Способ измерений теплоемкости и изменений энтальпии при фазовых превращениях материалов

 

Изобретение относится к тепловым испытаниям и может быть использовано для определения теплофизических характеристик материалов. Цель изобретения - повышение точности и упрощение испытаний. В процессе испытаний контрольный и исследуемый образцы приводят в тепловой контакт с источником теплоты, регистрируют изменение разности температур между образцами и между контрольным образцом и источником теплоты, температура которого монотонно изменяется. При этом разность температур между контрольным образцом и источником поддерживают постоянной.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

PEGflVSJNH,SU„„ (51)5 G 01 N 25/20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1- Ф/Ь

Б Ск Far э

1-— йтк

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

llO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЬП ИЯМ

Г1РИ ГКНТ СССР (21) 4477534/31-25 (22) 07 ° 07. 88 (46) 23 ° 09.90. Бюл. 9 35 (72) В.А. Вертоградский и Л.С. Егорова. (53) 536. 6 (088.8) (56) Уэндландт У. Термические методы анализа. — М.: Мир, 1978, с. 151.

Завадская Е.К. и др. Применение дифференциально-термической калориметрии для измерения энергии, запасенной ионными кристаллами при облуче-,;,, нии. - Приборы и техника эксперимента, 1966, У 5, с. 215-217.

Изобретение относится к тепловым испытаниям, а именно к измерениям теплоемкости и изменений энтапьпии при фазовьйс превращениях материалов.

Цель изобретения — повышение точности и упрощение испытаний.

Согласно изобретению исследуемый и контрольный образцы изготавливают равными по объему и конфигурации.

Контрольный образец изготавливают иэ материала с известной теплоемкостью в температурном интервале испытаний.

Размещают образцы в полостях металлургического блока, вь1полняющего роль . источника тепла для образцов при ихнагреве. Образцы отделяют от, блока равными тепловыми сопротивлениями.

{54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЙ ТЕПЛОЕМКОСТИ И

ИЗМЕНЕНИЙ ЭНТАЛЬПИИ ПРИ ФАЗОВЫХ ПРЕВРАЩЕНИЯХ МАТЕРИАЛОВ (57) Изобретение относится к тепловым испытаниям и может быть использовано для определения теплофизических характеристик материалов. Цель изобретения — повышение точности и упрощение испытаний. В процессе испытаний контрольный и исследуемый образцы приводят в тепловой контакт с источни-. ком теплоты, регистрируют изменение разности температур между образцами и между контрольным образцом и источником теплоты, температура которого монотонно изменяется. При этом О

Ф разность температур между контрольным образцом и источником поддерживают постоянной.

С::

Предусматривают регистрацию разности температур блока и контрольного образца Ь . Размещают блок внутри нагревателя с управ тяемым вводом в него мощности. Выбирают заданный уровень 4, управляют нагревом блока так, чтобы поддержать заданное значение d . При

Д ) 0 температура блбка.будет монотонно повышаться. Регистрируют разность температур образцов в зависимости от ,времени, а искомую величину рассчитывают по формуле

1594403 где С„ — теплоемкость контрольного образца, Дж/(К м );

dÐ вЂ” разность температур исслецуемого и контрольного образ(2) (3) A(T - T,);

С

de где с„время

Т вЂ” температура исследуемого обв разца;

Т вЂ” температура источника теп8 лоты;

А — коэффициент пропорциональности, учитывающий тепловое сопротивление и геометрический фактор.

Повышение точности достигается за счет равной чувствительности регистрации измеряемых величин в температурном интервале исследования. Для доказательства этого в расчетную формулу введем безразмерные величины

Y=Р/4иt =Т/А(4) Расчетная формула примет вид (5) 1 — Y — () Из (4), (5) ясно, что невыполнение условия 4= const сопряжено с изменением масштаба регистрации величи- 5 ны I, обнозначно связанной с величиной

Положительный эффект — упрощение испытаний — состоит в упрощении управления режимом нагрева, что достигается изменением температуры источника теплоты с тем, чтобы в соответствии с предлагаемым способом постоянное значение величины 4 (в известном способе имеется изменяющееся во вре55 мени значение температуры блока) . Крсме того, упрощение испытаний состоит в том, что поддерживание 4= const исключает величину а из числа велицов;

4 — разность температур источника теплоты и контрольного образца;

Т вЂ” температура контрольного обк разца.

Расчетная формула получена иэ уравнений теплового баланса для иссле дуемого и контрольного образцов в виде I5 чин, которые необходимо непрерывно регистрировать во времени. При реализации способа учет изменения 4 во времени потребовал бы дополнительного потенциометра типа ПДП4-002.

Пример. В качестве источника тепла используют молибденовый блок в виде цилиндра диаметром бО мм, высотой 70 мм. В блоке предусмотрены цилиндрические полости для образцов.

Диаметр полостей 15 мм, а глубина

65 мм. Образцы выполняют в виде цилиндров диаметром 12 мм и высотой

12 мм. Тепловые сопротивления выполняют в виде керамических проставок и засыпки из окиси алюминия. Контрольный образец выполнен из чистого молибдена. Температуры образцов и блока измеряют вольфрам-рениевыми термопарами BP 5/20 (градуировка 3). Рабочие концы термоэлектродов приваривают непосредственно к образцам и к блоку.

Блок находится в печи с вольфрамовым. нагревателем, которую размещают в вакуумно-плотной водоохлаждаемой .камере. Эксперименты проводят в среде аргона. Регулирование мощности печи осуществляют регулятором температуры типа ВРТ-3. Разность температуры блока и контрольного образца усиливают фотоусилителем Ф 11б/2 и подают на блок сравнения регулятора температуры. Выбранному значению 4 соответствует ЭДС, равная О, 1 мВ . Оно подается встречно на блок сравнения регулятора температуры. Таким образом, регулятор температуры ВРТ-3 настроен на поддержание нулевого значения.

Разность температур d в зависимости от температуры Тк регистрируют на двухкоординатном потенциометре типа ПДП4-002, В качестве объектов исследования служат многокомпонентные никелевые сплавы типа ЖС. Регистрируют зависимость dÐот Т мпературной области "растворения" интерметаллидной фазы при 500-1250 С.

Предлагаемый способ может найти широкое применение при исследованиях теплофизических свойств и при технологическом контроле материалов в различных отраслях народного хозяйства.

Формула изобретения

Способ измерений теплоемкости и изменений энтальпии при фазовых

Составитель В. Марченко

Редактор С. Пекарь Техред М.Ходанич Корректор М. Максимишинец

Заказ 2823 Тираж 496 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

1! 3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãoðîä, ул. Гагарина,101

5 159 превращениях материалов, состоящий в том, что исследуемый и контрольный образцы приводят в тепловой контакт с изотермическим по объему источником теплоты через тепловые сопротивления, монотонно изменяют температу|ру источника теплоты, регистрируют изменение разности температур образцов и разность температур источника теплоты и контрольного образца, на

4403 6 основании чего рассчитывают искомые величины, отличающийся тем, что, с целью повышения точности

5 и упрощения испытаний, йзменение температуры источника теплоты осуществляют в режиме обеспечения в процессе измерений постоянного заданного значения разности температур источника теплоты и контрольного образца.