Патент ссср 160311

 

„СОюз СОВетских

СОЦИАлИСтИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИС НИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ко 160311

Класс

39с, 10

МПК

С 08g

Заявлено 04.Ч.1954 (№ 429687/23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫИ

КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ изОБРетениЙ и ОткРытий

СССР

УДК

Опубликовано 16.1.1964. Бюллетень ¹ 3

Подписная группа М Я

Н. Д. Каторжнов и А. А. Стрепихеев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИДОВ

Известен способ получения полиамндов, 116пример поликапролактама, путем полимернзации или поликопденсации мономеров в присутствии стабилизаторов.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве стабилизаторов применяют N-замешенные амиды монокарбоновых кислот.

При помощи N-замешенных амидов монокарбоновых кислот происходит блокировка инертными радикалами обеих конечных функциональных групп (аминогруппы и карбоксильной) макромолекул полимера, что предотвращает деполимеризацию или деструкцию полимеров при повышенных температурах. Одновременно указанные стабилизаторы ограничивают рост цепей макромолекул прн получении полимера.

П р им е р 1. В качестве стабилизатора применяют уксуснокислый бутнламнн.

20 г капролактама нагревают в присутствии

0,4988 г уксуснокнслого бутиламина (2,49% от веса лактама) при температуре 260 С в течение 9 час. Получают полимер, удельная вязкость 0,5%-ного раствора которого в крезоле

0,203 — 0,212. Содержание мономера 14,8—

15,3%.

Полимер в ампулах нагревают под вакуумом 4 — 5 м,и рт. ст. в течение 7 час при 260 С.

Содержание м оно мер а снижается до 1,4—

1,3%. Удельная вязкость полимера не изменяется (0,208 — 0,212).

Дополнительное нагревание полимера в запаянной ампуле прн температуре 260 С в течение 9 час повышает содержание мономера на 1,9 — 2,1%. Удельная вязкость не изменяется.

У полимера удельной вязкостью 0,212 прн такой обработке образуется 1,5% мономера, удельная вязкость остается неизменной. У нестабнлнзованного полимера в этих условиях образуется равновесное количество мономера (8 — 10%).

Пример 2. В качестве стабилизатора применяют уксуснокислый бутпламин

120 г капролактама нагревают в стеклянных ампулах в присутствии 1,3 г уксуснокнслого бутилампна (1,1% от веса лактама) в теченне 30 час прп температуре 260 С.

Полимер содержит 6,5% лактама; удельная вязкость 0,5о о-ного раствора его в крезоле

0,360.

Полимер, полученный в аналогичных условиях в присутствии 2,64 г уксуснокнслого бутиламина (2,2 /о от веса лактама), содержит

5,8% лактама, удельная вязкость 0,5%-ного раствора его в крезоле 0,252.

Полимеры измельчают в тонкую стружку, обрабатывают кипящим бензолом до полного удаления мономера и высушивают до содержания влаги 0,135%.

При дополнительном нагревании в запаян«ой ампуле при температуре 250 С в течение

5 час образуется 2,12% лактама удельной

¹ 160311

Предмет изобретения

Составитель И. П, Ш убер

Рсдактор Л, В. Калашникова Текред А. Кудрявидкая Корректор И. Шпынева

Г1одп, к печ. 5 1!1 — 64 г. Формат бум. 60 Q 90,18 Объем 0,18 изд. л.

Зак. 0351 5 Тираж 550 Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Цс rp, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 вязкостью 0,360 и 3,1 % лактама у полимера удельной вязкостью 0,252. Удельная вязкость

0,5% -ного раствора полимера в крезоле в процессе нагревания не изменяется.

У полимера, не стабилизованного уксуснокислым бутиламином, в аналогичных условиях обработки образуется до 6а о лактама. Удельная вязкость также изменяется.

Пример 3. В качестве стабилизатора применяют ацетанилид.

60 г капролактама нагревают в стеклянных запаянных ампулах в присутствии 0,6 г воды (1 jp от веса лактама) и 1,5 г ацетанилида (2,5% от веса лактама) при температуре

260 С в течение 8 час.

Полученный полимер содержит 8,2% лактама, удельная вязкость 0,5% -ного раствора в к р е зол е 0,265.

Полимер в ампулах нагревают под вакуумом 10 — 15 мм рт. ст. при температуре 260 С в течение 7 час. Содержание мономера снижается до 3,4% .

Дополнительное нагревание полимера в запаянной ампуле при температуре 260 С в течение 9 час повышает содержание мономера только на 0,8 % . У полимера удельной вязкостью 0,5% -ного раствора в крезоле 0,552, полученного в присутствии 0,27 г ацетанилида (0,45% от веса лактама) в аналогичных условиях обработки содержание мономера повышается только на 0,5%.

Способ получения полиамидов, например поликапролактама, путем полимеризации илн ноликонденсации мономеров в присутствии стабилизаторов, отличающийся тем, что, с целью предотвращения деполимеризации или деструкции полимеров при повышенных температурах в качестве стабилизаторов применяют N-замещенные амиды монокарбоновых кислот,