Способ получения концентрированного раствора индоленинового катионного красителя
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскик
Социалистических
Республик
pi 975758 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 30.05,79 (21) 2772271/23-05 с присоединением заявки Йо(23) Приоритет—
Опубликовано 23.1182. Бюллетень М9 43 щМ Na в
С 09 В 67/34
Государственный комитет
СССР по делам изобретений н открытий (33} УДК667.662... 32 (088. 8) Дата опубликования описания 23 11.82
Э.A. Чалых, И.A. Троянов, A.A. Сазанова, М.Д. Ершова и В. Г. Ставинчук (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННОГО РАСТВОРА
ИНДОЛЕНИНОВОГО КАТИОННОГО КРАСИТЕЛЯ
Изобретение относится к технологии выпускных форм органических кра-. сителей, в частности к способам получения концентрированного раствора индоленинового катионного красителя, используемого для крашения полиакрилонитрильных, особенно свеже-. сформованных полиакрилонитрильных волокнистых материалов. ,Известен способ получения концентрированного раствора индоленинового катионного красителя общей формулы
СН3
0нз 4 сн=м-т
СКв где R — алкил, аралкил, алкоксигруппа, галоген, нитрогруппа
A — анион низкомолекулярной органической карбоковой кислоты с числом углеродных атомов 1-2, обработкой красителя — значение R —-O-СН, A -С1, растворителем — смесью перхлорэтилека, бутиролактона к 2-этилкапроновой кислоты для получения 10-70е-ного раствора красителя (1 3.
Я
Недостатком. известного способа является низкая устойчивость полученных растворов при хранении, высокая токсичность и пожароопасность процесса, связанные с применением бутиролактона и 2-этилкапроновой кислоты
Цель изобретения — повышение устойчивости при хранении, снижение токсичности и пожароопасности технологического процесса получения раствора, а также повышение его морозостойкости.
Указанная цель достигается способом получения концентрированного ,раетвора индоленинового катионного .красителя общей формулы
Слв
П Ъ 1 з у, м ca=x-ì у A
+ Ъ
em >де R - алкил, аралкил, алкоксигрунпа, галоген, нитрогруппа;
A - анион низкомолекуляркой органической карбоковой кислоты с числом углеродных
О . атомов 1 2
Ф 3 975758 4 обработкой красителя растворителем, водный раствор исходного красителя обрабатывают щелочью до рН 12 с последующей обработкой полученного при этом карбинольного основания
30-35%-ным водным раствором карбоно 5 вой кислоты с числом углеродных атомов 1-2.
Повышение мороэостойкости достигается обработкой этиленгликолем. ,- Предлагаемый способ состоит из дву 1р стадий: действия щелочи на водный раствор, приводящего к,образованию карбинольного основания формулы обрабатывают 2,2 вес.ч. едкого натра до рн 12 при ЗООС и размешивают в течение часа. Осадок отфильтровывают и отжимают на фильтре, получают 7,95 вес.ч, пасты карбинольного основания.
Пасту обрабатывают 4,9 вес.ч.
20 - 99%-ной уксусной кислоты, 0,79 вес.ч. этиленгликоля и 2,7 вес.ч. воды.
После раэмешивания получают высококонцентрированный раствор красителя формулы
СН, СН, Сн, I + Т Сн=м-х ОСП, СП СОО
ЗР
Он устойчив при хранении, не замерзает при охлаждении до -20 С. Полу.ченный раствор красит полиакрилонитрильное волокно в золотисто-жел35 òûé цвет с высокой стойкостью ко всем видам обработок.
П р.и м е р ы 2-6. Аналогично при. меру 1 из раствора.метилсульфатов красителей получают их водно-уксус4р нокислые или водно-муравьинокислые растворы, содержащие красители общей формулы
СН3
СН, СН, Сна-ж
СК., Сн
Сн +a y, СН=К вЂ” М, А, ! + I
СНз с Пример
1 Цвет волокна
-o-осн, -и-СН
-о-О
2 и-CI
НСОО
Зеленовато.желтый
Желтый сн соо
CII COO
Красноватожелтый
Зеленоватожелтый
НСОО сн.соо
Золотистожелтый
n-OCtt >C Н5 в осадке, и последующего растворения основания в низкомолекулярной карбоновой кислоте с добавлением воды.
Указанное карбинольное основание является достаточно стабильным веществом и в условиях изобретения его можно фильтровать, отжимать на фильт. ре, хранить несколько дней, перекристаллизовывать из этанола. На воздухе основание поглощает углекислоту с образованием углекислой соли,, оно легко растворимо B любых .кислотах с образованием солей красителя в кристаллической форме. Полученная форма карбинольного основания позволяет отжать его почти досуха, вследствие чего при растворении в кислотах получают высокие концентрации красителя в растворе—
70%.
Полученные согласно изобретению концентрированные растворы индоленинового катионного красителя устойчивы при хранении, смешиваются с водой в любых соотношениях при комнатной или повышенной температуре. Для создания рн 4-5 в красиль ных.растворах, в них добавляют скот ветствующий избыток карбоновой кислоты. Для повышения морозоустойчиности (при 0 С и ниже) раствор обра-. батывают этиленгликолем.
Пример 1. 385 вес.ч. водного раствора, содержащего 8,3 r красителя формулы
Сп
СН Сп
3 3
Ca=a-ЭГ 0СН СН роса где R u A в примерах 2-6 имеет значения, приведенные в таблице.
975758
Формула изобретения сн, Составитель A. Молин
Техред И. Гайду Корректор.М.Коста
Редактор Н. Рогулич
Заказ 8930/41 Тираж 661 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушскал наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Использование предлагаемого способа позволяет получить стабильные при хранении растворы высокой концентрации красителя — 703, устойчивые при низких температурах, неог-, раниченно растворимые в воде, пригодные для крашения полиакрилонитрильных волокон. Технологический процесс не связан с применением токсичных и пожароопасных материалов.
1. Способ получения концентрированного раствора индоленинового kB» тионного красителя. общей формулы где R - алкил, аралкил, алкоксигруппа, галогей, нитрогруппа;
А — анион низкомолекулярной органической карбоновой кислоты с числом углеродных атаев 1-2 обработкой Йрасителя растворителем, отличающийся тем, что, с целью повышения устойчивости прн хранении, снижения токсичности и пожароопасности технологического процесса, водный раствор исходного
10 красителя обрабатывают щелочью до рН 12 с последующей обработкой полученного при этом карбинольного основания 30-35В-ным водным раствбром карбоновой кислоты с числом уг15 леродных атомов 1-2.
2. Способ по и. 1, отличаюшийся тем, что, с целью повышения морозостойкости раствора красителя, последний обрабатывают этиQQ ленгликолем.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Патент Швейцарии 9 505882, кл. С 09 В 67/00, опублик. 1970 (прототип).
