Способ очистки сточных вод от ароматических оксисоединений

 

Изобретение относится к очистке промышленных сточных вод, содержащих ароматические оксисоединения, например 2-нафтол и 3-гидроксинафталинкарбоновую-2-кислоту, и может быть использовано в химической промышленности, в производстве этих соединений. Целью изобретения является повышение степени очистки воды с одновременной утилизацией ароматических оксипроизводных в виде нитрозокрасителя. Для осуществления способа сточные воды обрабатывают при 0-40°С нитритом натрия при рН 1,7-2,2, отделяют осадок смолистых веществ, нейтрализуют фильтрат и вводят сернокислое закисное железо в присутствии кальцинированной соды при рН 7,5-9,0 и после перемешивания отделяют осадок зеленого красителя. Степень очистки сточных вод от органических соединений составляет 96-98%. Способ позволяет выделить в процессе очистки зеленый нитрозокраситель, близкий по колористическим характеристикам пигменту зеленому и обладающий высокой светостойкостью и атмосфероустойчивостью при использовании его для окраски строительных материалов. 1 табл.

СО 03 СОНЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (1)5 С 02 Г 1/58

0,1-0,2 ! 9-27

0,25-0,5

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ !!О ИжжРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4379279/23-26 (22) 17.02.88 (46) 23.09.90 ° Бюл. N - 35 (71) Рубежанский филиал Днепропетровского химико-технологического института (72) В.A.Пкоби, Г.И.Денисенко, Л.П.Г!пак и A.Ñ.Âîéòþê (53) 663.632 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 1171432, кл . С 02 F 1/58, 1985. (54) CrrOCor О !ИС КИ CTOsnb!X ВОД or

АРОИАТИЧЕСКИХ ОКСИСОЕДИ!!ЕНИЙ (57) Изобретение относится к очистке промьпплепных сточных вод, содержащих ароматические оксисоединения, например 2-нафтол и 3-гидроксинафталинкарбоновую-2-кислоту, и может быть использовано в химической промышленности, в производстве этих соединений. Целью изобретения является поИзобретение относится к процессам.

Ф очистки промьппленных сточных вод, содержащих ароматические оксисоединения, в частности прои з водства 3-гидр оксинафталинкарбоновой-2-кислоты (БОН-кислоты), и может быть использовано в химичесIccI промьппленности.

Целью изобретения является повышение степени очистки воды с одновременной утилизацией ароматических оксисоединений в виде нитрозокрасителей.

Для осуществления способа сточные . воды производства БОН-кислоты, образующиеся на стадиях выделения,фильт-:

„„SU „„1594152 вышение степени очистки воды с одновременной утилизацией ароматических оксипроизводных в виде нитрозокрасителя . Для осуществления способа сточо ные воды обрабатывают при 0-40 С нит1 ритом натрия при рН 1,7-2,2, отделяют осадок смолистых веществ, нейтрализуют фильтрат и вводят сернокислое закисное железо в присутствии кальцинированной соды при рН 7,5-9,0 и после перемешивания отделяют осадок зеленого красителя. Степень очистки сточных вод от органических соедине- ний составляет 96-98"... Способ позволяет выделить в процессе. очистки зеленый нитрозокраситель, близкий по колористическим характеристикам пигменту зеленому и обладающий высокой светостойкостью и атмосфероустойчивостью при использовании era для окраски строительных материалов. табл ., рации и промывки готового продукта состава, г/л:

2-Нафтол 0,4-0,5

3-Гидроксинафталинкарбоновая-2-кислота

Сульфат натрия

Серная кислота

Органические примеси 0,2-0,4

Неорганические примеси 2

Вода Остальное,. имеющие ХПК 1250-2900 мг О /л, обрабатывают нитритом натрия при 0-40 С

1594152 и рН 1,7-2,2. Кислотность сточной воды обычно достаточна для прохожде ния реакции нитрозирования ароматических оксипроиэводных.

Образующиеся растворы нитрозосоединений 2-нафтола и БОН-кислоты отфильтровывают от осадка смолистых веществ, маточный раствор подщелачивают гидроксидом натрия до нейт- 10 ральной среды, обрабатывают сернокислым закисным железом и кальцинированпой содой при рН 7,5-9,0. Образовавшуюся суспензию зеленого нит розокрасителя направляют на фильтрацию, Фильтрат представляет собой очищенную сточную воду без цвета и запаха, ХПК 50-70 мг О 2/л, т. е, происходит снижение XIII ка 96-983. Полученный зеленый краситель по физикохимическим свойствам является нераст воримым в воде пигментом и ввиду высоких прочностных характеристик пигментов такого класса пигмент зеленьй, может использоваться в лакокрасочной, полиграфической, резипотехнической отраслях и промышленности строительных материалов для окраски белого портланццемента.

Пример 1. В стеклянный сосуд емкостью 2 л, снабженный мешалкой, загружают 1 л сточной воды со стадии выделения БОН-кислоты, содержащей, г/л:

2-наАтол О 4 БОН-кислота О 2 сульФ У Ф фат натрия 27; серная кислота О, 5; органические примеси 0,4; неорганические примеси 2 и имеющей ХПК

2900 мг О /л. В массу при размешивао нии и температуре 20 С загружают

40 0,8 мп ЗОЕ"ного раствора нитрита натрия. Проба реакционной массы должна показывать наличие избытка азотистой кислоты по иодкрахмальной бумаге.

После 20 мин размешивания желто-зеле"45 ный раствор нитр озос о единений 2-нафтола и 3-гидроксинафталинкарбоковой-2-кислоты отфильтр овывают от осадка смолистых веществ. В маточный раствор при 20ОC загружают 2,5 мл 407.-ного раствора гидроксида натрия до нейт50 ральной среды реакционной массы, а затем вводят 0,5 г сернокислого закисного железа и 0,5 r кальцинированной соды. Величина рН после загрузки указанных компонентов должна составлять 7,5. Полученную суспензию зеленого красителя размешивают 30 мин и отфильтровывают.

Получают 1, 1 г продукта. Фильтрат представляет собой очищенную без цвета и запаха сточную воду, XTIK

70 мг О /л,т.е.происходит снижение

ХПК на 97,6Х.

Пример 2. Проводят в условиях примера 1, но очистке подвергают сточную воду со стадии фильтрации

БОН-кислоты следующего состава,г/л:

2-нафтол О, 5; БОН-кислота О, 1, сульфат натрия 24; с ер ная кисл ота О, 5 органические примеси О, 2, ХПК

2200 мг О /л. Получают 1,3 г красителя, ХПК фильтрата 45 мг 0 /л. Происходит снижение ХПК на 97,4Х.

Пример 3. Проводят в условиях примера 1, но очистке подвергают сточную воду со стадии промывки

БОН-кислоты следующего состава, г/л:

2-нафтол О, 5; БОН-кислота О, 1; суль- . фат натрия 19; серная кислота 0,25;

XIII(1250 мг О /л. Получают 1,3 r красителя. ХПК фильтрата 45 мг О /л.

Происходит снижение ХПК на 97,4Х.

Пример ы 4-7. Процесс обработки сточных вод нитритом натрия проводят при О, 10, 30, 40 С в условиях примера 1, используя сточкые воды состава, приведенного в примерах 1-3. Полученные данные приведены в таблице.

Пример 8, Проводят в условиях примера 1, но обработку сточных вод китритом натрия проводят при о

5 С. В этом случае длительность нитрозирования составляет 2 ч, но процесс осложняется замерзанием сточной воды и поэтому технологически неприемлем ..

II р и м е р 9. Проводят в условиях примера 1, но обработку сточных вод нитритом натрия проводят при о

45 С. В этом случае, из — за высокой скорости процесса длительности нитрозирования составляет менее 5 мин и осложняется осмолекием нитрозосоеди нений. Получают 0,4 г нитрозокрасителя. ХПК очищенной сточной воды составляет 420 мг О

Пример 10, Проводят в усло- виях примера 1, но осаждекие нитрозосоединений сернокислым закисным железом в присутствии кальщ нировакной соды проводят при рН 6,5. ПолуI

I чают 0,8 г красителя. ХПК очищенной воды 360 мг О /л, Происходит снижение

1 594 52

10 очистки, п0

ХПК нл 88%, т.е. и в данном случае уменьшается степень очистки сточной

ВОДЫ.

Пример 1. Проводят в условиях примера 1, но осаждение нитрозосоединений сернокислым закисным железом Iç присутствии кальцинированной соды проводят при pII 10. Получают

1, 1 г красителя. ХПК очищенной сточной воды 65 мг 0 /л. т.е. снижается на 97,8"., Однако осаждение нитрозосоединения при такой величине рН требует введения дополнительной стядии — промывки красителя от щелочи

15 это влечет за собой образование дополнительного количества стоков, что нерационально, Пример 12. Провоцят в условиях примера 1, но обработку сточных

13од нитритом натрия проводят TlpH

pII 2,4. В этом случае процесс нитрозир ова ния ар аматич еских оксипр онзводных замедляется и осложняется проте— канием побочных процессов. Получают 25

0,8 г красителя, ХПК очищенных сточных вад составляет 560 мг О /л, т.е. степень очистки сточньгх вад снижается и составляет 80%, Пример 13. Проводят в условиях примера 1, но обработку Бод нитритом натрйя проводят при величине pII 1,5, Получают 1,2 г красителя, ХПК очищенной сточной воды составляет 70 мг О>/л, степень очист1си

97,6%, т.е. уменьшения степени очист35

KH стачнои В Оды Hp- пр Оисхади 1 ь Од нако проведение очистки сточной воды при такой величине pI- нерационально, поскольку требует дополнительного введения кислоты Б сточную воду. Величина рН сточных Бод Действующего производства HAII êècëoòII не снижается (1, 7 и не поднимается ) 2, 2. При повышении величины рН очищаемой сточной воды 72,2 необходима ее корректировка дспалнительным введением кислоты.

Длительность процесса нитрозирования является функцией температуры процесса. При про13едс1 Н1 процессл при о О

0 С она составляет 60 мин, при 40 С5 III!!I. Нзмсне1н1е. >1л11тельнаст>; процессаа для каждой температуры I3 интервз° С ле +10% мала склзывлетс>1 нл степени очистки II вь1хсде красителя.

Таким образом полученный краситель представляет собо i смесь внутрикомплексных coeEI»!P».III 1-нитроза-2—

-нафтола (60%;> и -1гитразо — 3-гицрокспнафталипкарбанавай кислоты (40%) с железом. По коларист>гческим показаTPi>IIi пОлученнгпй к>>лc! ITCJ7E близОк K используюп;емуся Ii 11 i! Спту зеленому.

По химическому с "poe!III!0 лпп:ь первая составляющая идент1 Ч1ьл пигменту зеленому, Опыт1пая плp I 11я зе7!ciioi кра сителя, испытанная лля пригатавлен11я окра1пеннь1х палимег1 ементнь1х смесей, поклзыВяет Высо!;-ую c.Б".-етастаЙкасть и лтмасфe > О ; ст ОЙчиБ Ость I! (ярыпIIЙ, Таким образом. предлагаемый способ по срлвнен1па с изi3ccт. ым обладает следу1пщими преимушествльп1: утнлизлцией ароматических Оксипронзводных

2-нафтала 11 3-гидроксинлфтллинклрбоновой-2-кислоты из ст01ных Бод Б виде ценного зеленого кр-.с11те.1я с применением даст гль1х неаргл нических реа-.

1 ЕНТОБ IIPOCÒОТОЙ ТЕХНРЛ1.ГПЧ ЕСКОГО процесса и более Бысокеи степенью форму ". c и з а б р е т е н и я

Способ 0 ".: стки cт оч1 1х вод от лр 0мятических OI;cliñîñäèíåíèÉ) Бк:1ючяю гш1й обработку гелген10>1 н отделение осадка, а т.". и ч л ю п.>.. I i с я тем, IT 0 ° с llelll-. 0 павьшн IН1я степен11 Очистки с одновременной ут: лизлцней

Осадка Б Виде зе 1енега -нитр Озок71Я— сителя, обрлботк; с точнь1х Бод вецуiipi< температуре 0-10 С нитритом натрия при рН 1,7 — 2,2 с послецующим фильтрОВанием. нейтрллизлниеп фпльт рата и обработкой сернакислым закиснтг1 железам в присутствии кальцини рованной соды при рН 7,5 — 9,0.

1594152

Состав сточной воды, гlл

Прн1 мер

Длит ельность ннтроаи» ровання, мин

Степень

XIIK очищенной сточной

Темпера тура нитр озирования, С рН

ХПК > мг Ос/л очист2 -Па

Неорганические примеси

ВОП

Органичесводы, мг 0 /л примеси

Составитель Л.Ананьева

Редактор Н. Гунько Техред М.Ходанич Корректор Т Палий

Заказ 2811 Тираж 802 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðoä, ул. Гагарина,101

2 .

4

6

8

0>4 0,2

0>5 0,1

0,5 0,1

0,5 0,15

0,5 0,1

0 4 0,2

0,4 0,2

0,4 0,2

0 4 0,2

0 5 0,1

О 5 0,!

27 0,4

24 0,2

19

24 0,1

24 0,4

27 0,4

27 0,4

27, 0,4

27 0,4

24 0,2

24 0,2

1, 7 2900

1 8 2200

2,2 1250

1,8 1750

2,0 2620

1,7 2900

1, 7 2870

1,7 2900

1, 7 2900

1,8 2200

1>8 2200

О

-5

Величина рН осандения нитрозосоедине" ния

20 7,5

20 8,5

20 8,2

60 7,8

ЭО 7,5

10 9,0

5 7>5

120 7,5

5 7,5

20 6 5

20 10,0

58

42

92

97,6

97,4

96,4

97,6

97,6

97,1 .96,8

86,0.

88,0

97,8