Способ подготовки проб щелочных растворов для аналитических целей

 

Изобретение относится к аналитической химии. Цель изобретения - обеспечение возможности анализа растворов на приборах для твердых проб, повышение однородности пробы и прочности поверхностного слоя. К анализируемому раствору добавляют 15-40 мас.% смеси амилопектина и этиленгликоля, взятых в соотношении 2:1, перемешивают полученную смесь до гомогенного состояния, нагревают до 85-98°С и охлаждают до комнатной температуры. Термообработку проводят путем облучения инфракрасным излучением. Охлаждают смесь при -7...8°С. 3 з.п.ф-лы.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

РЕСПУБЛИК (!9! (!!) А1 (g!)g С 01 И 1/28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4470636/23-25 (22) 08.08.88 (46) 23.09.90. Бюл. Р 35 (71) Павлодарский алюминиевый завод (72) С.Д.Паньков, А.П,Марков, Г.Г.Маркова, Н.Ç.Насыров и А.Н.Смагунова (53) 543.426 (088.8) (56) Лосев Н.Ф., Смагунова А.Н. Основы рентгеноспектрального флуоресцентного анализа. — М.: Химия, t982, с.80.92.

Смагунова А.Н., Лосев Н,Ф. Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ.

Иркутск, 1975, с.225, Изобретение относится к аналитической химии,.в частности к способу подготовки проб растворов для аналитических целей.

Цель изобретения — обеспечение возможности анализа растворов на приборах для твердых проб, повышение однородности пробы и прочности поверхностного слоя.

Способ осуществляется следующим образом.

Готовят отвердитель, состоящий из

2 ч. амилопектина и 1 ч. этиленгли.коля, и добавляют его к анализируемому раствору в количестве 15-40 мас.X.

Полученную смесь перемешивают до однородного состояния и подвергают термообработке, например, путем облучения инфракрасным излучением при

85-98 С. Затем смесь охлаждают до

2 (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ ЩЕЛОЧНЫХ

РАСТВОРОВ ДЛЯ АНАЛИТИЧЕСКИХ ЦЕЛЕЙ (57) Изобретение относится к аналитической химии. Цель изобретения обеспечение возможности анализа растворов на приборах для твердых проб, повышение однородности пробы и прочности поверхностного слоя. К анализируемому раствору добавляют 15-40 мас. X смеси амилопектина и этиленгликоля, взятых в соотношении 2:1, перемешивают полученную смесь до гомогенного состояния, нагревают до,85-98 С и охлаждают до комнатной температуры.

Термообработку проводят путем облучения инфракрасным излучением. Охлаж- а о дают смесь при -7...-8 С. 3 з.п.ф-лы, комнатной температуры, при этом она затвердевает. Использование инфракрасного излучения позволяет повысить е однородность пробы, так как в этом ф3 случае происходит одновременный ра- © зогрев всего объема пробы.. Это позво- !ф1 ляет достичь быстрого и равномерного ©ф прогрева и перехода смеси в жидкое ) состояние до того момента, когда Эапц начнутся процессы оседания более плотных компонентов.

Для повышения прочности поверхност. ного слоя охлаждение следует прово дить при -7...-8 С. Упрочнение обус- фв ловлено дегидратацией приповерхностных слоев за счет частичного испарения растворителя.

Степень разбавления анализируемой пробы отвердителем изменяется в зависимости от содержания щелочи — умень- .

1594371 шается с уменьшен;-ем концентрации,, Эмпирически голуче ;=:. следующая зависимость для количества отвердителя

Н вЂ” 0,35 0,001 ь,, где Я " массовая доля ствердителя, вводимого в излучатель;

C — - примерная концентрация щелочи О в растворе, г/дм з, Увеличение доли отвердителя против определенного по эмпирической формуле вызывает ускорение процесса отверждения, что ухудшает качество смешения смеси раствор: отвердитель и, следовательно, гомогенность получаемого излучателя, т.е. ухудшает воспроизводимость препарирования проб растворов т.е. несмотря на получение твердого состояния, масса получается неоднородной. Увеличение доли отвердителя против расчетной приводит к увели-. чению погрешности препарирования.

Механизм отверждения обусловлен процессом набухания полимера в щелочной среде и его частичной деструк-цией.

Термообработка смеси необходима для ускорения гомогенизации отвердителя в массе пробы, так как скорость этого процесса зависит от температуры.

Ограничение температуры при термообработке нижним пределом 85 С обус35 ловлено тем, что в интервале температур 65-80 С происходит переход массы из твердого состояния в жидкое н при

855С она всегда жидкая, поэтому легко гомогенизируется. Верхняя температурная граница установпена исходя из того, что при более высоких температурах происходит образование пузырьков, которые поднимаются на поверхность и образуют пену, которая не

45 разрушается при охлаждении. В результате этого поверхностный слой получается неоднородным и соответственно погрешность препарирования пробы возрастает.

Основным отверждающим агентом служит амилопектин, но при контакте

его с жидкостью он практически мгновенно слипается в комки, в результате чего его очень трудно (практически

51 невозможно) равномерно распределить по объему смеси. Для того, чтобы искI ,лючить слипание отвердителя, поверхность его частиц покрывается защитным слое;... который растворим в растворе.

Защитный слой на время своего существования не допускает контакта раствора с отвердителем, что позволяет рав-номерно распределить последний в первом, После растворения защитного слоя гроисходит процесс отверждения. Для создания защитного слоя служит этиленгликоль, количество которого должно быть минимально возможным, чтобы сильно не разбавлять пробу. Минимальная доля этиленгликоля, которая создает защитный слой, составляет 0,3, т.е. соответствует соотношен»ю амилопектин: этиленгликоль 2:1.

Пример. Для раствора. имеющего примерный состав, г/дмз: Na 0 200;

А1 0э100,; S0ä5; С1 30; К О 40; V Î

0,10; Ga 0,30, рассчитывают количество отвердителя по формуле

К =- 0,35 — 0,001.С, необходимая доля отвердителя равна

0,15, что для 40 см з анализируемой жидкосги составляет 6 г. В раствор вводят необходимое количество внугреннего с-.àíäàðòà (Р О и СО з в виде соответствующих соединений так, что их содержание 5,00 и 0Ä4 г/дм З соответственно), Смешивают 6 г амилопектина и 3 r этиленгликоля до однородной пастообразной кассы и добавляют 40 см раствора.

Смесь перемешивают стеклянной палочкой до однородного состояния в течение 40-60 с, помещают в кюветычашки из индифферентного к агрессивным средам материала (фторопласта), облучают инфракрасным излучением до достижения 85-98"С от источника— зеркальной лампы типа ЗК-500 с расстояния 60-70 мм в течение 60-80 с, охлаждают при -7...-8 С в течение

5 мин до 20 С. формула и з обретения

Способ подготовки проб щелочных растворов для аналитических целей, включающий набор аликвоты в кювету, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности анализа растворов на приборах для твердых проб, анализируемый раствор переводят в твердое состояние путем добавления к нему 15-40 мас,% смеси амилопектина и этиленгликоля, взятых в соотношении по массе 2:1, переме5 1594371 шивают полученную смесь до гомогенного состояния, нагревают до 85-98 С и охлаждают до комнатной температуры.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что количество добав5 ляемого отвердителя изменяют в зависимости от содержания щелочи в анализируемом растворе в соответствии с зависимостью

Составитель А.Колесников

Техред М.яндык Корректор T.Èàëåö

Редактор Н.Бобкова

Заказ 2822

Тираж 498

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССГР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарпнае!01

N = 0,35 - 0,001 ° С.

Где д — врямервая маееавая дедя Оевердяеаяя, Вяедямеее B раеевер

С - примерная концентрация щелочи, в растворе, г/дм

Э

3. Способ по пп. 1 и 2, о т л иа ю шийся тем, что, с целью овышения однородности пробы, нагреание проводят путем облучения пробы нфракрасным излучением.

4. Способ по пп ° 1 Зр о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения прочности поверхностного слоя, охлаждение проводят прй -7...

-8 С.