Способ нанесения технециевых покрытий

 

Изобретение относится к области нанесения металлических покрытий, в частности технециевых, путем термического разложения паров карбонильного соединения металла. Цель изобретения - повышение выхода металла. Покрытия наносят из паров карбонилбромидного соединения технеция в вакууме на нагретой подложке. При этом использование в качестве карбонилбромидного соединения тетрамерного трикарбонилбромида технеция и проведение процесса в присутствии паров этиленгликоля при его молярном отношении к технецию в паровой фазе 20 - 40 и температуре подложки 330 - 350°С обеспечивают получение равномерных серебристого цвета покрытий толщиной 3 - 6 мкм с выходом металла 80 - 85% (т.е. в 3 - 4 раза превышающим выход металла в способе-прототипе). 1 табл.

Изобретение относится к области нанесения металлических покрытий, в частности технециевых, путем термического разложения паров карбонильного соединения металла и может быть использовано в машиностроении при создании конструкций, эксплуатируемых в морской воде, для их защиты от биологического обрастания, а также в радиационной технике при создании радиоактивных источников β-излучения. Целью изобретения является повышение выхода металла. Изобретение может быть проиллюстрировано следующими примерами. Подложку в виде трубки из титанового сплава обезжиривали ацетоном, травили в течение 2-3 мин смесью HF+HNO₃+H₂O (массовое отношение 1:4:20), промывали водой, сушили и помещали в реактор, снабженный испарителем карбонилбромидного соединения, в качестве которого использовали пентакарбонилбромид технеция (ПКБТ по прототипу) или тетрамерный трикарбонилбромид технеция (ТТКБТ - по предложению), резервуаром для этиленгликоля (ЭГ) и гребенкой для откачки продуктов разложения. ТТКБТ предварительно получали с количественным выходом путем кипячения ПКБТ в растворе хлорбензола в течение 3-4 ч с последующим отделением осажденного продукта фильтрованием или декантацией. ТТКБТ - мелкокристаллический бледно-желтый порошок, нерастворимый в инертных органических растворителях, с кубической объемноцентрированной решеткой (параметр элементарной ячейки а = 1,0500 нм); его молекулы имеют кубическое строение с координационным числом технеция-6 с трехкоординированными атомами брома: OC Покрываемую трубку надевали на вращающийся трубчатый нагреватель, загружали исходные реагенты, откачивали реактор форвакуумным насосом до давления около 0,1 Па, включали вращение подложки, устанавливали требуемую температуру испарения карбонилбромида технеция и проводили процесс до получения покрытия требуемой толщины. После завершения процесса металлизации подложку с покрытием охлаждали, помещали в вакуумируемый до давления 10^-2 - 10^-3 Па кварцевый сосуд, нагревали до 800^оС со скоростью 150-160^оС/ч и отжигали в течение 3-4 ч. Конкретные режимы процесса и результаты представлены в таблице (примеры 1-4), где для сравнения приведены также данные по проведению процесса при отклонении отношения ЭГ:Тч в паровой фазе от предложенного (пример 5) и использовании в качестве карбонилбромидного соединения ПКБТ (по способу-прототипу - пример 6). Полученные в примерах 1-4 технециевые покрытия серебристого цвета имели металлический блеск, были равномерны по толщине (в пределах ошибки метода β -сканирования, составляющей 10%), не содержали остаточного галогена (в пределах чувствительности метода рентгенофлуоресцентного анализа 10^-2%). Таким образом, использование в качестве исходного карбонилгалогенидного соединения ТТКБТ и проведение процесса в присутствии паров ЭГ в предложенных условиях позволяет устранить побочные реакции разложения, сопровождающиеся накоплением нелетучих металлсодержащих продуктов в испарителе и осаждению их на стенках реактора. Тем самым предложенный способ обеспечивает повышение выхода металла с 20-25 до 80-85%, а также упрощает дезактивацию аппарата для нанесения покрытий, что обусловливает его технико-экономические преимущества по сравнению с аналогичными известными.

Формула изобретения

СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ ТЕХНЕЦИЕВЫХ ПОКРЫТИЙ путем термического разложения паров карбонилбромидного соединения технеция на нагретой подложке в вакууме, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода металла, в качестве карбонилбромидного соединения используют тетрамерный трикарбонилбромид технеция, при этом процесс проводят в присутствии паров этиленгликоля при его молярном отношении к технецию 20 - 40 и температуре подложки 330 - 350^oС.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2