Безмодуляционный эпр-спектрометр

 

Изобретение относится к технике электронного парамагнитного резонанса, к области научного приб и может быть использовано при изучении парамагнитных свойств вещест. Целью изобретения является повышение чувствительности и точности воспроизведения формы спектральной линии. Спектрометр содержит электромагнит с блоком питания, цифровую систему регистрации и накопления сигналов, связанную с тактирующим генератором и через приемник с СВЧ-трактом, систему быстрой развертки магнитного поля, включающую в себя последовательно соединенные цифро-аналоговый преобразователь, мощный усилитель развертки, катушку развертки и измерительный резистор, а также датчик обратной связи, в качестве которого используется катушка индуктивности с интегратором. Кроме того, в устройство введены цепи коррекции нулевого уровня интегратора и мощного усилителя (2 ключа, 2 буферных усилителя, 2 накопительных конденсатора и дешифратор), что позволяет повысить отношение сигнал/шум в тракте обратной связи канала развертки магнитного поля и тем самым увеличить точность и стабильность поля развертки. В спектр введено тажке постоянное запоминающее устройство, связанное с тактирующим генератором, для осуществления изменения развертки магнитного поля по синусоидальному закону. 2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„,SU,, 158 1 (51) 5 G 01 N 24/10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4325257/3 1-25 (22) 17. 11.87 (46) 30.08.90. Бюл. К - 32 (71) Ленинградский институт ядерной физики им. Б.П.Константинова (72) Г.К.Анисимов, E.И.Завацкий, В,В.Исаев-Иванов, В.В.Лавров, О.Ю.Сидоров и В.Н.Фомичев (53) 538.113 (088.8) (56) Анисимов Г.К. и др. Безмодуляционный метод регистрации сигналов электронного парамагнитного резонанса. Препринт ЛИЯФ, 1979, II - 526.

Анисимов Г.К. и др. Метод точной регистрации формы линии сигналов электронного парамагнитного резонанса. ЖТФ, 1981, т. 51, вып. 5, с. 986-995. (54) БЕЗМОДУЛЯЦИОННЬУ ЭПР-CIIEKTPOHETP (57) Изобретение относится к технике электронного парамагнитного .резонанса, к области научного приборостроения и может быть использовано при изучении парамагнитных свойств веществ, Целью изобретения является повышение чувствительности и точности воспроиз-, ведения формы спектральной линии.

Изобретение относится к технике электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), к научному приборостроению и может быть использовано при изучении парамагнитных свойств веществ.

Цель изобретения — повышение чувствительности и точности воспроизведения формы спектральной линии.

Спектрометр содержит электромагнит с блоком питания, цифровую систему регистрации и накопления сигналов, связанную с тактирующим генератором и через приемник с СВЧ-трактом, систему быстрой развертки магнитного поля, включающую в себя последовательно соединенные цифроаналоговый преобразователь, мощный усилитель развертки, катушку развертки и измерительный ре— зистор, а также датчик обратной связи, в качестве которого используется катушка индуктивности с интегратором.

Кроме того, в устройство введены цепи коррекции нулевого уровня интегратора и мощного усилителя (2 ключа, 2 буферных усилителя, 2 накопительных конденсатора и дешифратор), что позволяет повысить отношение сигнал/шум, в тракте обратной связи канала развертки магнитного поля и тем самым увеличить точность и стабильность поля развертки. В спектр введено также постоянное запоминающее устройство, связанное с тактирующим генератором, для осуществления изменения развертки магнитного поля по синусоидальному закону. 2 ил.

На фиг.1 приведена блок-схема ЭПРспектрометра на фиг.2 — временные диаграммы работы его основных узлов, где Ц вЂ” напряжения, t — время.

Спектрометр содержит электромагнит 1 с блоком 2 питания, цифровую систему 3 регистрации и накопления сигналов, связанную с тактирующим

1589169 генератором 4 и через приемник 5 с

СВЧ-трактом б, который включает в себя СВЧ-детектор, СВЧ-блок и резонатор систему быстрой развертки магМ

5 нитного поля, включающую в себя последовательно соединенные цифроаналоговый преобразователь (ЦАП) 7, усилитель 8 развертки, катушку 9 развертки, расположенную между полюсными наконечниками электромагнита 1, и измерительный резистор 10, датчик обратной связи, в качестве которого использована катушка 11 индуктивности с интегратором 12, подключенный к взводу мощного усилителя 8, постоянное запоминающее устройство (ПЗУ) 13, в которое записан синусоидальный закон изменения магнитного поля развертки во времени, два электронных ключа 14 и 15, два накопительных конденсатора 16 и 17, дешифратор 18 и два буферных усилителя 19 и 20 °

Вход ПЗУ 13 связан с выходом тактирующего генератора 4, а его выходы - 25 с соответствующими входами ЦАП 7 и входами дешифратора 18. Выходы последнего подключены к управляющим ходам первого 14 и второго 15 электронных ключей. Измеритепьный резистор 10 катушки 9 развертки через

Последовательно соединенные электронйый ключ 14, буферный усилитель 19, электронный ключ 15 и второй буферный усилитель 20 подключен к входу мощного усилителя 8 развертки, причем к выходу электронного ключа 14

Подключен накопительный конденсатор

16, а к выходу электронного ключа 15 накопительный конденсатор 17.

Радиоспектрометр работает следующим образом.

Исследуемое вещество помещают в рабочую кювету резонатора, включают

СВЧ-блок, источник питания электро- 45 магнита и соответствующим выбором

Величины поляризующего магнитного поля и настройкой СВЧ-тракта создают условия для возникновения резонансного поглощения образцом СВЧ-мощности в рабочей кювете резонатора, Далее включают тактирующий генератор 4, который синхронно переключает каналы цифровой системы регистрации и адресный регистр ПЗУ, с выходов которого снимается последовательность

55 чисел, аппроксимирующих синусоидальный закон изменения магнитного поля развертки во времени. Последовательность чисел с выходов ПЗУ 13 поступает,на соответствующие входы ЦАП 7 и дешифратора 18. При этом с выхода

ЦАП 7 снимается напряжение синусоидальной формы, частота которого зависит от частоты тактирующего генератора и количества разрядов ПЗУ 13.

Зту частоту выбирают возможно более высокой. Максимальное значение частоты развертки ограничивается в основном быстродействием цифровой системы регистрации и лежит в пределах 100,500 Гц.

Напряжение синусоидальной формы с выхода ЦАП 7 подают на вход мощного усилителя 8 и далее на катушку 9 развертки, последовательно с которой включен резистор 10. Катушка 9 развертки создает поле развертки, что дает возможность через СВЧ-тракт 6 и приемник 5 регистрировать ЭПРспектр в памяти цифровой системы регистрации 3.

Стабилизация амплитуды и формы поля развертки осуществляется в спектрометре с помощью петли отрицательной обратной связи, в которую входит катушка 11 индуктивности и интегратор

12. Катушку 11 датчика размещают в рабочем зазоре электромагнита на максимально близком от образца расстоянии. Так как напряжение на концах катушки 11 пропорционально скорости изменения магнитного поля во времени, а стабилизировать необходимо са-. мо поле развертки, петля обратной связи содержит интегратор 12. Качество стабилизации поля развертки в такой системе зависит от глубины обратной связи, которая может регулироваться изменением коэффициентов передачи звеньев в петле обратной связи.

Такая система стабилизации амплитуды и формы поля развертки свободна от избыточных шумов и позволяет, используя глубокую обратную связь, получить очень высокое качество развертки, особенно при больших частотах развертки, так как напряжение на выходе катушки датчика 11 тем выше, чем выше частота развертки.

Однако глубина обратной связи падает с понижением частоты развертки и на нулевой частоте равна нулю.

Это, означает, что нестабильности нулевого уровня мощного усилителя 8 и дрейфинтегратора 12 дестабилизи9169

15

5 158 руют режим накопления и сделают его невозможным. Для устранения этого недостатка систему развертки маг-нитного поля дополняют схемой динамической стабилизации нулевого уровня, которая работает следующим образом.

С измерительного резистора 10 снимают напряжение, пропорциональное току, протекающему через катушку 9.

В момент времени, когда мгновенное значение тока через катушку 9 должно быть равно нулю, что соответствует моменту перехода синусоидального напряжения с выхода IIAII 7 через ноль (фиг.2а), с выхода 1 дешифратора 18 управляющий импульс открывает электронный ключ 14, что приводит к запоминанию на конденсаторе 16 фактического напряжения в данный момент на резисторе 10 (фиг.2б). Длительность импульса записи напряжения с резистора 10 на конденсатор 16 не должна превышать периода о тактирующего генератора 4.

В момент времени, соответствующий максимальному значению тока развертки в катушке 9, что соответствует равенству нулю производной закона изменения магнитного поля, с выхода II дешифратора 18 управляющий импульс открывает электронный ключ

15, что приводит к перезаписи напряжения с конденсатора 16 через буферный усилитель 19 и ключ 15 на конденсатор 17 (фиг.2в).

Длительность импульса перезаписи, управляющего открытием ключа 15,также не должна превышать периода тактирующего генератора 4 (фиг.2г). После закрытия ключа 15 напряжение на конденсаторе 17, представляющее собой напряжение ошибки системы развертки на нулевой частоте, окажется приложенным через буферный усилитель 20 к входу мощного усилителя Я и скомпенсирует напряжение нулевого уровня мощного усилителя 8 и интегратора 12.

Это компенсирующее напряжение будет оставаться приложенным к входу усилителя 8 до следующего цикла коррекции, который произойдет через четверть периода развертки магнитного поля, Таким образом динамическая корректировка нулевого уровня системы быстрой развертки магнитного поля будет производиться каждую половину периода цикла развертки.

Такую систему развертки и стабилизации тем легче построить, чем вьппе частота синусоидальной развертки, так как нестабильности на нулевой частоте усилителя 8 и интегратора 12 имеют в основном температурную при-, роду, а требование к качеству конденсаторов 16 и I7 и буферных усилителей тем ниже, чем чаще осуществляется корректировка.

Практическая реализация системы развертки и стабилизации магнитного поля ЗПР спектрометра для частоты развертки порядка 100-500 Гц может быть следующая.

В качестве ПЗУ 13 может быть испольэована микросхема 5?3 РФ5, в качестве дешифратора 18 — микросхема

155ИДЗ. Буферные усилители 19 и 20 могут быть реализованы на микросхе- мах к 544УД2, имеющих входной каскад, выполненный на полевых транзисторах и включенных как повторители, Электронные ключи 14 и 15 могут быть построены на микросхемах К590КН2, а в качестве накопительных конденсаторов 16,и 17 при укаэанных частотах развертки достаточное качество обеспечивают конденсаторы типа КМ5

В качестве ЦАП 7 может быть использована микросхема К59УПА1. Все перечисленные компоненты согласованы по уровням своих входов и выходов и быстродействию. Катушка датчика 11 может быть выполнена в виде тора с наружным диаметром. порядка 10 мм и числом витков около 10 . Так как частота развертки имеет величину сотен герц, то интегратор может быть выполнен на микросхеме К153УД5, причем в обратную связь интегратора, помимо интегрирующего конденсатора, должен быть включен высокоомный резистор, порядка 1-2 Мом, для стабилизации его нулевого уровня и динамического диапазона.

Таким образом, в предлагаемом безмодуляционном ЭПР-спектрометре использование синусоидального закона изменения магнитного поля развертки во времени, сформированного цифровым способом, позволяет резко поднять . частоту развертки, использование катушки индуктивности в качестве датчика обратной связи с цепями коррекции увеличило отношение сигнал7шум в

1589169

10 канале развертки и была повышена ампЛитуда частота и точность поля развертки. Указанные технические преимущества ведут к повышению чувствительности прибора и точности регистрации формы спектральной линии„

Ф о р м у л а изобретения

Безмодуляционный ЭПР-спектрометр, содержащий электромагнит, соединеннь1й с блоком питания, цифровую систему регистрации и накопления сигналов, управляющий вход которой соедйнен с выходом тактирующего генератора, а другой вход соединен через приемник с СВЧ-трактом, систему развертки магнитного поля, включающую в себя последовательно соединенные цИфроаналоговый преобразователь (UAII) усилитель, развертки, катушку развертки, соединенную с измерительным резистором, датчик обратной связи, расположенный в межполюсном зазоре 25 эЛектромагнита между резонатором и катушкой развертки и соединенный с входом усилителя, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности

1 воспроизведения формы спектральной линии, в него дополнительно введены постоянное запоминающее устройство (ПЗУ) с синусоидальным законом изменения магнитного поля развертки во времени, два электронных ключа, два буферных усилителя, два накопительных конденсатора и дешифратор, причем вход ПЗУ соединен с выходом тактирующего генератора, а его выходы— с соответствующими входами ЦАП и входами дешифратора, выходы которого соединены с управляющими входами первого и второго электронных ключей,, при этом измерительный резистор катушки развертки через последовательно соединенные первый электронный ключ, первый буферный усилитель, второй электронный ключ, второй буферный усилитель соединен с входом усилителя развертки, причем выходы первого и второго электронных ключей соединены с первым и вторым накопительными конденсаторами, а в качестве датчика обратной связи использована катушка индуктивности, соединенная с интегратором, причем первый и второй накопительные конденсаторы заземлены.

1589169

Корректор Л.Бескид

Заказ 2536 Тираж 494 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент"., г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

Ф

Составитель А.Федоров

Редактор Е.Копча Техред Л.Олийнь к ю э @

® 3

Щ °