Способ получения концентрированного раствора катионного индоленинового красителя

 

Изобретение относится к анилино-красочной промышленности, в частности к способам получения концентрированного раствора катионного индоленинового красителя, предназначенного для крашения полиакрилонитрильного волокна как готового, так и в виде геля. Изобретение позволяет снизить зольность целевого продукта с 1 до 0-0,3%, содержание в нем ионов метилсульфата с 7 до 1-0%, ионов натрия с 0,12 до 0%, что обусловливает повышенную стабильность красителя при хранении в смеси с другими катионными красителями. Указанная цель достигается за счет того, что катионный краситель извлекают из раствора или суспензии метилсульфата красителя 10-20%-ным раствором смеси высших изомерных кислот с С=5-19 в четыреххлористом углероде при PH 7-8 с последующей реэкстракцией водным раствором уксусной кислоты. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИМИСТИЧЕСКИХ

PECflVB JlHK (19) .(11) (51)5 C 09 В 67)34

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ . К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ снро,, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ П-(НТ СССР (21 ) 44 2071 5/ 23-05 (22) 30,03,88 (46) 15,05.90. Бюл. 1п 18 (72) 3.А.Чалых, С.В.Мясникова, А.А.Сазанова, И;А. Желтухин, Е .А. Филиппов, А, Г, Горелик, А. К. Нардова и В. А, Градов (53) 547.556.33 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 975758, кл. С 09 В 67/34, 1982, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННОГО РАСТВОРА КАТИОННОГО ИНДОЛЕНИНОВОГО КРАСИТЕЛЯ (57) Изобретение относится к анилинокрасочной промьппленности, в частности к способам получения концентрированного раствора катионного индолениИзобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к способу получения концентрированного раствора катионного индоленинового красителя, пригодного для крашения полиакрилонитрильного волокна KBK готового, так и в виде .геля.

Бель изобретения — снижение зольности целевого продукта, содержания в нем ионов натрия и метилсульбата.

П риме р 1. К100г водной суспензии, содержащей 3,6 г катиона красителя формулы нового красителя, предназначенного для крашения полиакрилонитрильного волокна как готового, так и в виде геля. Изобретение позволяет снизить зольность целевого продукта с 1 до

0-0,3%, содержание в нем ионов метилсульфата с 7 до 1-0Х, ионов натрия с 0,12 до OX что обусловливает повышенную стабильность красителя при хранении в смеси с другими катионными красителями. Указанная цель достига-. ется за счет того, что катионный краситель извлекают из раствора или суспензии метилсульфата красителя 1020Х.-ным раствором смеси высших изомерных кислот с С = 5-19 в четырех хлористом углероде при рН 7-8 с последующей реэкстракцией водным.раствором уксусной кислоты. I табл, приливают 1 00 смэ 1 0%-ного раствора смеси высших нэомернь|х кислот C=5-1 9 (ТУ 6-01 -03-50-83) (ВИК) с СС1п,(ЧХУ), при перемешивании загружают 10Х-ныл раствор едкого натра (12,72 r) до рН 7, выдерживают 0,5 ч при комнатной температуре и раэмешивании, переливают в делительную воронку, разделяют слои. Получают 144,36 г экстрак— та, содержащего 3,54 г катиона красителя, Выход 98%. 36,1 г этого экст- ф» ракта обрабатывают в делительной во- ф, ронке 5,2 г 35%-ной уксусной кислоты, разделяют слои. Водно-уксусньп слой промывают ЧХУ в количестве, равном

1/3 объема водно-уксусного слоя, определяют массову доля уксусной кис1564! 68 лоты и доводят до содержания ее 35Х добавлением ледяной уксусной кислоты. Этот водно "уксусный слой используют для реэкстракции новой порции органического экстракта.

Аналогичным образом экстракцию проводят трижды, Из полученного концентрированного раствора красителя отдувают год вакуу-1О мом ЧХУ. Получают 7.,! г раствора красителя с массовой долей катиона 39Х.

В жидкой форме при сжигании отсутствует зола. Раствор не содержит ионов натрия и метилсульфата. 15

Смеси с другими катионными краси- .

1 ,.телями (например, с красным красите,лем бензтриазолового ряда) устойчивы при хранении, не наблюдается выпадение осадков.

П .р и.м е р 2. Экстракцию катиона проводят, как в примере .

36,1 г. экстракта обрабатывают в делительной воронке 5,2 г 357-ной уксусной кислоты, разд-ã"ëÿþò слои, 25

К водно-уксусному слою приливают ,1,2 г ледяной уксусной кислоты до кассовой доли 35Х и используют для экстракции новой порции органического экстракта, ЗО

Аналогичным образом реэкстракцию повторяют еще три раза.

Водно-уксусный слой промывают дважды ЧХУ в количестве, равном 1/3

1 объема водно-уксусйого слоя, затем од вакуумом отгоняют остатки расторителя.

Получают 7,8 r концентрированного раствора красителя с массовой долей

4О катиона 397, Раствор обладает такими же свойствами как в примере 1 .

Пример 3 (для сравнения), Аналогично примеру 1 получают жидкую форму. Раствор красителя содержит 39Х катиона красителя. В жидкой Фазе содержится 77 метилсульФата красителя

9

0,12% иона Na при сжигании образуЕтся 17 золы. Смесь с бензтриазоловым

50 красителем (конц. 90 г/л и выше) не устойчива в хранении, наблюдается выпадение осадков,что осложняет ее применениее .

Пример 4, Экстракцию катиона проводят как в примере 1 но рН устаУ 55 навливают 8, реэкстракпию проводят как в примере 1. Получают жидкую форму с таким же выходом и качеством как в .примере .

Пример 5, Экстракцию. красителя проводят как в примере I, но используют 20Х ный раствор ВИК в ЧХУ, Реэкстракцию красителя проводят как в примере 1.

Получают жидкую форму с таким же выходом и качеством как -в примере 1.

Пример 6. Экстракцию красители проводят как в примере 5, но рН устанавливают 8, Реэкстракцию проводят как в примере 1.

Получают жидкую форму с таким же выходом и качеством как в примере 1.

Пример 7. Экстракцию красителя проводят как в примере !. 28,9 г экстракта обрабатывают в делительной воронке 5,2 r 357-ной уксусной кислоты, разделяют слои. Далее процесс ведут как в примере 1, Аналогичным образом реэкстракцию повторяют 4 раза. Получают жидкую Форму с таким же выходом и качеством как в примере 1, Пример 8. Экстракцию катиона красителя проводят как в примере 1, но используют 77-ный раствор ВИК в

ЧХУ. Получают выход красителя в экстракте 907, качество такое же, как в примере 1.

Пример 9. Экстракцию катиона красителя проводят как в примере но используют 25 -ный раствор ВИК. в

ЧХУ, Получают выход красителя 98, но в растворе содержится . иона СН SO, Пример 10. Экстракцию катиона красителя проводят как в примере 1, но рН устанавливают 6. Получают выход красителя 927., качество такое же как в примере 1.

П р и и е р 11. Экстракцию катиона красителя проводят как в примере

1, но рН устанавливают 9. Получают. выход красителя 93Х, качество такое же как в примере 1.

Пример 12. Экстракцию катиона красителя проводят как в примере

1, а реэкстракцию красителя проводят в. 3 ступени. Получают 6,5 r раствора красителя с массовой долей катиона

35,77., так как выход понижается на

8,57., качество такое же как в примере 1.

Пример 13. Экстракцию катиона красителя проводят как в примере

1, а ре экстракиию крас нтеля проводят в 6 ступеней. Получают 7,1 r раствора красителя с массовой долей катиона

39 Х, качество такое же как в приме5 156416 ре, но увеличивается продолжитель" ность процесса и требуется дополнительная ячейка в установке непрерывной экстракции, дальнейшее увеличение ступеней экономически нецелесообраз5 но, В таблице представлены сравнительные данные по качеству красителя золотисто-желтого ГК, полученного по 1ð предложенному и известному способам.

С11РО„

Формула изобретения

Выход, Ж одержание, Ж

Получение красителя

Способ

Колористическая оценка

Зольность

Стабильность в смеNa СН SO си с красителем катиКони.

Оттенок онным красным 2 С

0,12 7 Выпадает осадок

Известный Пример 3 98

200 Соотв.

Предлагаемый Пример 1,2 98

200 Соотв, Отсут. Отсут, От- Стабильна сут.

200 Соотв, Отсут. Отсут. Отсут. Отсут.

200 О 3 -"- 1 Выпадает

Пример 8 90

Приме р 9 98 осадок

Отсут. Стабильна

200

Пример 10 92

Отсут.

Составитель А. Молин

Редактор T.Ëàýoðåíêî Техред М,Ходанич

Корректсp T,Малец

Заказ 1138 Тираж 566 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР ! 13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 »

Производственно-издательский комбинат "Патент", r Ужгород, ул. Гагарина, t 01

Способ получения концентрированного раствора катионного индоленинового красителя обработкой водной суспензии метилсульфата катионного красителя формулы едким натром с использованием воднс го раствора уксусной кислоты, о т личающийся тем, что, с целью снижения зольности иелевого продукта, содержания в нем ионов натрия и метилсульфата, обработке едким натром подвергают водную суспензия катионного красителя указанной Формулы

1 в 10-20Х-ном растворе смеси вы.п.их изомерных кислот с числом углеродных атомов 5-19 в четыреххлористом углероде до рН 7-8 с последующим разделением образовавшихся слоев и 4-5кра тно и ре эк стракцией экстракта красителя 357-ной уксусной кислотой.