Способ приготовления образцов порошкообразных объектов для исследования в просвечивающем электронном микроскопе

 

Изобретение относится к электронной микроскопии, в частности к технике препаривания и приготовления образцов мелкодисперсных частиц. Целью изобретения является расширение функциональных возможностей за счет увеличения диапазона исследуемых объектов. Порошкообразный объект соединяют с инертной по отношению к исследуемым частицам жидкостью и приготавливают суспензию, которую продавливают через твердый пористый фильтрующий элемент. В результате происходит закрепление частиц в порах фильтрующего элемента. Путем поперечного ультратонкого поперечного среза фильтрующего элемента получают матрицу с фиксированными в ней исследуемыми частицами. Вырезанную часть матрицы устанавливают на электронно-микроскопической предметной сетке.

СООЭ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

1 1)5 ь 01 N 1/28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО HSQSPETEHHRM И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4418 796/24-21 (22) 29.04.88 (46) 23.04.90. Бюл. В - 15 (71) Институт физики твердого тела.

АН СССР (72) Л.Д.Григорьева и В.Н.Ерофеев (53) 621,385.833(088.8) (56) Томас Г. Электронная микроскопия металлов., — М.: Иностранная литература, 1963, с.20.

Лукьянович В.М.Электронная микроскопия в физико-химических исследованиях. — N.: AH СССР, 1960, с.74. (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ

ПОРОШКООБРАЗНЫХ ОБЪЕКТОВ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ В ПРОСВЕЧИВАЮЩЕМ ЭЛЕКТРОННОМ

МИКРОСКОПЕ (57) Изобретение относится к электронной микроскопии, в частности к

Изобретение относится к электронной микроскопии, в частности к способам приготовления образцов из мелкодисперсных частиц разных веществ, в том числе металлов.

Цель изобретения — расширение функциональных возможностей за счет увеличения диапазона исследуемых объектов.

Способ реализуется следующим образом.

Мелкодисперсные частицы порошка соединяют с инертной жидкостью и приготавливают суспензию, например методом перемешивания. Приготовленную суспензию продавливают через твердый пористый фильтрующий элемент, структура которого подобна губке. В процестехнике препаривания и приготовления образцов мелкодисперсных частиц. Целью изобретения является расширение функциональных возможностей за счет увеличения диапазона исследуемых объектов. Порошкообразный объект соединяют с инертной по отношению к исследуемым частицам жидкостью и приготавливают суспензию„ которую продавливают через твердый пористый фильтрующий элемент. В результате происходит закрепление частиц в порах фильтрующего элем."=нта. Путем поперечного ультратонкого поперечного среза фильтрующего элемента получают матрицу с фиксированными в ней исследуемыми ча— стицами. Вырезанную часть матрицы устанавливают на электронно-микро скопической предметной сетке.

Фш4 се продавливания частицы порошка задерживаются в порах, а жидкость выте- Ю кает с противоположной стороны филь- СЛ тра. Изменяя давление суспензии, ко- © личество повторных продавливаний в Ь ) зависимости от параметров структуры ( фильтра, получают необходимыЕ плот- (ф ность частиц в порах и производительность процесса. После высыхания жидкости производят ультратонкий поперечный срез фильтрующего элемента и получают матрицу с закрепленными в ней частицами исследуемого порошка.

Вырезанная и установленная на предметной сетке часть матрицы представляет собой готовый .образец, пригодный для исследования в просвечивающем электронном микроскопе.

1559263 нейшее препарирование производили по стандартному методу ультратонких срезов. Полученные срезы фильтрующего элемента толщиной 300 Х закреплялись на электронно-микроскопической сетке.

Из примеров видно, что по предложенному способу образцы могут приготовляться из смеси разнородных материалов, включая металлы, а также из малых примесей, содержащихся в сырье.

Формула из об ретения

Составитель В. Гаврюшин

Техред М.Дидык . Корректор M.Ñàìáîðñêàÿ

Редактор В.Данко

Заказ 834 Тираж 493 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

Пример 1. Из смеси частиц разных веществ.(SiO<, Al, Fe 09, графит) приготавливали суспензию в воде (0,1 г частиц на 1 л тридистиллята), которую затем пропускали под давлением 6 атм через пористый фильтр марки УАМ-500, в порах которого эти частицы оседают. Дальнейшее препарирование фильтрующего элемента с вкрапленными в него частицами производили

iпо стандартному методу получения ультратонких срезов. Были получены срезы матрицы толщиной 300 _#_ которые закреплялись на электронно-микроскопической сетке.

II р и м е р 2. Сырье KCl (2 кг

ОСЧ-(M )233 растворяли в 5 -л .тридистиллята (до насыщения ). Раствор пропускали под давлением 6 атм через пористый фильтр УАМ-500, в порах которого задерживались нерастворимые в воде примеси, содержащиеся в сырье

КС1. Обработанный таким образом фильтрующий элемент изучали в оптическом микроскопе. Если плотность примесных частиц была мала, процедуру продавливания повторяли. После окончания процесса фильтрации для очистки фильтрующего элемента от продуктов возможной кристаллизации КС1 после испарения воды через него под давлением

6 атм пропускали тридистиллят. ДальСпособ приготовления образцов порошкообразных объектов для .исследования в просвечивающем электронном микроскопе, включающий приготовление суспензии порошка в инертной жидкости, закрепление частиц порошка в матрице и установку матрицы на предметной сетке, отличающийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей за счет увеличения диапазона исследуемых объектов, в качестве материала матрицы используют твердый пористый фильтрующий элемент, при этом закрепление частиц порошка в матрице осуществляют путем

3Q продавливания суспензии через фильтрующий элемент, а образец получают путем поперечного среза фильтрующего элемента.