Способ получения поликапролактама
¹ 140201
Класс 39с, 25ю1
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОЫ КтйНИЯ вЂ”---К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа Лв /бО
К. Н. Власова, Н. И, Антропова, Г. И. Павлова и М. С. Акутин
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКАПРОЛАКТАМА
Заявлено 25 октября 1960 г. за М 683245/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 15 за 1961 г.
Известны способы получения поликапролактама методом щелочной полимеризации "= -капролактама. Процесс обычно проходит при
220 — 260 в токе азота в присутствии таких щелочных катализаторов, как металлический натрий, гидриды натрия или калия, едкий натр или едкий кали, углекислые соли натрия или калия и другие соли, которые при растворении в горячем лактаме дают щелочную реакцию. Максимальная вязкость образовавшегося по этому способу полимера получается через 7 — 10 минут. При дальнейшем нагревании вязкость падает и только после продолжительного нагревания (около 50 часов) получает=я полимер стабильный по вязкости.
Предлагаемый способ получения поликапролактама отличается тем, что свежеполученный полимер промывают слабым раствором уксусной или минеральной кислоты, а затем — водой до нейтральной реакции; при этом повышается тепмостабильность полимера.
Пример 1. Приготовление катализатора (калиевой соли капролактама). Едкий кали в количестве 0,04 мол. /О на 1 моль капролактама растворяют в этиловом спирте.
Спиртовой раствор щелочи добавляют к расплавленному капролактаму, взятому в количестве 1/5 — 1/10 вес. ч. от общей загрузки.
Через смесь продувают азот или аргон при 130 — 140 в течение 30 минут, при этом удаляются растворитель и вода.
Приготовление поликапролактама
Свежеприготовленную соль капролактама вводят в капролактам при 220, и через 30 минут расплав выливают в воду через узкое отверстие. Полученный жгут режут на гранулы, которые затем обрабатывают 4 — 5-кратным количеством 0,05/o-ной соляной кислоты в течение 6 часов при кипячении. Затем гранулы промывают водой до нейтральной реакции (по метилоранжу). Сушат полимер обычным спо№ 140201 собом до содержания влаги не более 0,05%. Удельная вязкость полученного полимера (от 0,7 до 2) не изменяется после прогрева при
260 в течение 1 — 2 часов. Кроме тога, полученный полимер приобретает большую термостабильность.
Пример 2. Способ выполняют так же, как и в примере 1, только вместо соляной кислоты для промывки гранул поликапролактама применяют слабые растворы серной или уксусной кислот.
Предмет изобретения
Составитель описания 3. И Хорикова
Редактор Н. И. Мосин Техред А. А Камышникова Корректор И. А, Шпынева
Формат бум 70)(1081/
Тираж 800
ЦБТИ при К1омитете по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский nep., д. 2/6
Поди. к печ. 16.VIII-61 r
Зак. 9029
Объем 0,18 изд. л.
Цена 4 коп
Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.
Способ получения поликапролактама методом щелочной полимеризации а -капролактама, отл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью повышения термостабильности, свежеполученный полимер промывается слабым раствором уксусной или минеральной кислоты, а затем промывается водой до нейтральной реакции.
