Способ турбидиметрического определения сульфатов

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к фотометрическим методам, и может быть использовано для определения сульфатов в природных и сточных водах. Целью изобретения является повышение чувствительности и точности анализа, упрощение процесса и расширение диапазона определяемых концентраций. Способ заключается в том, что анализируемую пробу последовательно обрабатывают фосфорной кислотой при объемном соотношении кислоты и воды, равным 1:2,5-5, раствором хлорида бария и фотометрируют полученную взвесь сульфата бария при длине волны 490 нм. Чувствительность определения 0,5 мг/л, относительная ошибка не превышает 13%, диапазон определяемых концентраций 0,5-70 мг/л. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51) 5 С 01 N 31/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHAM

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4463518/28-26 (22) 06.06.88 (46) 15.10.90. Бюл. и 38 (71) Белорусский научно-исследовательский санитарно-гигиенический институт .(72) Л.М,Кремко и И.И.Петрович (53) 546.431:542.43 (088,.8) (56) J,Bouda и др. Турбидиметрическое определение сульфатов в воде с кристаллическим сульфатом бария.

Vod. Nosp. 1984, В. 34, Р 7, р.195196.

ГОСТ 4389-72. Вода питьевая.

Методы анализа, — M. 1984, с. 162. (54) СПОСОБ ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛГШИ СУЛЬФАТОВ (57) Изобретение относится к аналиИзобретение относится к аналитической химии, в частности к фотометрическим методам и может быть использовано для определения сульфатов в природных и сточных водах.

Цель изобретения — повышение чувствительности, точности анализа и расширение диапазона определяемых концентраций.

Пример 1. Определение сульфатов в природной воде °

К 10 мп пробы прибавляют 2 мп концентрированной фосфорной кислоты (857), 2,5 мл 5%-ного водного раствора хлорида бария, смесь тщательно перемешивают. Через 20 мин после повÄÄSUÄÄ 1599763 A 1

2 тической химии, в частности к фотометрическим методам, и может быть использовано для определения сульфатов в природных и сточных водах. Целью изобретения является повышение чувствительности и точности анализа, упрощение процесса и расширение диапазона определяемых концентраций.

Способ заключается в том, что анализируемую пробупоследовательно обрабатывают фосфорной кислотой при,объемном соотношении кислоты и воды, равном 1: 2, 55, раствором хлорида бария и фотометрируют полученную взвесь сульфата бария при длине волны 490 нм. Чувствительность определения 0,5 мг/л, относительная ошибка не превышает

13Х, диапазон определяемых концентраций 0,5-70 мг/л. 2 табл, торного перемешивания измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 2 см при длине волны 490нм, Исследуемая проба воды с добавлением концентрированной фосфорной кислоты и 2,5 мл дистиллированной воды является раствором сравнения. Содержание сульфатов находят по калибровочному графику, построенному в координатах оптическая плотность стандартных растворов, обработанных аналогично пробам — концентрация сульфатов в воде. В диапазоне концентраций 0,570 м/л SO калибровочньй график линеен.

1599763

Чувствительность определения

0,5 мг/л S04, а относительная ошибка не превышает 12,8% °

Пример 2. Определение суль5 фатов в сточных водах.

Пробу сточной воды фильтруют через бумажный фильтр "синяя лента" или через мембранный фильтр с размером пор 0,9 — 1,2 мкм. B зависимости lp ат содержания сульфатов 10 мл профильтрованной воды или меньший ее с бъем, доведенный до 10 мл дистиллированной водой, анализируют по nputiepy 1.

Пример Э, Определение сульфатов в атмосферных осадках.

10 мл дождевой или талой воды анализируют по примеру 1. При содержании сульфатов в концентрациях боль- 20 ших 70 мг/л используют разбавление

Пробы дистиллированной водой, а при концентрации менее 0 5 мг/л — концентрирование путем упаривания.

В табл.1 приведены значения оптической плотности серии стандартных водных растворов SO 4 объемом 10 мл, при обработке которых использованы различные объемы фосфорной кислоты.

Иэ табл. 1 видно, что. добавление Зр фосфорной кислоты в количестве 2-4 мл при объемном соотношении с водой, равном 1:2,5-5, является оптимальным.

Линейность калибровочных графиков сохраняется в интервале концентраций сульфат-иона 0,5-70 мг/л. Линейность

35 калибровочного графика, полученного при анализе серии стандартных растворов, для обработки которых исполь- °

1 MJI фосфорной кислоты, сохрВ 40 няется в сравнительно узком интерва ле концентраций сульфат-иона (0,540 мг/л). При использовании фосфорной кислоты в количествах 5, 6 и 8 мл линейная зависимость оптической плотности от концентрации SO 4 сохраняется в интервале 0,5 — 70 мг/л.

Однако использование таких объемов фосфорной кислоты, содержащей, повидимому, примеси серной кислоты, приводит к значительному отклонению начала калибровочного графика от точки пересечения ординат. Кроме того, использование больших объемов реактива неизбежно приводит к увеличению стоимости анализа.

В табл,2 приведены метрологические характеристики данного способа анализа в сопоставлении с характеристиками известного способа (прототипа).

Как видно из табл. 2, ошибка определения сульфат-иона предлагаемым способом для различных растворов не превьш(ает 12,8%, а ошибка известного способа .составляет 25,8%.

Чувствительность предлагаемого способа 0,5 мг/л (известного 2,0иг/л) диапазон определяемых концентраций расширен в 5 раз и составляет 0,5

70 мг/мл (известного 2,0-15 мг/л).

Ф о р м у л а и э о б р е т е н и я

Способ турбидиметрического определения сульфатов путем последовательной обработки пробы растворами стабилизатора и хлорида бария и фотометрирования полученной взвеси сульфата бария, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, точности анализа и расширения диапазона определяемых концентраций, в качестве стабилизатора используют фосфорную кислоту при объемном соотношении кислота - вода, равном 1:2,5-5.

1599763

Т аблиц а 1

Объем фосфорной кислоты, мп

Концентрация

SÎ, мг/л

l 2 3 4 5 6 7

Таблица 2

Довер,, Относиинтер., тельная мг/л ошибка, Ж

Количество опытов

Анализируемый раствор

Среднее Стандарт" значение, ное откломг/л нение, мг/л

Способ

Прототип Раствор с содержанием

2,0 мг/л $0 в дистиллированной воде

Предлагае" Раствор с со" мый держанием

2,0 мг/л SO в дистиллированной воде

То же Раствор с содержанием

0 5 мг/л SO в дистиллированной воде

Проба речной воды

Проба сточной воды

Проба атмосферных осадков

0,49 0,555 25,8

1,9

0,055 0,068 2,8

1,98

0,5

0,064 0,067 12,8

0,27 0,334 1 2

0,60 Ою629 218

0,)70,178,2,9

5 21,9

6 21,3

6 5,9

Составитель А.Разяпов

Редактор Л.Пчолинская Техред М.Дндык Корректор Т.Малец

Заказ 3139 Тираж 488 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР ))3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,)01

0 5

1,0

2,0

4,0

6,0

8,0

10,0

20,0

30,0

40,0

50 0

60,0

70,0

0,005

0,01

0,03

0,09

0,15

0,20

0,25

0,52

0,85

0,95

0 99

1,15

1,20

0,04

0,06

0,08

0,1)

0 16

0,19

0,24

0,43

0,65

0,85

1,05

1,30

1,45

0,04 0,06

0,06 0,08

0,08 0,10

0,1) 0,)3

0,15 0,)8

0,l9 0,22

0 24 0,26

0,41 0,48

0,62 0,68

0 84 0,87

1,05 l 10

1,20 ),20

1,43 1,50

0,09 0,12

0,11 0,)4

0,)2 0 15

0,16 0,18

0,19 0,2)

0,23 0,25

0,26 0,28

0,47. 0,47

0,60 0,60

0,80 0,77

1,00 0,93

1,15 1,06

1,35 1,25

0,15

0,16

0,17

0,20

0,23

0,27

0,30

0,46

0 64

0,79

0,96

l,13

1,25