Электролит для осаждения аморфного железо-фосфорного сплава

 

Изобретение относится к гальваностегии, а именно к нанесению аморфных железофосфорных покрытий. Целью изобретения является повышение стабильности электролита и увеличение выхода по току. Состав содержит, г/л: сернокислое железо (семиводное) 150 - 300

хлористый аммоний 20 - 30

борная кислота 30 - 40, аскорбиновая к-та 5 - 10

гипофосфит натрия - 21 - 25

сульфосалициловая кислота 5 - 10

винная кислота 10 - 15. Повышение стабильности и увеличение выхода по току достигается за счет введения сульфосалициловой и винной кислот. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

20 А1 (19) (11) (Я)5 С 25 D 3/56

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4453039/23 — 02 (22) 10.05.88 (46) 23.05.90. Вюл. ¹ 19 (71) Республиканский инженерно-технический центр порошковой металлургии (72) В.Н.Анциферов, Л.А,Годовалова и О.П.Кощеев (53) 621.357.7:669.1.779 (088.8) (56) Заявка Великобритании № 1519125, кл. С 25 D 3/56, 1977.

Патент СП1А. № 4533441, кл. С 25 1) 3/56, 1985. (54) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ АМОРФНОГО ЖЕЛЕЗОФОСФОРНОГО СПЛАВА

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к нанесению железофосфорных покрытий с аморфнои структурой электрохимическим способом, и может быть использовано в электротехнической промышленности, например в производстве сердечников трансформаторов, индукционных приборов, таких как усилители.

Целью изобретения является повышение стабильности электролита и увеличение выхода по току.

Электролит железнения готовят следующим образом.

Сернокислое железо растворяют в воде, добавляют борную кислоту, предварительно растворив ее в горячей воде, тщательно перемешивая, добавляют хлористый аммоний, а затем вводят аскорбиновую, сульфосалициловую и винную кислоты, причем гипофосфит натрия добавляют в последнюю очередь.

2 (57) Изобретение относится к гальваностегии, а именно к нанесению аморфHbIx железофосфорных покрытий. Целью изобретения является повышение стабильности электролита и увеличение выхода по току. Состав содержит,г/л: сернокислое железо (семиводное) 150300; хлористый аммоний 20-30;" борная кислота 30-40; аскорбиновая к-та 510 гипофосфит натрия 21-25, сульфосалициловая кислота 5-10; винная кислота 10 — 15. Повышение стабильности и увеличение выхода по току достигается

3а счет введения сульфосалициловой и винной кислот. 1 табл.

Аналитическим путем определяют содержание компонентов в приготовленном растворе. Кислотность раствора электролита до рН 1,0-2,0 доводят серной кислотой.Для электроосаждения используют растворимые аноды из стали марок ст.10 или ст.20 (соотношение анодной и катодной площадей 2:1).

Электроосаждением получают Fe — P сплав аморфной структуры в виде фольги, покрытий толщиной до 150 мкм или порошка со средним размером частиц

0 5-40 мкм. Осаждение сплава осуществляется на катоде. В качестве катода испопьзуют металлы в виде пластин или цилиндрической формы. Выход металла .по току определяют весовым методом. условия осаждения и полученные результаты приведены в таблице.

Как видно из таблицы, предлагаемый электролит позволяет получать осадки

3 1565920 железофосфорвого сплава в широком интврвале плотностей тока.

Из растворов по примерам 2-6 осаждают железофосфорные сплавы с содер5 жанием фосфора 14,9-15,3 мас.%. Выход металла по току самый высокий и составляет до 47,2l!. Электролит в работе стабилен, при продолжительности работы электролизера в течение 20 сут вы- 1О падение осадка не происходит.

При использовании раствора по примеру 1 (известный) через 1 сут наблюдается выпадение осадка оксида железа, после чего электроосажденный Ее — Р

5 сплав содержит 9„3 мас.i! а структура. сплава согласно данным рентгеноспектрального анализа кристаллическая.

Б составе растворов по примерам 7, 8 и 10 отсутствует одна из органичес- 2О ких добавок: либо ацетилсалициловая, либо сульфосалициловая; либо винная кислоты. В этих условиях через 2-Зсут наблюдается выпадение гидроксида, с.одержание фосфора в сплаве снижается до 9,8 мас./, хотя структура остается еще аморфной.

В растворах по примерам 9,11-13 количество органиче ких добавок недостаточно, а значит стабильности

Электролита не добиваются, содержание фосфора в сплаве варьирует, что отражается и на структуре электроосаждаемого сплава: структура получается либо аморфной, либо кристаллической.

В состав предлагаемого электролита входят также сернокислое железо, борзая кислота, хлористый аммоний, гипофосфит натрия, причем количественное их содержание аналогично известному, поэтому в таблице приведены лишь средние значения указанных компонентов.

Таким образом, как показывают результаты, приведенные в таблице, не:стабильность электролита в процессе электроосаждения жалезофосфорного сплава приводит к снижению фосфора в сплаве: структура сплава уже не является аморфной. Выпадение осацка в растворе электролита делает процесс электроосаждения практически неуправляемым, сплав осаждается с переме.нным содержанием компонентов в нем как по фосфору, так и по железу. C$ формулаизобретения

Электролит для осаждения аморфного железофосфорного сплава, содержащий сернокислое железо (семиводное), хлористый аммоний, борную кислоту,. аскорбиновую кислоту, гипофосфит натрия, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности электролита и увеличения выхода по току, он дополнительно содержит сульфосалициловую и винную кислоты при следующем соотношении компонентов, г/л:

Сернокислое железо (семиводное) 150-300

Хлористый аммоний 20-30

Борная кислота 30-40

Аскорбиновая кислота

Гипофосфит натрия

Сульфосалициловая

5-10

21-25

5-10

10 — 15 кислота

Винная кислота

Предлагаемый электро 1ит имеет ны— сокую стабильность при ph среды 1,0?,О, при этом аноды работают в широкой области плотностей така (5

10 А/дм ). Введение винной и сульфосалициловой кислот в предпагаемых границах по концентрации обеспечивает длительность работы электролита, предо-:вращая процесс окисления раствори— мых анодов. Содержание фосфора в сплаве Ее — P 1?,4-15,3 мас.7. обеспечивает аморфность сплава. Выход метал. а по току при наличии добавок возрастает по сравнению с известным электролитом в 1,5 раза, а скорость процесса осаждения увеличивается в

1,2-1,5 раза при плотности тока 510 А/дм, что приводит к увеличению производительности процесса.

Предлагаемый электролит устойчив, технологичен, стабилен в процессе электроосаждения. Кроме того, из предлагаемого раствора осаждается стабильный по составу железофосфорный сплав аморфной структуры.

Из предлагаемого электролита можно получать осадки в виде фольги, покрытий различной толщины и порошки,Электролит работает при комнатной температуре, не требуя подогрева, что также упрощает процесс электроосаждения, 15b5920

Параметры примеру

180 180

35 35

180 180

35 35

180 80 180

35 35 35!

25 25 25 25 25 25

25 25 25 25 25

23

23 23

23 23

23 23 23 23 23 23

23 23

7 7 7

7 7

7 7

7,5

12,5

7,5

I2,5

10,0

10,0 12,5

5,0

10>0

10,0

15,0

4 7,5

16

5 0 !

5,0

11

11

20

50 20 20 20

20 40 20 20 20 20 20 20

lU 10 1О

10

10 10

10 I O

10 10

30,0 47,0 47,0 46,8 47,1 47,2 42

40 40 45 40 40 43

Л Л А А А A А

1 сут Через Через Через Через Через 3

20 сут 20 сут 20 сут 20 сут 20 сут нет нет нет нет нет

А А А

6 7 10

А

A А

2 4 осад- осад- осад- осад- осадка ка ка ка

А А

A К

II р и м е ч а н и е. Л вЂ” аморфная структура; К вЂ” кристаллическая стггктура сплава.

Составитель Н. Скопинцева

Редактор И.Дербак Техред Л.Серд10кова Корректор И.Муска

Заказ 1200 Тираж 554 Подпис ное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент",. г.ужгород, ул. Гагарина, 101

Состав электролита> г/л: сернокислое велезо (ссмиаодное)

FeSO ° 7II O борная кислота Н>ВОэ аммония хлористый

НН С1 гипофосфит натрия

NaНвР0 Нz0 аскорбиновая кислота сульфосалицнловая кислота винная кислота

Режим осавдения: рН среды температура электролита, С катодная плотность тока> А/дм выход металла по току, у

Ноказатели процесса: содервание фосфора в сплаве, мас.Х структура Fe — P сплава стабильность электролита, Л ч/л (через сколько суток выпадает осадок гидроксида) содеркание фосфора в Fe-P сплаве, мас. I, после выпадения оксидов в растворе структура Fe-P сплава, осажденного из раствора электролита с содерванием в пем оксидов

2,0 2,0 1,0 2>0 2,0 2,0 2,0 1,0 1,5 1,0 2,0 1,5 1>0

102152!5>3149!52150112112157104164158172

9>3- — — — — 1091019887101102105