Способ получения 1, 1, 3-трихлорпропилeha-i

 

Подписная группа Л 44

Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский институт химических средств защиты растений

Авторь. изобретения

С. Д. Володкович и Г. И. Каплан

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1, 1, 3-ТРИХЛОРПРОПИЛЕНА-1

Предмет изобретения

Известен спосоо получения 1, 1, 3-трихлорпропилена-1 дегидрохлорированием тетрахлорпропана медленной отгонкой иад хлористым цинком при температуре 103 — 110 С. Выход продукта составляет 7боо от теоретического. Кроме того, около 20 исходного продукта пе вступает в реакцгно и процесс сопровождается значительным смолообразованием.

Предлагаемьш способ отличается GT известного тем, что дегидрохлорирование тетрахлорпропана проводят в присутствии 0,5—

1,0,", цш;ковой пыли при его температуре кипения. Время реакции 4 час, выход продукта составляет 80 „ от теоретического. Применение цинковой пыли несколько увеличивает выход продукта.

Пример. В круглодониую четырехгорлую колбу емкостью 250 юг, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и газоотводной трубкой, помещают 182 (1 г. лопь) тетрахлорпропана и 2 г цинковой пыли. Реакционную смесь нагревают до кипения и выдерживают при интенсивном перемешивании в течение 4 час, По мере течения реакции температура кипения смеси постепенно снижается до 138 — 140 С. Выделяюшнйся хлорнстый водород поступает по газоотво„ной трубке и поглощается в стеклянной насадочнои колонке, орошаемой водой. После скончания реакции смесь охлаждают, отфильтровь)вают от цинка и для выделения чистого трихлорпропилена подвергают разгснке прн атмосферном давлении.

Получают 117 г (80, от теоретического} 1, 1, 3-трихлорпропилена-1 со следующими константамн: температура кипения — 132—

1-1,"C; показатель преломления и о !,4952; удельный вес d < — 1,4022; МК найденного — 30,18; МК вычисленного — 30,20.

1. Способ получения 1, 1, 3-трихлорпропилена-1 дегидрохлорированием тетрахлорпропана при повышенной температуре, о т л и ч а ю..il, и и с я тем, что, с целью увеличения выхода продукта, процесс ведут в присутствии цинковой пыл!i.

2. Способ по п. 1, отл и ч а ю щи и с я тем, что цинковую пыль берут в количестве 0,5—

1,0 /,.