Способ регенерации щелочных электролитов серебрения

 

Изобретение относится к гальваностегии, а именно к регенерации щелочных электролитов серебрения. Целью изобретения является ускорение извлечения карбонатов, уменьшение общей минерализации электролита и улучшение свойств покрытий. Способ включает извлечение избыточного количества карбонатов путем введения в регенерируемый электролит хлорной кислоты, взятой в стехиометрическом количестве по отношению к избыточному количеству углекислого калия. 1 табл.

СО1Оз советсиих

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„„зо„„п55щв

А1 (51)5 С 25 0 21/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ф f (с ф

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

fl0 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ fHHT СССР (21) 4281406/31-02 (22) 08,07.87 (46) 07.04.90. Бвл. 1» 13 (71) Вильнюсский государственный университет.нм. В.Капсукаса (72) П.П.Варкала и И.В.Государенко (53) 621 ° 794.48(088. 8) (56) Авторское свидетельство СССР

llf 1219679, кл. С 25 D 21/16, 1983.

Riser P. Carbonate n cyanidischen

Вайегп, Metalloberflache, 1969, Ig.

13, P..2, s. 52-55.

Изобретение относится к гальваностегии, а именно к регенерации электролитов серебрения.

Целью изобретения является ускорение извлечения карбонатов, уменьшение общей минерализации электролита и

:улучшение свойств покрытий.

В отработанный щелочной электролит серебрения вводят хлорную кислоту при непрерывном перемешивании из расчета на безводный продукт — 1,44 г хлорной кислоты: 1 г углекислого калия, содержащегося в сверхнормативном количестве, Пример 1. Берут 1000 мл

Д1фРЭ, содержащего, г/л: карбонат калия 60; серебро в пересчете на металл

30; родашщ калия 300. Для извлечения

20 г карбоната калия в непрерывно пербмешиваемый раствор добавляют 40 мл клорной кислоты. Полученный осадок легко отделим декантацией и последую2 (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ЦЕЛОЧ?ШХ

ЭЛЕКТРОЛИТОВ СЕРЕБРЕШИ (57) Изобретение относится к гапьваностегии, а именно к регенерации щелочных электролитов серебрения. Целью изобретения является ускорение извлечения карбонатов, уменьшение общей минерализ ации электролита и улучшение свойств покрытий. Способ включает извлечение избыточного количества карбонатов путем введения в регенерируемый электролит хлорной кислоты, взятой в стехиометрическом количестве по отношению к избыточному количеству углекислого калия, 1 табл. щей фильтрацией через фильтр низкой ( плотности. Потенциал обесточенного серебряного электрода по отношению к хлорсеребряному электроду сравнения до и после извлечения избыточного количества карбоната находится в пределах 300"370 мВ, что соответствует критерию отсутствия роданидного ком- М плекса серебра в ДЦАРЭ, что подтверж" дает отсутствие разложения электро- фф лита при подкислении согласно предла-. гаемому способу, Качество покрытий проверяют с использованием ячейки

Хулла, Серебром из регенерированного электролита покрывают при плотностях » тока 0,1-1,5 А/дм . Качество серебряных покрытий иэ регенерированного электролита не уступает качеству покрытий, полученных иэ свежеприготовленного ДЦАРЭ (см. таблицу).

Пример 2, Берут 1000 мл

ДЦАРЭ для осаждения сплава Ag-Hb co1555399 держацего, г/л: карбонат калия 123; серебро в пересчете на металл 25; сегнетовая соль 40; сурьмавиннокислый калий 9; роданид калия 250. Пок5 рытия в данном растворе осаждают при плотностях тока 0,5-0,8 A/äì2, при этом сурьма в покрытиях отсутствует.

Повысить D äî 0,3-1,5 А/дм не является возможным из-за трудного раство-10 ,рения в электролите дицианоаргентата . ввиду повышенной минерализации раст" вора. Для удаления избыточного количества карбоната добавляют 200 мп хлорнои кислоты (Й = 1,54), но В раствор перед этим предварительно добавляют 200 мп аммиака (25 ). После отделения осадка концентрацию серебра увеличивают непосредственным растворением дицианоаргентата до содержания

40 г/л. Качественные твердые покрытия сплавом Ag-Sb получают в интервале

0,8-1,5 A/äì2 °

Пример 3. Берут 1000 мп

ДЦАРЭ, содержащего, г/л: карбонат ка"25 .лия 167; серебро в пересчете на металл 23; свободный цианид 24,5; роданид калия 200, Для исключения шламообразования при дальнейшей эксплуатации карбонаты извлекают до 40 г/л. Расход ацетона 40 мл, аммиака (25K) 250 мп и хлорной кислоты 250 мл. Серебром покрывают при 0,3-0,5 A/äì .

Пример . 4. Берут 1000 мп

ДЦЛРЭ, содержацего, г/л: карбонат калия 60; серебро в пересчете на металл 40> роданиц калия 200; цианид калия 10. Для извлечения 30 г/л карбоната калия в регенерпруемый раствор предварительно добавляют 15 мл ацетона и в последующем при перемешивании

40 сливают 60 мл хлорной кислоты (d =

1,54). Серебром покрывают при 0,12,0 A/äì, Качество серебряных покрытий не уступает качеству покрытий, полученных из свежеприготовленного

ДЦАРЭ.

Отфильтрованный осадок КС10 нромывают несколько раз небольшими порциями дистиллированной воды до отсутствия серебра в последующей промывочной порции и полученный раствор сливают в сборник электролита, откуда серебро извлекают и возврацают на повторное применение. . Способ позволяет уменьшить минерализацию ванны, так как при этом достигают не только удаления карбоната, но одновременно удаления и катиона.

Так как электролит при осуцествлении способа не загрязняется дополнительными продуктами, накапливаюцимися при эксплуатации, его эксплуатационные свойства восстанавливаются полностью и со значительно меньшими затратами. Основным преимуцеством предлагаемого способа по сравнению с известным является значительное ускорение фильтрации. Перхпорат калия в отличие от карбоната бария легко отделим декантацией и последуюцей

Фильтрацией через фильтр малой плотности. Из-за уменьшения общей минерализации ванны является возможным повысить содержание серебра в растворе и увеличить скорость осаждения покрытий при применении более высоких плотностей тока. Применение способа позволяет исклю ать шламообразование йри работе с нерастворимыми анодами, тем самым, дополнительно снижает возвратные потери серебра.

Формула изобретения

Способ регенерации щелочных электролитов серебрения, включаюций извлечение избыточного количества карбонатов, о т л и ч а ю ц и и с я тем, что, с целью ускорения извлече" ния карбонатов, уменьшения обцей минерализации электролита и улучшения свойств покрытий, извлечение осуществляют добавлением в регенерируемый электролит хлорной кислоты, вводимой в стехиометрическом количестве по отношению .к углекислому капию.

l 555399

Характеристика

Электролит по способу.после регенерации исходный по известному по предлагаемому

Исходное содержание карбоната калия, r

Избыточное содержание карбоната калия, г

Расход реактива для извлечения К СО азотнокислого бария, г хлорной кислоты (54Кный р-р), мл

:Продолжительность химической реакции извлечения, мин

Сравнительная скорость. фильтрования осадка от раствора, св.об.эд/мин

Уменьшение общей минерализации ванны, г-экв

Скорость осаждения серебряных покрытий, мкм/мин

Отражательная способность покрытий по отношению к отражательной способности .серебряного зеркала, Х

Микротвердость, кГ/мм

Износостойкость, П „, по отношению к металлургическому серебру (кратное) 123

100

189

2-3

0,67

0,32-0,51

0,32-0 51

0,51-0,96

25-32

G5-80

25-36

70-90

60-85

140-180

0,7-0,9

0,9-1,3

5-7

Составитель Н.Скопинцева

Редактор О,Головач Техред А.Кравчук 1(орректор О, Кравцова

Заказ 540 Тираж 552 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óærîðîä, ул. Гагарина,101