Способ подготовки пробы кормового трикальцийфосфата к определению содержания в нем фосфора в усвояемой форме

 

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при экспресс-анализе кормовых фосфатов. Цель изобретения - интенсификация процесса обработки. Способ извлечения усвояемой формы фосфора из кормового трикальцийфосфата заключается в его обработке 3,2-8,0%-ной хлористоводородной кислотой при температуре 38-42°С и механическом перемешивании. 7 табл.

СООЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК,SU„„15 1911 (51)5 G 01 N 1 00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АSTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Таблица 1

Относительное расхождение между методами, %

Найдено P Î, % способом предлагаемым известным

40,30

40,?5

40,00

40,00

40,50

+0,65

Предлагаемый метод позволяет достичь полного извлечения за 4 мин, по известному способу этот же результат может быть получен за 40—

50 мин и только после предварительногЬ трехкратного истирания пробы в ступке.

Пример 2. Навеску пробы

1,000 г ТКФ помещают в стакан вместимостью 100 мп, доливают 20 мл растГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

IlO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4332348/31-26 (22) 23. 11.87 (46) 30. 04. 90. Бюл. № 16 (71) Казахский государственный университет им. С.M.Êèðîâà (72) Л.И.Плескач, H.È.ÁåëÿêîBà и Г.Д.Чиркова (53) 631.8 (088.8) (56) Методы анализа фосфатного сырья, фосфорных и комплексных удобрений, ;,кормовых фосфатов. — M.: Химия, 1975, с.171, (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ КОРМОВОГО ТРИКАЛЬЦИЙФОСФАТА К ОПРЕДЕЛЕНИЮ

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при экспресс-анализе кормовых фосфатов..

Цель изобретения — интенсификация процесса.

Пример 1. Навеску пробы

1,000 г трикальцийфосфата (ТКФ) помещают в стакан вместимостью 100 мл, добавляют 10 мл 8%-ного раствора НС1 с температурой 40 С, опускают в стао кан перемешивающий элемент, помещают стакан на магнитную мешалку и перемешивают реакционную смесь 4 мин при скорости перемешивания 850 об/мин.

Затем стакан снимают, раствор переносят в мерную коЛбу вместимостью

500 мл и доводят до метки водой, фильтруют и используют для анализа, В табл. 1 представлены экспериментальные данные определения Р О в кормовом ТКФ известным и предлагаемым способом.

СОДЕРЖАНИЯ В HEM ФОСФОРА В УСВОЯЕИОЙ

ФОРМЕ (57) Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при экспресс-анализе кормовых фосфатов. Цель изобретения интенсификация процесса обработки.

Способ извлечения усвояемой формы фосфора из кормового трикальцийфосфата заключается в его обработке 3,28,0%-ной хпористоводородной кислотой при температуре 38-42 С и механичесо ком перемешивании. 7 табл.

3 1561

И вора 4%-ной НС1 с температурой 40 С, опускают в стакан перемешивающий элемент, помещают стакан на магнитную мешалку и перемешивают 4 мин при скорости перемешивания 850 об/мин.

Стакан снимают, содержимое его переносят в мерную колбу вместимостью

500 мл, доводят до метки водой, перемешивают, фильтруют и используют для анализа.

В табл.2 представлены результаты определения Р О прецлаг емым и известным способами.

Т а блица 2 15

011

Найдено Р О, %, способом

Относительное расхождение между методами, %

Найдено Р О, %, способом

Относительное расхождение между методами, % предла- известпредла- известным гаемым гаемым ным

40,25

40,00

40,00

40,50

40,25

40,25

40,25

40,25

40,00

40,25

-О, 15

-0,15

Пример 3. Навеску пробы I 000 r кормового ТКФ помещают в стакан вместимостью 100 мл, добавляют

25 мл раствора 3,2%-ной НС1 с темпеТ а б л и ц а 4

Содержание, Найдено Р О, %, Р О, % способом

Кормовой фосфат

42, 75

43,29

Сумский ТКФ

Сумской ТКФ на хибинском апати41,57

42,02

40,506

39,06

41,46

42, 00

40,25

39,75

41 08

42,00

40,37

39,70

28,25

28,25

28, 15

30,81

30,50

30,75

Условия извлечения Р O iв усвояемой те

Егорьевский ТКФ

То же

Уваровский ТКФ

Обесфторенный из

Джамбулского фосфорита

Обесфторенный из

Егорьевского фосфорита ратурой 40 С, опускают в стакан перемешивающий элемент, помещают стакан на магнитную мешалку и перемешивают

4 мин при скорости перемешивания

850 об/мин. Стакан снимают, содержимое его переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят до метки водой перемешивают, фильтруют и используют для анализа.

В табл.3 представлены результаты определения Р„О предлагаемым и известным способом.

Т а б л и ц а 3

Способ проверен на различных типах кормовых ТКФ разных предприятий.

А

Экспериментальные данные представлены в табл.4 известным предлагаемым форме представлены в табл.5.

Таблица 5

1561011

Характеристика процесса

Найдено

Р,О (предл. способ), Ж

Концентрация

НС1, мас.7

Объем

НС1, Относительное расхождение между предложенным и известным способами, Х

16,38+0,66

-59,4

16,0

5,0

Сильное разбрызгивание р-ра, капли с частицами пробы оседают на стенках сосуда, неполное разложение пробы. Заниженные результаты

Разбрызгивания нет, перемешивание интенсивное, воспроизводимость удовлетворительная, результаты завышены

Полное извлечение, хорошая воспроизводимость, завышение результатов в пределах допустимого

Полное извлечение, хорошая воспроизводимость, среднее значение совпадает с истинным

То же, занижение в пределах допустимого

Полное извлечение

Заниженные результаты, плохая воспроизводимость

41,06+0,31

10,0

7,0

+2,01

40, 56+0, 12

8,0

+0,65

10,0

40,25+0,20

15,0

40, 19+0, 12

4,0

-О, 15

20,0

25,0

30,0

40 19+0,32

39,56+1,72

-О, 15

-4, 19

3,2

2,7

Длительность Относительное извлечение Ртоq, Х при температуре, С

1 !

40 42 50

99,4

100,0

99,3

100,0

97,5

101,2

88,2 99,3

97,5 100,6

88,2

93,8

1,0

2,0

Полное извлечение достигается в широком интервале растворение кормового трикальцийфосфата по известному способу и предлагаемому ведут в разбавленной кислоте, но степень разбавления разная. В предлагаемом способе за счет уменьшения степени разбавления повышается концентрация кислоты, но одновременно уменьшается ее .объем.

Повышенная концентрация в начальный период извлечения фосфора обеспечивает быстрое растворение частиц пробы и без растирания.

Состав остатка дает возможность предположить, что согласно предлагаемому способу предельный ход растворения обеспечивается замедлением его извлечения, мин

25 35 38 за счет меньшей скорости растворения остаточного апатита по сравнению с

ТКФ. При обработке по известному способу из-за операции трехкратного рас40 тирания пробы в ступке возможна механическая активация кристаллической решетки апатита, поэтому скорость растворения его повышается и становится сопоставимой с ее величиной для

45 ТКФ. Это делает нечеткой границу перехода между усвояемой и общей формами фосфора. Следовательно, растирание не только увеличивает длительность и трудоемкость анализа, но и

5 ухудшает надежность анализа.

Влияния температуры на кинетику извлечения Р Ос представлено в табл.6. таблица6

1561011

8. Продолжение табл.б

Относительное извлечение

Плительность извлечении, мин

25 35 38

40 42 50

99,5

100,0

100,0

100,6

100,0

100,0

3,0

4,0

99,4 99,4 100,6

99,4 100,0 100,6

Известный способ

Предлагаемый способ

Время мин

Время, мин

Операция

Операция

Доведение до метки, фильтрование

3-4

7.-8

Итого

Наиболее оптимальной .является темо пература свыше 38 С, при этом полное извлечение достигается за 2 мин. Дпя 10 надежности это время должно быть уд:Воено так как при 38-40 С пробу неР

D обходимо перемешивать 4 мин. При 25 С для полного извлечения необходимо

j1e менее 5 мин, при удваивании это 15 составит 10 мин, что уже неприемлемо для автоматизации анализа. Свыше

42 С температура уже не оказывает о существенного влияния, поэтому нет необходимости проводить извлечение 20 при более высокой температуре.

Растирание в ступке, декантация (3 раза)

Перенесение в мерную колбу

Взбалтывание

Доведение до метки, фипьтрование

Итого

Предлагаемый способ дает возможНость проводить оперативный контроль

Гехнологии производства кормовых фосфатов. Для крупнотоннажного производства это имеет исключительно

:Важное значение, так как оперативный

Внализ позволит улучшить качество лродукции.

В настоящее время результаты анализа содержания Р О в ТКФ технологии получают лишь тогда, когда процесс получения ТКФ уже закончен и ничего сделать невозможно. Использование

:предлагаемого способа позволи провести экспресс-анализ в самом начале

Предлагаемый способ извлечения фосфора в усвояемой форме позволяет в 10 раз сократить время подготовки пробы к анализу и избежать трудоемкой ручной операции — истирания пробы в растворе НС1 в фарфоровой ступке. По известному способу только одно истирание пробы в ступке по времени в 2 раза превышает весь процесс извлечения P О + по предлагаемому способу.

В табл.7 дано:влияние:приема под-, готовки пробы на длительность про цесса.

Таблица 7

Перемешивание на магнитной мешалке 4 технологического процесса и при низком содержании P Î провести своевременное добавление фосфорной кислоты в шихту.

Формула изобретения

Способ подготовки пробы кормового трикальцийфосфата к определению содержания в нем фосфора в усвояемой форме путем его обработк1и хлористоводородной кислотой при механическом перемешивании, о т л и ч а ю щ и йс я, тем, что, с целью интенсификации процесса, обработку проводят

3,2-8,03-ной кислотой при 38-42 С.