Способ количественного определения примеси в органических красителях

 

Изобретение относится к анализу органических веществ люминесцентным способом и предназначено для определения N, N<SP POS="POST">1</SP> -диметил-1-нафтил-5-сульфокислоты (ДНАС) в дансилфториде и дансилхлориде. Цель - обеспечение возможности экспрессного определения ДНАС. Способ позволяет определять примесь ДНАС в дансилах путем использования в качестве растворителя ацетона и ДМФА в соотношении 4:1 и измерения флуоресценции ДНАС при λ<SB POS="POST">воз</SB> 330 нм и λ<SB POS="POST">люм</SB> 462 нм.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sa)s G О1 N 21/64

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

7ьДНАС— (21) 4475993/23-25 (22) 23.08,88 (46) 15.06;90. Бюл, N 22 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых веществ "ИРЕА" (72) А.Г.Степанова, Н,В,Абросимова, Н.А.Родионова и Г.Н.Пархаева (53) 543.42 (088.8) (56) Люминесцентный анализ /Под ред.

М.А,Константиновой-Шлезингер, М.: Физматгиз, 1961, 36 — 41.

Авторское свидетельство СССР

N 1408317/25, кл, G 01 N 21/64, 1986.

Изобретение относится к анализу органических веществ люминесцентным способом, а именно к определению N.,N--диме1 тил-1-нафтиламин-5-сульфокислоты (ДНАС) в дансилфториде (N,N-диметил-1-нафтиламин-5-сульфофториде) и дансилхлориде (N,N-диметил-1-нафтиламин-5-сульфохлориде), Цель изобретения — обеспечение воэможности зкспрессного определения ДНАС в дансилах при контроле качества красителей в процессе их получения.

Способ определения заключается в том, что навеску красителя (дансила) растворяют в ацетоне, а затем добавляют (диметил формамид) (ДМФА) в таком количестве, чтобы отношение ацетон;ДМФА составляло 4:1 и измеряют интенсивность люминесценции при Л в = 330 нм, Лл = 462 нм. При уменьшении количества ДМФА в смеси до 0,5 (0,5:4,5) уменьшается чувствительность определения иэ-за уменьшения квантового

„„Я „„1571480 А1 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСИ В ОРГАНИЧЕСКИХ

КРАСИТЕЛЯХ (57)Изобретение относится к анализу органических веществ люминесцентным способом и предназначено для определения

N, N -диметил-1-нафтил-5-сульфокислоты

I (ДНАС) в дансилфториде и дансилхлориде.

Цель — обеспечение возможности зкспрессного определения ДНАС; Способ позволяет определять примесь ДНАС в дансилах путем использования в качестве растворителя ацетона и ДМФА в со-. отношении 4:1 и измерения флуоресценции

ДНАС при 5оз — 330 нм и Л вЂ” 462 нм. выхода люминесценции на 30 . При увеличении количества ДМФА до 1,5 (1,5:3,5) происходит разрушение дансилов с образованием ДНАС, что приводит к завышенным. результатам. Как показал эксперимент, только возбуждение при 330 нм и регистрация люминесценции при 462 нм раствора красителя, содержащего ацетон и ДМФА в указанном соотношении, позволяет достичь цели изобретения.

Определение выполняют следующим образом, Навеску анализируемого образца красителя растворяют в ацетоне, затем добавляют ДМФА столько, чтобы его отношение к ацетону было равно 1:4. Затем измеряют интенсивность люминесценции и вычисля ют количество ДНАС (, ) в образце (пользуясь методом добавок) по следующей формуле

1571480 белка. В случае наличия в этих красителях

ДНАС он люминесцирует в тех же условиях, диметилформамида, возбуждение и регистрацию интенсивности люминесценции раствора, отличающийся тем, что, с целью обеспечения воэможности определения

N,N-диметил-1-нефтил-амин-5-сульфокислоты в N,N-диметил-1-нафтиламин-б-сульфофториде и N-N-диметил-1-1-нафтиламин5-хлориде при контроле качества красителей в процессе их получения, наве25

30 ску красителя растворяют в ацетоне, добавляют к раствору диметилформамид в количестве, удовлетворяющем объемному соотношению. ацетон;диметилформамид =

=1:4, возбуждают люминесценцию раствора излучением с длиной волны М = 330 нм, ре35 гистрируют интенсивность люминесценции на длине волны 4= 462 нм, и по величине измеренной интенсивности определяют ко-. л и ч ест во N, N -диметил-1-нафтиламин-5I

40 сульфокислоты

Составитель О. Бадтиева

Редактор М.Недолуженко Техред М.Моргентал Корректор Л.Патай

Заказ 1507 Тираж 514 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101 где. l — интенсивность люминесценции испытуемого раствора;

4 — интенсивность люминесценции холостой пробы:

1з — интенсивность люминесценции испытуемого раствора с добавкой;

g — добавка ДНАС, мкг;

G — навеска красителя.

Время анализа 15-20 мин. Минимальные определяемые количества ДНАС 5 10 9 г/мл. Определение проводят на спектрофлуориметре. "Флуорикорд" или на любом другом приборе для измерения интенсивйости люминесценции, fl р и м е р 1. Определение ДИАС в дансилфториде. ., 0,025 дансилфторида растворяют в 80 мл. ацетона, а затем добавляют 20 мл

ДМФА, раствор перемешивают. В три пробирки помещают по 0,5 мл приготовленного раствора, прибавляют по 3,5 мл ацетона, во вторую и третью пробирки последовательно добавляют 0,5 мл и 1 мл раствора, содержащего 2 5 мкгlмл ДНАС в ДМФА. Затем в первую и вторую пробирки добавляют соответственно 1 мл и 0,5 мл ДМФА. Растворы . тщательно перемешивают и измеряют их интенсивности на "Флуорикорде" при i4

330 нм и i4 462 нм. Содержание ДНАС в анализируемом образце вычисляют по приведенной формуле.

Аналогичным образом проводят определение примеси ДНАС в дансилхлориде.

Указанные красители дансилхлорид и дансилфторид используются в качестве люминесцентных метчиков белка. После взаимодействия с белком этих красителей образуются люминесцирующие соединения, по интенсивности свечения которых проводится количественное определение что, и краситель. создает фон, на котором невозможно оценить люминесценцию мет5 чика (дансила).

При наработке красителя в промышленных условиях его пригодность определяется после длительных микробиологических испытаний, тем самым задерживается вы10 пуск готового продукта.

Предлагаемый экспрессный способ определения N-N-диметил-1-нафтил-5-сул ьфокислоты в дансилах позволяет контролировать качество продукта в про15 цессе. его наработки и предотвратить получение некачественного красителя.

Формула изобретения

Способ количественного определения примеси в органических красителях, вклю2О чающий добавление к раствору красителя