Способ калибровки спектрометра эпр
Изобретение относится к технике ЭПР, может использоваться при изготовлении спектрометров ЭПР, а также в лабораторном практикуме вузов и позволяет определять рабочую частоту спектрометра с помощью учебного калибровочного образца, а также осуществлять калибровку блока развертки магнитного поля спектрометра. Цель - определение рабочей частоты спектрометра. Способ включает операции размещения в измерительном резонаторе образца рубина и MGO:MN 2+, вращение образца в магнитном поле, регистрацию спектра ЭПР и определение калибровочных данных по разности положений спектральных линий ЭПР, при этом путем поворотов калибровочного образца устанавливают спектральную линию рубина (1/2, -1/2) между третьей и четвертой линиями MN 2+ в MGO, амплитуду линии рубина (3/2,-1/2) устанавливают минимальной, а значение рабочей частоты F определяют из разности спектральных положений линий (3/2,-1/2) и (1/2,-1/2) по формуле F=-2D/H-2Gβ/H[H(3/2,-1/2)-H(1/2,-1/2)], где D-расщепление уровней рубина в нулевом поле H-постоянная Планка G-фактор Ланде рубина β-магнетон Бора. 4 ил.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (5))5 G 01 N 4 0! :-,:=1
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4169963/31-25 (22) 30.12 ° 86 (46) 15.07.90. Бюл. Р 26 (71) Белорусский государственный университет им. В.И.Ленина и Научно-исследовательский институт прикладных физических проблем им. А.Н.Севченко (72) А.А.Мытько, А,В.Папков, H.. N.Пенина, В.Ф.Стельмах и Л.В.Цвирко (53) 538.113 (088.8) (56) Пшежецкий С.Я. и др. ЭПР свободных радикалов в радиационной химии.
М.: Химия, 1972, с. 452 .
Авторское свидетельство СССР к" 1520416, кл. G 01 N 24/10, 1986 ° (54) СПОСОБ КАЛИБРОВКИ СПЕКТРОИЕТРА
ЭПР (57) Изобретение относится к технике
ЭПР, может использоваться при изготовлении опектрометров ЭПР, а также в лабораторном практикуме вузов и позволяет определять рабочую частоту спектрометра с помощью учебного каИзобретение относится к технике электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и может использоваться в приборостроительной промышленности при изготовлении спектрометров ЭПР, а. также в учебном лабораторном практикуме высших учебных, заведений.
Целью изобретения является определение рабочей частоты спектрометра.
На фиг.1 показано изменение в магнитном поле Н величины расщепления
„„Я0„„1578610 A 1
2 либровочного образца, а также осуществлять калибровку блока развертки магнитного поля спектрометра. Цель— определение рабочей частоты спектро-. метра. Способ включает операции размещения в измерительном резонаторе образца рубина и NgO:Nn +, вращение образца в магнитном поле, регистрацию спектра ЭПР и определение калибровочных данных по разности положений спектральных линий ЭПР, при этом путем поворотов калибровочного образца устанавливают спектралькую линию рубина (1/2, -1/2) между третьей и четвертой линиями Ип + в NgO амплитуду линии рубина (3/2, -1/2) устанавлива-. < ют минимальной, а значение рабочей частоты f определяют из разности спектральных положений линий (3/2, -1/2) и (1/2,-1/2) по формуле f =
=-2D/h-Хрp/h(Н (3/2,- l /2) — Н (1/2, -1/2), где D — расщепление уровней рубика в нулевом поле; h — - постоянная
Планка; g — фактор Ланде рубина;
p — магнетон Бора. 4 ил., С 3 энергетических уровней Е (нормированной к lIocToHHHQH ll H h) HoH Cr + в кристалле рубина при ориентации оси симметрии кристалла по направлению магнитного поля (8 =0, где В- угол между осью симметрии кристалла и направлением магнитного поля); на фиг.2 — угловая зависимость спектраль. ных положений линий ЭПР рубина, изме. ренная при рабочей частоте в пределах трехсантиметрового диапазона, а также
1578610 расположение спектральных линий ЭПР
Мп" в МрО; на фиг.3 — измерение амплитуды сигнала ЭПР Т при вращении калибровочного образца для трех линий, соответствующих спектралЬным переходам (3/2, 1/2), (3/2, -1/2), (1/2, -1/2); на фиг.4 — линейная зависимость рабочей частоты f спектрометра 3IIP от Н(-3/?, — 1/2) - H(1/2, 10
-1/2)3 — расстояния между спектральным положением линий переходов (3/2, -1/?) и (1/2, — 1/2), проявляющаяся после выполнения операций предлагаемого способа ° 5
Пример. Для калибровки учебного спектрометра ЭПР "Минск-12М" используют учебный образец из монокристалла рубина с размерами 1,5х1 5х х2 мм, закрепленный на вращающемся 2р держателе совместно с М О: Мп + .
Спектрометр "Минск-12М" выполнен по схеме прямого усиления с проходным измерительным резонатором, образующим единый узел с генератором, детектором 25
СВЧ и наконечниками магнита и имеет рабочую частоту в пределах трехсантиметрового диапазона °
Держатель с калибровочным учебным образцом располагают в измерительном резонаторе, Посредством врац1ения держателя относительно корпуса резонатора предварительно устанавливают линию ЭПР иона Cr +, соответствующую . спектральному переходу (1/2, -1/2), в пределах интервала между третьей и четвертой линиями .спектра ЭПР
Ып в МяО. Для контроля установки используют осциллографический индикатор спектрометра ° От линий иных спект-40 ральных переходов линию (1/2,-1/2) отличают по характерной зависимости
«е амплитуды от угла вращения (фиг ° 4}, Окончательно положение образца, требуемое для регистрации калибровочного спектра, устанавливают посредством небольших поворотов калибровочного образца, используя более точный критерий ориентации: предельное уменьшение амплитуды линии, связанной с переходом (3/2, -1/2). Как видно из фиг.?, такой ориентации соответствует минимум спектрального положения линии (3/2, — 1/2) в магнитном поле, что является дополнительным признаком для ее выделения из линий иных спектраль- 55 ных переходов, После выполнения операций ориентирования регистрируют калибровочный спектр с помощью самописца. Регистрацию спектральных линий низкой интенсивности, соответствующих запрещенным переходам (-1/2, 3/2), (.3/2, -3/2), (3/2, -1/2), проводят в режиме повышенного усиления. Используя в качестве масштабных калибровочных меток 6 линий Mn" в Mg0 с известным расстоянием между линиями 0,087 Тл, измеряют спектральный интервал между линиями
Сг переходов (3/2, -1/2) и (1/2, -1/?). Этот интервал Н(3/2, -1/2)
Н(1/2, -1/2)=0,036 Тл.
Подставляя полученное значение в формулу при
2D 2ар — -11,49 ГГц и - -=55,5 ГГц/Тл, где D — расщепление уровней рубина в нулевом поле;
П вЂ” постоянная Планка;
8 — фактор Ланде рубина; р — магнитон Бора, определяют значение рабочей частоты
f=11ъ49 55э5 Ов036=9э50 (ГГц)
Контроль рабочей частоты с помощью прямых измерений излучения блока СВЧ гетеродинным частотомером подтвердил правильность выполненной калибровки.
Используя полученное значение частоты Й, находят и абсолютные значения положений линий калибровочного спектра.
Н (3/2,1/2)=0,757 Тл, Н(3/2,-1/2)=0,378 Тл, Н(1/2, -1/?)=0,342 Тл, Н(3/2, -3/2)=0, 114 Тл, Н(1/2, 3/2)=0,072 Тл, Н(- вЂ, 3/2)=0,036 Тл.
Эти значения используют для калибровки блока магнитного поля учебного спектрометра во всем диапазоне его развертки.
Формула изобретения
1
Способ калибровки спектрометра
ЭПР, включающий размещение в измерительном резонаторе калибровочного образца, дающего изотропный и аниэотропный спектры ЭПР, вращение образца в магнитном поле Н, регистрацию спектров ЭПР и калибровку характеристик спектрометра по положениям линий ЭПР спектров калибровочного образца, о т . л и ч а ю шийся тем, что, с целью определения рабочей частоты расщепление энергетических уровней рубина в нулевом магнитном поле; постоянная Планка; фактор Ланде рубина; магнетон Бора.
g1 gr" Р,У 04 РУ Р,Ю (Tn)
h (/ /ц) Фиг. f
0 Р5 02 03 Q4 0> аа Н(тл
5 1ЛВЬЮ 6 спектрометра, вращают калибровочный жений линий переходов (3/2, -1/2) образец, выполненный из рубина и и (1/2, -1/2) по формуле
Ng0 с микропримесью Ип +, устанавливают линию рубина, соответствующую f=h— — > - (Н(3/2,-1/2)-Н(1/2," -)), спектральному переходу (1/2,-1/2), между третьей и четвертой линией где D—
Ил + в N
Х (re )
У/5
Составитель A.Ôåäîðîâ .Редактор 1I.Áàíäóðà Техред М.Ходанич Корректор T.Èàëåö
Заказ 1912 Тираж 495 Подписное
ВЯЯПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина, 101
