности стабилизатора. Синтез его ведут переэтерификацией эквимол;рньгх количе ств 2,2, 6, 6-те траме тип- (4- {3-ме тилдиэтокси- силилпропилиде нов к си) ) -пипе ридин а

1,6-гександиолом в присутствии алкоголята щелочного металла при 120 С с непрерывным удалением образующегося этанола из зоны реакции и выделением целево го продукта. Получаемый в этих условиях продукт при испытании в полипропилене (0,015 мас.7.) показывает лучшее качество стабилизации (по образованию Kaрбонильных соединений с течением времени при облучении и на- гревании), чем с известным стабилизатором. 1 ил., 1 табл. щаю в баню нагреваемую при 120 С и затем вводят метоксид натрия (30 мас.Е > раствор в метаноле) в количестве р

0,5мас.7. относительно реагентов. Про- !е цесс ведут в течение 2 ч в слабом токе е© азота. В конце применяют вакуум 50 торр в течение последующих 20 мин. Затем про-цесс продолжают при охлаждении до комнатной температуры и далее добавляют уксусную киспоту (30 мл) . Через час избыток уксусной кислоты удаляют с помощью вакуума (5 торр, 100 С) .

Для того, чтобы получить продукты, свободные от ацетата натрия, реакционную массу растворяют в изооктане и (фф фильтруют че рез бумаялый фильтр. Изооктан удаляют из филь трата в вакууме (50 торр) .

С целью измерения количества выделяющегося этанола колбу взвешивают

1553014 лице, где t,,t1 и t> соответствуют температурам, при которых продукт реакции уменьшался в весе на 1/8, 1/4

5 и 1/2 своего веса.

Соде ржание азота, ма с. 7.

Вязкость (сантинуаз) Летучесть**

) Сре дне число но молекулярный ве с*. 315 355 395

3,5

6000

100000

*Парофазная осмометрия. о

**Летучесть определяли термогравиметрически со скоростью нагрева 10 С в мин, ток азота 10 л/ч.

Продукт имее1 слудующую формулу элементарного звена:

20 сн, СН

1 1

0 -S> — О + СН О - а1 — 0 -Ф СН2 - 0 — ...

l г 6 (СН2Ь (СН2) Ъ

1 I

0 0

СН СН CBq сн, сн

Я

Н сн

СН

Ъ н где и 17.

Структура подтверждена данными

ЯМР-анализа.

Пример 2. В технический полипропилен F1 F20 добавляют стабилизатор примег1а 1 в таком количестве, при котором содержание азота во всей ком- 40 позиции равно 0,015 мас,%. Получаемую такиЙ образом композицию формуют при

180 С под давлением 100 кг/кв см в течение 1,5. мин, в ре зультате чего получают пленку толщиной 150 мк. Отфор- 45 мованную пленку быстро охлаждают в токе воды и подвергают ускоренному старению переменными циклами облучения люминесцентной лампой, которая генерирует УФ-лучи при длинах волн

280 и 350 нм с конденсацией в темноте, Более конкретно индивидуальный цикл включает в се бя 8-часовое облучение при ЬО С и 4-часовую конденсацию при

40 С. Деструкцию полипроггилена проверяют на основании образования карбонильных соединений (СО-показатель), что очевидно из ИК-спектрограммы, Более конкретно СО-показатель опреде0 0

II Il

О-С+СН - С вЂ” 0 до и после реакции. В результате реакции выделилось 219 r этанола. Получают целевой продукт в виде вязкой жидкости с выходом 55% и следующими характеристиками, приведенными в табляют как функцию увеличения поглощения при 1710 см .

Испытание повторяют с пленкой того же самого полипропиле и а, но соде ржащего технический стабилизатор TINUVIN

770

I в количестве, при котором содержание азота составляет 0,015 мас.%, а затем эксперимент проводят с использованием полипро пилен а, не соде ржаще го с таб илиз атора.

Результаты в виде графика приведены на чертеже, где символы имеют следующие значения указывает на тенденцию, когда

* используют стабилизатор примера 1; (° ) указывает на тенденцию, когда используют технический продукт TINUVIN

770, (о) обозначает процесс, происходящий в нестабилизированном полиэтилене, сн

0+CHyQ Я1. (ОС Нь) сн сн, сн, сн, Фо рм ул а и з о б ре те н и я (о, о4 0,2 оцу июь

О, 0,!

0,1 оо юо гпа зю юа soo г, ч

Составитель О. Мтыаева

ТехРед Л.Олийнык КоРРектоР Н.РевскаЯ

Редактор Л.Зайцева

Заказ 343 Тираж 306 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

5 15530

По оси ординат отложены величины карбонильного показателя, а по оси абсцисс otJIoxpHo время, выраженное в часах. На чертеже видна более высокая эффективность описываемого ста5 билизатора в сравнении с известным техн иче ским стабилизатором. Кроме того описываемый стабилизатор гомогенно смешивается с органическим полимером.

Способ получения светостабилизато- 15 ра полипропилена на основе стерически затрудненных аминов путем переэте рификации про из водно го 2, 2, 6, 6тетраметилпиперидина, о т л и ч а юt

14 6 шийся тем, что, с целью повышения эффективности стабилизатора, в к честве производного 2,2,6,6-тетраметилпиперидина используют соединение общей формулы

Н которое подвергают пере этерификации

1,6.-.гександиолом при эквимолярном соотношении реагентов в присутствии алко голя та щелочно го ме талла при 1 20 С и непрерывном удалении из зоны реак ции выделяюще гося этанола с последующим выделением целевого продукта.