Способ количественного определения бензолсульфонатов метилдиэтиламинопроизводных полиэтиленгликолевых эфиров алкилфенолов

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу количественного определения бензолсульфонатов метилдиэтиламинопроизводных полиэтиленгликолевых эфиров алкилфенолов (выравнивателя А), являющихся катионактивным поверхностно-активным веществом. Цель - улучшение условий труда. Для этого исходную пробу обрабатывают боратным буферным раствором с PH 9,2 и раствором фенола с последующим колориметрированием мутного раствора. Предел обнаружения 1 мкг/мл раствора. Относительная ошибка при концентрации 5 мкг/мл раствора 10%. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК щ)5 С 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4405331/30-04 (22) 06.04.88 (46) 23.08.90. Бюл. Р 31 (71) Институт гигиены труда и профзаболеваний (72) В.Б.Дорогова, Е.И.Кучерявых и Т.В.Соколова (53) 543.42.062 (088.8) (56) Закупра В.А. Методы анализа и контроля в производстве поверхностноактивных веществ. — М.: Химия, 1977, с. 268-270.

Коренман И. 1. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. — M.: Химия,. 1975, с.224. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗОЛСУЛЬФОНАТОВ МЕТИЛДИЭТИЛАМИИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения бензолсульфонатов метилдиэтиламинопроизводных полиэтиленгликолевых эфиров алкилфенолов (выравнивателя А), являющихся катионактивным поверхностноактивным веществом.

Целью изобретения является улучшение условий труда.

Пример,1. Смыв с кожного покрова выравнивателя А осуществляют два раза пинцетом с ватным тампоном, смоченным боратным буферным раствором с рН 9,2 (берут 19 r тетраборнокислого натрия и растворяют в мерной колбе на 1 л дистиллированной водой), затем промокают кожный покров сухим тампоном.

ÄÄSUÄÄ 1587424 А 1

НОПРОИЗВОДНЫХ ПОЛИЭТИЛЕНГЛИКОЛЕВЫХ

ЭФИРОВ АЛКИЛФЕНОЛОВ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу количественного определения бензолсульфонатов метилдиэтиламинопроизводных полиэтиленгликолевых эфиров алкилфенолов (выравнивателя А), являющихся катионактивным поверхностноактивным веществом. Цель — улучшение условий труда. Для этого исходную пробу обрабатывают боратным буферным раствором с рН 9,2 и раствором фенола с последующим колориметрированием мутного раствора. Предел обнаружения

1 мкг/мл раствора. Относительная ошибка при концентрации 5 мкг/мл раствора 107. 3 табл.

Ватные тампоны помещают в флакон с буферным раствором, количество которого составляет 6 мп. На анализ от р бирают 5 мл пробы, добавляют 1 мп

107.-ного раствора фенола и через 5 мин измеряют оптическую плотность помутневшего раствора на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной слоя М.

10 мм при длине волны 400 нм. По 4 калибровочному графику определяют содержание выравнивателя А в анализируемом растворе.

Концентрацию Х выравнивателя А рассчитывают по формуле

a-b с- S где а — количество вещества, найденное по калибровочному графику, мг;

1587424

Ь вЂ” общий объем пробы, мл; с — объем пробы, взятый для анализа, мп;

S — - площадь смываемого участка кожи, см .

5

Пример, 2. Анализируемый воздух аспирируют со скоростью О, 5 мп/мин через поглотитель с пористой пластинкой, содержащий 5 мп боратного буфер- 1О ного раствора, в течение 10 мин. Поглотительный раствор сливают в мерный цилиндр и доводят объем до 5 мл буферным раствором. Затем добавляют I

1 мп 107.-ного раствора фенола и далее поступают, как в примере 1.

В табл. 1 приведены результаты опыт тов по определению плотности растворов в зависимости от кбнцентрации добавляемого в реакцию фенола и его объема.

Как видно из табл.1, определение выравнивателя А возможно во всем исследованном интервале концентраций фенола и соотношения объемов, но наи« лучшие результаты с достижением оптической плотности 0,038-0,040 получают

Значение оптической плотности при концентрации

Объемное соотношение пробы и ра1 ,створа фенола

Таблица 2

Содержание выравнивателя А, мкг

Стандартный раствор выравнивателя концентрацией

100 мкг/мп, Раствор фенола

1ОХ-ный, ИЛ

Боратный буферный раствор, О

100

О

0,05

О,!

0,3

0,5

0,1

1,0

1,0

1,0

1,0

1,0

1,0

1,0

1,0

5,0

4,95

4,9

4,7

4,5

4,3

4,0

530,1

5:0 3

5:9,5

5:0,7

5:0,8

5:0,9

5:1,0

5:1,2

5:1,4

5:1,5

5:1,7

5:1,8

5:1у9

5:2,0

О, 010

0,013

0,015

0,017

О, 018

О, 018

О, 016

0,017

0,018

О, 016

О, 017

О, 018

О, 011

О, 015

0,020

О, 023

О, 025

О, 024

О, 024

0,024

0,023

0,024

О, 024

О, 025

0,016

О, 020

О, 023

О, 025

О, 030

0,030

О, 030

О, 030

О, 030

0,030

О, 033

О, 033

О, 035

0: Oi5

0,018

0,021

О, 024

О, 028

О, 031

О, 033

0,033

0,034

О, 034

0,033

0,034

0,034

0,035

0,180

О, 023

О, 025

0,030

О, 032

0,035

О, 035

0,035

О, 033

О, 035

О, 035

0,035

0,035

О, 038

0,020

О, 023

О, 026

О, 028

0,033

О, 035

О, 036

0,035

0,036

О, 037

О, 037

О, 038

0,037

О, 038

О, 021

0,025

0,03

О, 033

О, 035

О, 036

0,038

0,038

О, 038

О, 037

О, 037.

О, 037

0,036

0,036

0,023

0,025

О, 031

О, 034

О, 036

О, 038

О, 039

О, 039

0,038

0,038

0,037

0,036

0,035

0,035

1587424

Формула изобретения при концентрации фенола 5-17Х и соотношении объема анализируемой пробы к объему раствора фенола 5: (0,9-2,0) .

В табл.2 приведены данные для построения калибровочного графика, Способ количественного определения

5 бензолсульфонатов метилдиэтиламинопроизводных полиэтиленгликолевых эфиров алкилфенолов, включающий обработку анализируемой пробы реагентами и фотометрирование раствора, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью улучшения условий труда, в качестве реагентов используют боратный буферный раствор с рН 9,2 и раствор фе.нола.

В табл.3 приведены результаты оценки точности способа.

Предел обнаружения выравнивателя

A 1 мкг в 1 мл раствора. Способ позволяет не применять органические растворители, что улучшает условия труда при проведении анализов.

Т а блица 1 фенола, %

16

14

12

10 О, 026

0,025

0,035

О, 036

О, 038

О, 038

0,038

О, 038

0,037

0,036

0,034

О, 03 2

0,032

0 030

Т а б л и ц а 3

Х, мкг Стандартное Относительное отклонение стандартное

S отклонение S

Концентрация вырав нивателя А, мкг

Sд, Х

Задано Найдено

5ь8 1 Овб 4в3

О, 043

6 1

6,1

6,1

10,0

10,0

10,0

33,0

33,0

33i0

0,25

5,8

9э6+ 017 310

0,03

9,6 0,29

32,16+1,4 1,7

О, 017

32,16 0,57

О, 023

0,025

0,033

0,035

0,036

0,038

0,040

О, 039

Оь 038

0,039

0,037

0,036

0,036

0,035

0,025

О, 026

О, 034

О, 035

О, 037

О, 039

О, 040

О, 040

0,038

0,037

0,036

0,036

0,035

0,032

О, 025

О, 026

0,034

О, 035

О, 037

0,039

0,041

О, 040

О, 038

О,037

О, 036

О, 035

О, 035

0,032

6,1

5,6

5,8

9,3

9,8

9,8

32,5

31,5

32,5

О, 026

0,027

0,035

О, 035

О, 036

0,040

0,040

0,039

0,038

0,037

0,035

0,033

0,033

О, 031

О, 025

О, 026

О, 034

О, 036

0,037

0,040

0,039

О, 039

0,038

О, 037

О, 035

0,033

0,032

0,031

О, 026

О, 026

0,034

0,035

0,036

0,037

0,038

0,038

0,037

0,036

0,034

0,031

О, 031

0,030

0,026

О, 027

О, 034

О, 035

0,037

О, 038

0,039

0,037

0,036

0,035

0,033

0,031

0,031

0,030

О, 025

О, 026

О, 035

О, 036

0,037

0,038

О, 039

0,038

0,036

О, 034

О, 033

0,031

0,030

0,030