Способ управления процессом получения этилсиликата

 

Союз Советских

Социалистических республик оо785312

v (6t ) Дополнительное и авт, свид-ву (22) Заявлено 26.12. 78 (21) 2703918/23-26 с присоединением заявки Н9 (5f)PA К„З

С 07 F 7/16

G 05 0 27/00

ГосударствснныЯ коинтет

СССР но дсааи изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 071280, бюллетень Нх (53) УДК66. 012-52(088.8) Дата опубликования описания 071280

В. Я. Трншкин, Е. И. TIapoaoA, B. A. Гамза, С. С. Потапенко, Н. П. Назаренко, Н. Г. Уфимцев, В. T. Сомов и Ю. И. Нутинцев (72) Авторы изобретения

Днепропетровский химико-технологический институт им. Ф. Е. Дэержинского (71) Заявитель (54) СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ ПОЛУЧЕНИЯ

ЭТИЛСИЛИКАТА

1

Изобретение относится к способам автоматического управления технологическими процессами в частности процессом получения этилсиликата и может быть использовано при автомати- 5 зации производства тетраэтоксисилана.

Известен способ автоматического ре- гулирования процесса получения этилхлорсиланов путем регулирования температурного режима s реакторе с уче» 1() том состояния контактной массы и величины потерь продукта с газами пиролиэ à f1) .

Известен также способ автоматического управления химическим реакто- тЗ ром путем регулирования соотношения расходов исходных компонентов изме" нением расхода одного из них с коррекцией по температуре в реакторе f2).

Однако известные .способы примени- Я тельно к рассматриваемому процессу обладают существенными недостаткамн, т.к. не учитывают расход и состав возвратного спйрта, и как следствие, не обеспечивает поддержание в со- 25 ответствии со стехиометрией заданного соотношения расходов четыреххло-. ристого кремния и спирта. Четыреххлористый кремний и абсолютированный этиловый спирт в соответствии со 3Q стехиометрией подаются в реактор s соотношении 1:2. Рециркулирующий возвратный этиловый спирт может содержать до 40% примесей, поэтому поддержание соотношения расходов прямого и возвратного этилового спирта и четыреххлористого кремния без учета состава возвратного спирта ие обеспечивает требуемого стехнометрией со- отношение исходных компонентов. На-. пример, если в реактор-эфиризатор будет поступать 200 кг/час возвратного спнрта, содержащего 40% примесей и

400 кг/час прямого спирта и 300 кг/

/час четыреххлористого кремния,то действительное соотношение будет не

1:2 (что требуется в соответствии со стехиометрией),а 1г1,73.Это обуславливает протекание побочных процессов, что приводит к непроизводительным потерям и низкому выходу этилсиликатасырца °

Как показали исследования процесса, при избытке спирта может протекать побочное взаимодействие спирта и образовавшегося s результате реакции хлористого водорода с выделением воды, вода же в присутствии хлористого водорода легко гидролизует эфиры ортокремниевой кислоты, поэтому при785312

".! . менение избытка спирта приводит к

Щютеканию этого процесса. При избытке"четыреххлористого кремния протекает другая побочная реакция - образование хлорэфиров ортокремниевой кислоты.

Использование известного способа применительно к рассматриваемому процессу не обеспечивает также поддержание заданного времени коитактирования реагентов и, как следствие, не обеспечивает их полного превра щения, приводит к увеличению потерь сырья и продуктов и выхода этил силиката сырца.

Целью изобретения является увеличение выхода этилсиликата-сырца за счет снижения потерь сырья и продуктов.-Поставленная цель достигается тем, что расход четыреххлористого кремния и соотношение расходов четыреххлористого кремния и этилового спирта дбпалнительно регулируют с учетом количества чистого спирта в возвратном спирте.

На чертеже представлена принципиальная схема реализации способа.

В реакторе-эфиризаторе 1 в результате взаимодействия четыреххло» ристого кремния и спирта образуется этилсиликат-сырец. Для окончательной этерификации галоидэфиров этилсиликат-сырец поступает в десорбер 2, обогреваемый паром. Выделяющийся в результате реакции хлористый водород, пары не вступившего в реакцию спирта и хлорэфиры ортокремниевбй кислоты, а также парогазовая смесь из десорбера 2 поступают в холодильник-конденсатор 3. Сконденсировавшиеся жидкие продукты (в том числе этиловый спирт) поступают в эфиризатор, а хлористый водород на абсорбцию.

Расход четыреххлористого кремния стабйлизуется с помощью самостоятельного контура управления, "который является основным и работает следующим образом: сигнал от измерителя расхода четыреххлористого кремния 4 (переменйая) поступает для регистра-. " Ций на вторйчный прибор 5 и на регулятор 6 расхода четыреххлористого кремния, который управляет""испблйительным механизмом 7, установленным на линии подачи четыреххлористого кремния в реактор-эфириэатор 1. Сигнал заданного значения расхода четыреххлористого кремния, формируемый вторичным прибором 5, подается s— камеру "задание" регулятора 6, через усилитель-повторитель 8, выполняющий логическую операцию "И", только

s том случае, если давление в эфиризаторе 1 не превышает 0,4 кг/см

Переменная этого контура, т.е. расход четыреххлористого кремния, является ведущим параметром для кон66

При поступлении в эфиризатор 1 возвратного спирта, не содержащего примесей (т.е. состав возвратного спирта тождественен составу прямого спирта), выходной сигнал блока умножения 14 равен сигналу измерителя 15 расхода, так как выходной сигнал измерителя 16 состава равен 1. Выходной сигнал корректирующего регулятора 17 соотношения при этом будет равен О, так как на него поступают два равных и противоположных.по знаку сигнала.

В этом случае время контактирования постоянно, так как при изменении расхода возвратного спирта, регулирование соотношения четыреххлористый кремнийспирт будет осуществляться регулятором соотношения 9.

При изменении состава возвратного спирта изменяется выходной сигнал измерителя состава 16, который поступает на блок умножения 14, с помощью которого вычисляется расход чистого этилового спирта, поступающего с возвратнйм спиртом. Выходкой сигнал блока умножения 14 поступает на сумматор 12 расхода прямого этилового спир» та и этилового спирта, поступающего

Фура регулирования соотношения расходов четыреххлористого кремния и спирта.

Регулирование соотношения расходор четыреххлористого кремния и спирта изменением расхода спирта осуществляется регулятором соотношения 9, кото» рый управляет исполнительным механизмом 10, установленным на линии подачи спирта в реактор-эфиризатор 1.На

1© регулятор соотношения 9 поступают сигналы от Измерителя 4 расхода четыреххлористого кремния, измерителя 11 температуры в эфиризаторе 1 и от сумматора 12, выходной сигнал которого пропорционален суммарному расходу

И прямого и возвратного этилового спирта в реактор-эфириэатор 1. На сумматор 12 поступают сигналы от измерителя 13 расхода прямого спирта и блока умножения 14. Выходной сигнал блока умножения 14 пропорционален расходу доли чистого (прямого) спирта, поступающего в эфиризатор с возвратным спиртом, содержащим примеси. На блок умножения 14 поступает сигнал от измерителя 1.5 расхода возвратного спирта и,сигнал от измерителя 16 состава возвратного спирта (например, плотномера)

Поддержание постоянного времени контактирования реагентов при изменении расхода и.состава возвратного спирта осущестлвяется путем введения коррекции регулятору 6 расхода четыреххлористого кремния корректирующим регулятором соотношения 17. Величина корректирующего сигнала пропорцио- нальна количеству . прямого спирта в возвратном спирте.

785312 ф возвратным спиртом и используется .в схеме регулирования соотношения раеходов четыреххлористый кремний— прямой спирт, воздействием на расход прямого спирта. Выходной сигнал блока умножения 14 изменится как при изменении расхода, так и при изменении состава возвратного этилового спирта. При изменении состава возвратного спирта на корректирующий ре- гулятор 17 соотношения поступают разные по величине сигналы и s зависимости от их соотношения, которое определяется составом возвратного спирта, регулятор 17 формирует корректирующий сигнал регулятору 6 расхода четыреххлористого кремния. В зави- 15 симости от знака и величины корректирующего сигнала регулятор б изменяет расход,четыреххлористого кремния с помощью исполнительного механизма 7. Одновременно, в соответствии Щ с установленным регулятором б pacxo-. ропе четыреххлористого кремния регулятор соотношения 9 изменит расход пря- мого спирта, обеспечивая тем самым

Поддержание постоянного времени контактирования реагентов.

При протекании процесса интенсивного газообразования и испарения реагентов в реакторе увеличивается давление, измеряемое датчиком 18 при значениях его выше допустимого ЗО (0,4 кгс/см ) позиционный регулятор 19 выдает сигнал на усилитель-повторитель 8, который отсекает про-. хождение сигнала "задание" со вторичного прибора 5 и регулятору 6. В то же время регулятор 19 выдает сигнал на исполнительный механизм 20, установленным на линии подачи возвратного спирта.

В результате автоматически прекращается подача четыреххлористого кремния, прямого и возвратного спирта в реактор эферизатор.

Использование способа управления процессом получения этйлсиликата обеспечивает по сравнению с существующим способом следующие преимущества: а) увеличение выхода эткл силиката-сырца на 15%; б) снижение непроизводительных пбтерь на 20%

Формула изобретения

Способ управления процессом получения этилсиликата путем регулирования соотношения расходов четыреххлоркстого кремния и этилового .спирта изменением расхода этилового спирта с коррекцией по температуре в реакторе-эфиризаторе, о т л и ч а ю щ и йс я . тем, что с целью увеличения

ыхода этилсиликата-сырца за счет нкжения потерь сырья и продуктов„ расход четыреххлористого кремния к соотношение расходов четыреххлоркстого кремния и этилового спирта до- полнительно регулируют с учетом количества чистого спирта в возвратном спирте.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

М 414267, кл. С 07 F 7/16, 1972 °

2. Авторское свидетельство СССР ,В 495280, кл. С 07 F 7/16, 1974 (прототип).

785312

Состаиитель Р ОгаФканои

Ре акто Л. K а оэа Те Ач Ко екто Н. Бабинец

Заказ 8 54 Тираж Подписное

ВНИИПИ:Росударстиеииого комитбта ССр по делам изобретений и открытия

113035, Иоскиа Ж-35 Ра кая наб., д. 4 5

Филиал ППП Патент ., r. Ужгород, ул. Проектная, 4