Способ разделения смеси диметилформамида и циклогексанона

Авторы патента:

C07C233/05 - с атомами азота карбоксамидных групп, связанными с атомами водорода или с ациклическими атомами углерода

Изобретение относится к амидам карбоновых кислот, в частности к разделению смеси диметилформамида и циклогексанона. С целью повышения чистоты продуктов и степени их извлечения и улучшения экономических показателей производства ректификацию осуществляют в системе двух колонн при давлениях 15 и 760 мм рт.ст. и флегмовых числах 2,8 - 3,5 и 8,0 - 15,0 соответственно. Способ обеспечивает упрощение процесса (путем замены специальных видов ректификации в присутствии разделяющих агентов обычной ректификацией) и высокий коэффициент извлечения целевых продуктов при высокой степени чистоты. 1 ил, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСГ1УБЛИН

„„Я0„„1574588 (gg)g С 07 С 233/05

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ".Зюга

° \

° °

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

tlO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР

1 (21) 4420125/30-04 (22) 03 ° 05.88 (46) 30.06.90, Бюл. Р 24 (71) Алтайский политехнический институт им. И.И.Полэунова (72) JO.Í. Гарб ер, Л, В, Полякова, . И.Г.Мисько и И.M.Màð÷åíêî (53) 547.298, 1 ° 07(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 8.10655, кл. С 07 С 7/08, 1981.

- (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ ДИМЕТИЛ

I ФОРМАМИДА И ЦИКЛОГЕКСАНОНА (57) Изобретение относится к амидам карбоновых кислот, в частности к. разделению смеси диметилформамида и цикИзобретение относится к усовершенствованному способу разделения смеси диметилформамида (ДМФ) и циклогексанона (ЦОН).

Цель изобретения - повышение чистоты продуктов, степени их извлечения и улучшение экономических показателей производства вЂ” достигается путем проведения ректификации в системе двух колонн при давлениях 15 и

760 мм рт.ст. и флегмовых числах

2,8-3,5 и 8,0-15,0 соответственно.

На чертеже приведена схема осуществления способа.

Способ осуществляют следующим образом

Исходную смесь по линии 1 подают на 12-ю от куба теоретическую тарелку (т.т.) колонны регенерации ДМФ эффективностью 20 т.т., работающую при заданном остаточном давлении

15 мм рт.ст. Температура верха 46 С, 2 логексанона. С целью повышения чистоты продуктов и степени их извлечения и улучшения экономических показателей производства ректификацию осуществляют в системе двух колонн при давлениях 1 5 и 760 мм рт.ст. и флегмовых числах 2,8-3,5 и 8,0-15,0 соответственно. Способ обеспечивает упрощение процесса (путем замены специальных видов .,ректификации в присутствии разделяющих агентов обычной ректификацией) и высокий коэффициент извлечения целевых продукгов при высокой степени чистоты. 1 ил, 1 табл. кубовой жидкости 53 С, флегмовое число 2, 8-3, 5. Из куба колонны по линии 2 отводят регенерированный ДМФ, из дистиллата по линии 3 вЂ” смесь

ДМФ-ЦОН азеотропного состава, пода- СЛ ваемую в качестве питания на 15 т.т, Я от куба в колонну регенерации ЦОН >фью эффективностью 40 т.т. Температура верха колонны 149,4 С, низа 156,6 С, заданное давление 760 мм рт.ст.

Флегмовое число меняется в интервале 8,0-15,0. Из куба колонны по линии 4 отводят регенерированный ЦОН. В дистиллате выделяется смесь ДМФ-ЦОН азеотропного состава, рециркулирующая по линии 5 в колонну выделения

ДМФ. юань

При изменении состава исходной смеси ДМФ-ЦОН последовательность колонн в схеме может меняться, При снижении давления от 760 до 15 мм рт,ст. ,наблюдается смещение состава азеот1574588

55 ропа па 20 мол,X в сторону обогащения ЦОН. Дальнейшее снижение давления, как показали исследования, нецелесообразно, так как далее состав азеотропа смещается несущественно.

Кроме того, дальнейшее снижение давления приводит к неоправданно высокой металлоемкости оборудования.

Установлены следующие тре бования к качеству целевых продуктов (кондиции); содержание ДМФ в кубе первой колонны не менее 99,6 мас.Х; содержание ЦОН в кубе второй колонны не менее 99,6 мас. ..

В качестве критериев оценки качестна целевых продуктов использованы следующие физико-химические характеристики: температура кипения, показатель преломления, содержание основного вещества по данным хроматографического анализа (представлены в таблице) .

Снижение флегмового числа (ф.ч.) до 2,5 приводит к уменьшению содержания ДМФ в кубовом продукте колонны 1 до 99, 15 мас.Х, что не соответствует кондиции. В колонне II снижение ф.ч. до 5 уменьшает содержание

ЦОН в кубовом продукте до 97,3 мас.Х, что также не отвечает кондиции.

При изменении состава исходной смеси ДМФ-ЦОН последовательность коJ10HEI в схеме может меняться при сохранении всех параметров режима их работы.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами, Пример 1 . 100 кг/ч исходной смеси (азеотропный состав (мас, ):

ДМФ 48,66; ЦОН 51,34) смешивают с

76,07 iver/÷ рециклового потока (состав мас. : ДМФ 48,44, ЦОН 51,56) и подают в колонну регенерации ДИФ при флегмовом числе 2,8 и давлении

15 мм рт,ст. Кубовый продукт в количестве 48,7 кг/ч (состав, мас,X: ДИФ

99,69; ЦОН 0,3 1) отбирают в накопитель. Дистиллат в количестве

127,37 кг/ч (состав, мас,Х: ДИФ

29,02; ЦОН 70,98) подают в колонну регенерации ЦОН с флегмовым числом

8„0 и давлением 760 мм.рт.ст, Кубовый продукт в количестве 51,3 кг/ч (состав, мас.X): ДМФ 0,21; ЦОН 99,79) поступает в приемник готового продукта. Дистиллат рециркулирует в ко- лонку регенерации ДМФ на формирование брутто-питания.

Пример 2. Отличается от примера 1 значениями флегмоных чисел.

В Колонну регенерации ДМФ при

5 флегмовом числе 3,0 и давлении

15 мм рт..ст. подают 100 кг/ч исходной смеси (состав, мас. ): ДМФ 48,66, IJ0H 51,34) и 71,25 кг/ч рециклового потока (состав, мас. ): ДМФ 49,66;

ЦОН 50,34). Отбор кубового-продуктавЂ”

ДИФ чистотой 99,82Х вЂ” составляет

48,6 кг/ч. Дистиллат (состав, мас.Х):

ДМФ 28,97, ЦОН 71,03) в количестве

122,65 кг/ч подают в колонну регенерации ЦОН при флегмовом числе 10,0 и давлении 760 мм рт.ст. В кубовом продукте отбирается 51,4 кг целевого

ЦОН чистотой 99,71 . Дистиллат рециркулирует в первую колонну, Пример 3. Отличается от примера 2 значениями флегмовых чисел.

В колонну регенерации ДМФ при флегмовом числе 3,5 и давлении

15 мм рт.ст ° подают 100 кг/ч исходной смеси (состав, (мас,Х) ДМФ 48,66;

ЦОН 51,34) и 73,92 кг/ч рециклового потока (состав, (мас. Х): ДМФ 49,01;

ЦОН 50,99) . Отбор кубового продуктаДМФ чистотой 99,92 - составляет

48,68 кг/ч. Дистиллат (состав, (мас,X): ДИФ 28,94; ЦОН 71,06) в количестве 125, 24 кг/ч подается в колонну регенерации ЦОН при флегмовом числе 15,0 и давлении 760 мм рт.ст..

Из кубового продукта отбирают

51,32 кг/ч целевого ЦОН чистотой

99, 97 ..

Пример 4. Отличается от примера 1 составом исходной смеси.

В колонну регенерации ДМФ подают

100 кг/ч смеси (состав, (мас.%) ДМФ

60; ЦОН 40) и 59, 19 кг/ч рецикла (состав,(мас.%): ДИФ 48,44; ЦОН

51,56). Отбор кубового продукта вЂ” ДМФ чистотой 99,69 вЂ” составляет 60, 1 кг/ч.

Отбор дистиллата вЂ” 99,09 кг/ч, В кубовом продукте колонны регенерации .

ЦОН отбирают 39,9 кг/ч целевого rtpoдукта.

Пример 5. Отличается от примера 1 составом исходной смеси и последовательностью колонн в схеме.

100 кг/ч исходной смеси (состав, (мас.Х): ДИФ 25; ЦОН 75) смешивают с

64,49 кг/ч рециклового потока (состав, мас ° %): ДМФ 27,72; ЦОН 72,28) и подают в колонну регенерации ЦОН с флегмовым числом 8 0 и давлением

760 мм рт.ст. Кубовый продукт в ко-

74588

Температура кипения, С

Вещество

Содержание основного вещества по данным хроматографического анализа, мас,X

Показа тель преломления

1, 4267

1, 4505

99,8-99,9

ДМФ 152, 9

ЦОН 155, 5

Составитель В.Мякушева

Редактор А,Маковская Техред М. Ходанич Корректор О.Ципле

Заказ 1755 Тираж 335 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина, 101

5 15 личестве 75, 23 кг/ч (состав, (мас.%):

ДМФ 0,39; ЦОН 99,61) отбирают в приемник готового продукта. Дистиллат (состав, (мас.X): ДМФ 47,7; ЦОН

52,3) в количестве,89,25 кг/ч подают в колонну регенерации ДМФ с флегмовым числом 2,8 и давлением 15 им рт.ст.

Из куба колонны отводят 24,77 кг/ч

ДМФ чистотой 99,72Х, дистиллат рециркулирует в колонну регенерации ЦОН..

Предложенный способ в сравнении с прототипом обладает рядом преимуществ, а именно: замена азеотропной ректификации в присутствии воды исключает гидролиз

ДМФ и обеспечивает высокий коэффициент его извлечения при высокой степени чистоты; замена сжигания ЦОН его регенерацией позволяет, с одной стороны, предотвратить загрязнение атмосферы газовыми выбросами и тем самым улучшить экологические показатели произ-. водства, а с другой - возвратить в

:производственный цикл дорогостоящий

5 продукт и таким образом улучшить экономические показатели; упрощение процесса путем замены специальных видов ректификации в присутствии разделяющих агентов обычной ректификацией.

Формула изобретения

Способ разделения смеси диметилформамида и циклогексанона из их смеси путем ректификации, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения чистоты продуктов и степени их извлечения и улучшения экономических показателей производства, 20 ректификацию осуществляют в системе двух колонн при давлениях 15 и

760 мм рт.ст. и флегмовых числах

2,8-3,5 и 8-15 соответственно.

Способ разделения смеси диметилформамида и циклогексанона

Изобретение относится к амидам кислот, в частности к способу получения ингибитора коррозии стали

Способ очистки диметилформамида или диметилацетамида // 1131172

Способ получения ди-н-пропилацетамида // 706022

Способ получения производных карбоковыхкислот // 412165

Патент 330621 // 330621

Способ полученияn- // 327179

Способ получения амидов // 242879

Способ получения амидов алифатических кислот // 234389

Способ получения алкенил-р-алкилациламиноалкилкетонов // 232230

Способ получения n-aцetил-p,|3'-диaцetokcиди-этиламина // 209447

Арилацетамиды, способ их получения, фармацевтическая композиция и способ ее получения // 2125041

Способ получения n-(1-пропенил)ацетамида // 2132326

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу получения N-(1-пропенил)ацетамида путем изомеризации N-(2-пропенил)ацетамида в присутствии каталитически активного карбонильного комплекса металлов VIII группы при комнатной температуре

1,4,5-тризамещенные производные имидазола, способы их получения и фармацевтическая композиция на их основе // 2196139

Изобретение относится к способу получения производных имидазола формулы А, где R1 представляет собой замещенный гетероцикл, R4 - фенил, необязательно замещенный, R2 представляет собой алкилN3, -(CR10R20)nOR9 и дальше как указано в описании

Геранильные соединения, фармацевтическая композиция на их основе и применение // 2294323

Изобретение относится к геранильным соединениям, представленным следующими формулами (I-1), (I-2) или (I-3): в которых R1 означает R2 означает остаточную группу, остающуюся после удаления всех карбоксильных групп, присутствующих в карбоновой кислоте, выбранной из группы, состоящей из яблочной кислоты, лимонной кислоты, янтарной кислоты, фумаровой кислоты, и т.д., m равно 1, 2 или 3, n равно 0, 1 или 2, причем m+n представляет число карбоксильных групп, которые присутствуют в указанной карбоновой кислоте, и R3 обозначает п-гидроксифенил или меркаптогруппу

Способы радиофторирования биологически активных векторов // 2363704

Изобретение относится к конъюгатам формулы (V) или (VI): где Х представляет собой -CO-NH- или -O-; их применению в качестве радиофармацевтических средств, к способам их получения и к синтетическим промежуточным соединениям, используемым в данных способах

Способ очистки диметилформамида или ацетона от лаков и эмалей // 1574589

Способ осушки органических растворителей // 1576527

Способ получения n-ацетиламинокислот // 1703640

Соединения, представляющие собой стиролильные производные, для лечения офтальмических заболеваний и расстройств // 2494089

Изобретение относится к новым стирольным производным, имеющим структурную формулу (А) в виде геометрических изомеров или таутомеров, и их фармацевтически приемлемым солям. Соединения могут быть использованы для лечения офтальмического заболевания или расстройства у субъекта, которые могут представлять собой возрастную дегенерацию желтого пятна или макулярную дистрофию Штаргардта. В структурной формуле (А) , R1 представляет собой водород; R2 представляет собой водород или C1-C6алкил; R3, R4, R5 и R6 являются одинаковыми или разными и независимо представляют собой водород, галоген, C1-C6алкил или -OR12; R7 представляет собой водород или C1-C6алкил; R8 представляет собой водород; R9 представляет собой водород, C1-6алкил или -C(=O)R13; R10 представляет собой водород или C1-C6алкил; Z представляет собой W-Y, где W представляет собой -C(R14)(R15)-; Y представляет собой -C(R16)(R17)-; каждый R12 независимо представляет собой водород или C1-C6алкил; каждый R13 независимо представляет собой C1-C6алкил; R14 и R15 являются одинаковыми или разными и независимо выбраны из водорода, фторо, метила, этила, трифторметила, -OН, -OСН3 или -NH2; или R14 и R15 вместе образуют оксо; R16 и R17 являются одинаковыми или разными и независимо представляют собой водород, галоген, C1-C6алкил или -OR12. Значения остальных радикалов указаны в формуле изобретения. 3 н. и 14 з.п. ф-лы, 14 табл., 143 пр.

Способ получения (2е,4е)-n-изобутилдека-2,4-диенамида // 2500664

Изобретение относится к способу получения (2E,4E)-N-изобутилдека-2,4-диенамида. Способ осуществляют путем алюмогидрирования-иодирования 1-гептина с получением (1E)-1-иодгепт-1-ена, хлордегидроксилирования акриловой кислоты с последующим амидированием образующегося акрилхлорида изобутиламином с получением N-изобутилакриламида. Затем проводят сочетание (1E)-1-иодгепт-1-ена с N-изобутилакриламидом в присутствии Pd(OAc)2, K2CO3 и тетрабутиламмонийхлорида в среде N-метилпирролидона при следующем мольном соотношении [(1E)-1-иодгепт-1-ен]:[N-изобутилакриламид]:[Pd(OAc)2]:[K2CO3]:[Bu4NCl]:[N-метилпирролидон]=1:2:0.02:2.5:1:8 в течение 11 ч в атмосфере аргона при 60°C. Технический результат - повышение выхода (2E,4E)-N-изобутилдека-2,4-диенамида. 3 пр.