Способ концентрирования свинца, меди и кадмия из растворов

 

Изобретение относится к способам концентрирования свинца, меди и кадмия из вод и растворов поваренной соли для их последующего аналитического определения атомно-абсорбционным методом, включающим соосаждение их с коллектором - смесью гидроксида магния и карбоната кальция в соотношении 1:(4-5) при воздействии ультразвуковых колебаний частот 18-24 кГц с интенсивностью 1,4-2,5 Вт/см 2 в течение 20-25 с. Степень соосаждения 99%, чувствительность определения 0,75 .10 -6 мкг/л свинца, 0,15 .10 -6 мкг/л меди, 0,04 .10 -6 мкг/л меди. Время получения концентрата меньше 1 ч. 1 з.п. ф-лы, 6 табл.

СОЮЗ 008ETCHIN(СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (!9! (!!) j$1)5 G 01 N 1/28 31/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ! ОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И О!НРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4487376/23-26 (22) .28,09,88 (46) 07.07.90. Бюл, Ф 25 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт соляной промьппленнасти и Днепропетровский государственный университет им. 300-летия воссоединения Украины с Россией (72) А.Н.Бакланов, В.Т.Чуйко, Ф.А.Чмиленко и Л.В.Бакланова (53) 543.055!543.21 (088.8) (56) Резников А,А., Муликовская Е.П,, Соколов И.Ю, Методы .анализа природных вод, М.: Недра, 1970, с, 338-339, (54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ СВИНЦА, МЕДИ И КАДМИЯ ИЗ РАСТВОРОВ

Изобретение относится к области аналитической химии,и может быть использовано при определении примесей свинца, меди и кадмия в природной воде, а также в растворах поваренной соли.

Целью изобретения является увеличение степени концентрирования и ускорения процесса.

П р и и е р 1. Определение свинца, меди и кадмия в воде, В химические стаканы вместимостью !

500 мл помещают 1000 мл анализируемой воды, вводят 0,1 ммоль сульфата магния и 0 5 ммоль хлорида кальция, приливают карбонат натрия и гидроксид натрия до рН 14 и подвергают систему воздействия ультразвуковых (У3) колебаний частотой 18 кГц, интенсивностью

2,0 Вт/см в течение 20 с. Дают осад2 (57) Изобретение относится к способам концентрирования свинца, меди и кадмия из вод и растворов поваренной соли для их последующего аналитического определения атомно-абсорбционным методом, включающим соосаждение их с коллектором — смесью гидроксида магния и карбоната кальция в соотношении

1:(4-5) при воздействии ультразвуковых колебаний частот 18-24 KIIJ c интенсивностью 1,4-2,5 Вт/см в течение 20-25 с. Степень соосаждения 99Х, чувствительность определения 0,75х х10 мкг/л свинца, О, 15 10 мкг/л меди, 0,04 10 6 мкг/л кадмия. Время получения концентрата меньше 1 ч.

1 з.п. ф-лы 6 табл. ку осесть, сифонируют прозрачную жидкость, а оставшуюся часть раствора отделяют от осадка центрифугированием, Осадок растворяют в соляной кислоте и устанавливают содержание свинца, меди и кадмия атомно-абсорбционным методом.

В растворе обнаружено 1,46 мкг/л свинца (введено 1,5 мкг/л), 1,48 мкг/л меди (введено 1,5 мкг/л), 1,57 мкг/л кадмия (введено 1,5 мкг/л).

Известным способом обнаружено

1,32 мкг/л свинца, 1,21 мкг/л меди, 1,21 мкг/л кадмия, А

Пример 2. Анализ искусственного раствора поваренной соли.

В химические стаканы вместимостью

1500 мл помещают 200 г хлорида натрия (х,ч.), растворяют в дистиллированной

1576852

Т а блица 1

Способ получения концентратов микроколичеств

Параметры

Предлагаемый

Свинец Ме

Известный

Медь

Свинец Кадмий дь Кадмий

Степень соосаждения из вод, l.

Степень соосаждения из растворов поваренной соли концентрацией, г/л:

Количество коллектора, необходимое для количественного концентрирования (2 957), ммоль/г

89,0 . 99,3

99,4 99,6

97,4

96,2

90,1

62,5

14,9

98,8 98, 7

98,5 97,6

95,7 96,3

81,3 99,0

14,6 98,7

96,4

90,3

37,8

3,7

0,8 — 1,0 воде и анализируют как описано в примере 1.

Для соосаждения вводят 0,1 ммоль сульфата магния и 0,4 ммоль хлорида кальция, приливают карбонат натрия и гидроксид натрия до рН 12,5.

УЗ-колебания используют с частотой

24 кГц, интенсивностью 1,4 Вт/см в течение 25 с.

В растворе найдено 4,96 мкг/л свинца, 4,91 мкг/л меди, 4,95 мкг/л кадмия. Известным способом обнаружено

4,57 мкг/л свинца, 4,52 мкг/л меди, 4,06 мкг/л кадмия (введено по

5,0 мкг/л свинца, меди и кадмия).

Пример 3.. Анализ раствора, содержащего 100 r поваренной соли, проводят по примеру 1. Для осаждения вводят 0,1 ммоль сульфата магния и

0,45 ммоль хлорида кальция, приливают карбонат натрия и гидроксид натрия до рН 13.

Частота УЗ-колебаний 20 кГц, интенсивность 2,5 Вт/см в течение 25 .22 с.

В растворе найдено 2,98 мкг/л свинца, 3,03 мкг/л меди, 3 01мкг/л кадмия, Известным способом найдено

3,30 мкг/л свинца, 2,71 мкг/л меди, 2,43 мкг/л кадмия (введено по

3 О мкг/л каждого металла).

В табл,1 представлены сравнительные данные известного и описанного способов °

В табл,2 представлены данные о влиянии количества коллектора и соотношения гидроксида магния и карбоната кальция в коллекторе.

В табл.3 представлены данные о влиянии воздействия УЗ-колебаний на соосаждение свинца, меди и кадмия.

В табл.4 представлены данные по влиянию частоты УЗ-колебаний на степень соосаждения.

В табл.5 представлены данные по влиянию интенсивности УЗ-колебаний на степень соосаждения.

В табл,6 приведены данные о влиянии времени воздействия ультразвука на степень соосаждения.

Формула изобретения

1, Способ концентрирования свинца, меди и кадмия из растворов, включающий соосаждение их с коллектором карбонатом кальция, для последующего аналитического определения атомноабсорбционным методом, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью увеличения степени концентрирования и ускорения процесса, в коллектор дополним тельно вводят гидроксид магния при молярном соотношении с карбонатом кальция 1:(4-5), а соосаждение проводят при воздействии ультразвуковых колебаний.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что используют ультразвуковые колебания с частотой 1824 кГц, интенсивностью 1,4-2,5 Вт/см ., в течение 20-25 с.

1576852

Продолжение табл.1

Параметры

Известный

Предлагаемый

Свинец Ме

Свинец

Коэффициент концентрирования

Чувствительность

1000

200

015 08 02 008

0 15 10 0 75.10 0 15 ° 10 0,04 ° 10

0 3

1,5

1,5 10- 0,3 10-

1,3

2,2

4,6

2,8

3,8

2,4

2,9

3,6

17,2

10,8

16,4

0,8 — 1,0

2,0- 2,5

Таблнцаг

Количество коллектора, ммоль/л

Соотношение гидрокснд магниякарбонат кальция

0,8 1,0 2,0

3,0

0,6

Степень соосавдення, 2

Pb Cu Cd Pb Cu Cd Pb

Pb Cu Cd Cu Cd Pb Cu Cd

1.:0 21,2

2: 1 39,6

1:! 45,7

1:2 54,8

1:3 69,3

1:4 81,2

1:5 80,0

1:6 75,0

1:7 62,4

0:1 47,8

97,2 96,5 39,3

9.1,4 92,3 69,4

72,2 63,6 75,2

83,2 69,4 89,0

94,5 93,8 94,4

98,4 97,5 98,5

98,0 98,3 98,0

95,4 95, 1 98,2

86,3 80 ° 7 94>3

84,5 43,3 89,9

39,5 97,4

54,1 90,2

46,5 41,3

69,1 71,3

90,1 91,7

98,7 98,5

98,2 98,1

95,1 93,3

90,6 84,2

85,4 81, 1

96,! 96,2

89,9 87,.4

39,9 36;5

58,9 49,2

91, 1 90,3

98 3 97,6

98,0 97,3

91,6 87>8

81, 78,3

80,4 43,!

36,4

42,3

46,2

65,4 вв,г

98,5

98,1

94,8

89,7

83>2

97,1 96,4

92,2 92,8

81,4 82,2

91,2 79,8

94,7 95,0

98, 5 98,4

97 9 97,3

96,1 96,2

98>1 83,9

85,5 43 ° 2

97,2 39,4

88,9 62,3

37 ° 1 68,4

62,2 75,6

92,0 93,5

97,6 98,6

97,3 98, 1

93,6 96,4

80,4 92,4

43,2 83 ° 7

90,3 90,1

87,2 85, 1

37,2 28>8

45,2 34,1

69,9 46,4

82,2 83,5

81,9 81,3

68,4 46,5

51,5 39,8

26 ° 2 14,8

П р н м е ч а н и е. Представлены усредненные данные шести опытов: объем анализируемого раствора клорида натрия 1000 ил; концентрация кпорнда натрия 150 г/л; введено свинца, меди н кадмия по 3,5 мкг/л; частота ультразвука (УЗ) 22 кгц; интенсивность УЗ 2,5 Вт/см, время воздействия УЗ 20 с, Таблица3

Концентрация, г/л

Степень соосаждения, Г

Количество коллектора, ммоль

При воздействии УЗ

Без воздействия УЗ

99,4

98,5

97,6

95,9

80,0

99,1 99,2

99,0 98,4

98,5 98,0

96,0 95,3

81,1 82,3

76,6 76,3

47,6, 46, 1

27,6 29,3

12 3 12,0

74,6

47,4

21,4

11,8

250

0,8 определения: в водах, мкг/л в поваренной соли 100 г/л, Х

Относительное стандартное отклонение при определении по 1,5 мкг/л свинца, меди и кадмия в водах, / в поваренной .соли 100 г/л

Время получения концентрата, ч

Способ получения концентратов микроколичеств

Медь Кадмий дь Кадин й

Pb Cu Cd Pb Cu Cd

1576852

Продолжение табл.3

Концент- рация, г/л

КоличестСтепень соосаждения, 7 во коллектора, ммоль

Без воздействия УЗ

РЪ Cu Cd

При воздействии УЗ

Pb Cu Cd

99,4

98,8

98,5

95,7

82,4

99,6

98,6

97,6

96,3

80,3

90 6

86,8

69,6

54,2

31,7

99,3

99,0

98,7

96,4

82,2

90,4

87,9

69,8

54,3

32,5

0 90,3

100 87 2

150 69,5

200 53, 1 .250 " 32,5

1,0

2,0

3,0 и е. Представлены усредненные данные шести опытов: введено по 3,5 мкг/л свинца, меди и кадмия, объем анализируемого раствора 1000 мл, рН раствора 12, частота УЗ 22 кГц интенсивность УЗ 2,5 Вт/см ; время воздействия УЗ 20 с; время взбалтывания (при анализе без воздействия УЗ) 10 мин.

Таблица4

Примечан

Степень соосаждения, Х

Медь Кадми"

Частота

УЗ 9 кГЦ

Свинец и м е ч а н и е, Представлены усредненные данные шести опытов: объем анализируемого раствора 1000.мл, концентрация NaC1 150 г/л; количество введенных РЪ, Cu, Cd no

3 5 мкг/л интенсивность УЗ

2,5 Вт/см ; время воздействия

УЗ 20 с, рН раствора 12.

П ри

250

14

15 16

17

t8

19

21

22

23

24

92,3

90,1

87,3

76,2 .48,1

99,1

98,1

96,2

87,4

5 1,.3

88,0

88,5

90,7

93,5

98,6

98,5

98,7

98,8

98,7

98,6

98,7

90,1

89,3

94,2

89,5

85,5

75ф 7

46,3

99,2

97,9

96,4

85,3

50,4

91 3

89,0

84,5

75,2

45,0

98 5

97,6

95,9

85,0

48,7

88,1

88,6

90,8

93,4

98,5

98,6

98,7

98,6

98,5

98,7

98,5

91,2

90,4

99,3

99,0

98,6

96,3

84,1

99,5

99,0

98,5

96,8

83,1

88,2

88,2

91,2

93,6

97,5

98,3

98,0

98,2

97,6

96,5

98,3

91,6

90 5

99,2

98,5

98,4

96,1

83,5

99,4

98,4

98,5

96,0

83,4

99,4

98,5

97,5

96,2

82,4

99,5

98,5

98,4

96,5

82,2!

1576852

Таблиц а 5

Интенсивность УЗ, Вт/см

Степень соосаждения, Е

Интенсивность УЗ, Вт/см

Степень соосаждения, Х

РЬ Cu Cd

РЪ . Cu Cd

П р и м е ч а н и е. Представлены усредненные данные шести опытов: объем анализируемого раствора 1000 мл концентрация хлористого натрия 150 г/л; количество введенных Pb, Cu, Cd по 3,5 мкг/л; частота. УЗ

2,5 Вт/см ; время воздействия УЗ 20 с; рН раствора 12.

Т а б л и ц а б

Время воз- Степень соосаждения, 7. действия, с Свинец Медь Кадмий

86,3 86,6

90,0 89,9

96,0 95 9

98,5 97,6

98,5 97,6

98,3 97,2

96 2 95 1

П р и м е ч а н и е. Представлены усредненные данные шести опытов: объем анализируемого раствора 1000M ; концентрация хлористого натрия

150 г/л; количество введенных Pb Cu, Cd по 3,5 мкг/л; частота УЗ-колебаний

2,5 Вт/см2; рН раствора 12.

Составитель Т.Жукова

Редактор Л.Гратилло Техред Л.Сердшкова Корректор Э.Лончакова

Заказ 1844 Тираж 502 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101

1,О

1)1

1,2

1,3

1,4

1,5

1,6

1э7

1,8

1,9

80,1 82, 1

89,2 90,1

90,5 90)4

91,5 91,4

97,8 97,6

97,9 97,7

98,2 97,7

98,2 97,8

98,3 98,1

98,3 98,2

20 . 25

26

82,3

90,2

90,3

91,6

96,5

96,8

96,8

97,0

97,0

97,2

87,5

90,1

96,2

98,7

98,7

98,6

96,4

2,0

2,1

2,2

2,3

2,4

2,5

2,6

2,7

2,8

2,9

3,0

98,5

98,6

98,6

98,6

98,6

98,7

98,7

97,5

97,4

97,5

97,5

98,2

98,3

98,3

98,4

98, 5.

98,5

98,5

98,4

98,5

98,5

98,5

97,3

97,4

97,5

97,5

97,5

97,6

97,6

97,6

97,5

96,6

96,6