Патент ссср 162132
CO@3 СОВЕТО ИХ
СОБИАЛИСТИЧ ЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИСАНИК изоы еткния
К АВТОРСКОМУ СВИД,ЕТИАЬСТВУ,йо 162@2
Класс
12о, 12
42t, Зв1
МПК
С 07с
G 01n
Заявлено 10.1 Ч.1963 (№ 830676723-4) Опубликовано 16.IV.1964. Бюллетень № 9
ГОСУДАРСТВЕН Н Ы И
КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ
ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
СССР (I
Подписная группа Л9 44
Т. Я. Краснова, Л. T. Лебедева и Ф. П. Малышева!; 1 (СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ1
ДИХЛОРУКСУС НОЙ КИСЛ ОТЬ! В МОНОХЛОРУКС СНОЙ
КИСЛОТЕ
Предмет изобретения
Известен способ количественного определения дихлоруксусной кислоты в монохлоруксусной кислоте с использованием титрования раствором перманганата оксалат-иона, предварительно осажденного и отделенного в виде соли. Способ заключается в том, что навеску монохлоруксусной кислоты, содержащей дихлоруксусную кислоту, омыляют щелочью при кипячении в течение часа, подкисляют соляной кислотой, нейтрализуют раствором аммиака, упаривают и осаждают оксалат-ион уксуснокислым кальцием. Раствор с осадком выдерживают при перемешивании в течение часа, фильтруют и промывают. Полученный осадок растворяют в серной кислоте, добавляют раствор сернокислого марганца и титруют перманганатом до появления неисчезающей розовой окраски. Однако длительность анализа около 4 час.
Предлагаемый способ позволяет значительно сократить продолжительность количественного определения дихлоруксусной кислоты в монохлоруксусной кислоте. Сокращение длительности анализа достигается уменьшением продолжительности омыления с
60 до 5 мин, а также исключением операций упаривания, осаждения, выделения и растворения соли оксалата. При этом нейтрализацию проводят раствором серной кислоты вместо соляной, а добавление смеси Рейнгардта перед титрованием позволяет устранить мешающие влияния хлор-иона, серы и других восстановителей.
П р и и е р. Навеску монохлоруксусной кислоты (2 — 3 г), содержащей дихлоруксусную кислоту, переносят в колбу емкостью 250 мл, прибавляют 40 мл 30%-ной щелочи и кипятят с обратным холодильником в течение 5 мин.
Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят объем водой до метки.
100,9(ë полученного раствора помещают в колбу для титрования, нейтрализуют 10%-ной серной кислотой, добавляют 20 мл 20%-ной серной кислоты, 10 мл смеси Рейнгардта и титруют 0,1 н. раствором перманганата до появления розовой окраски, не исчезающей в теч ен и е 10 — 15 се к.
Способ количественного определения дихлоруксусной кислоты в монохлоруксусной кислоте с применением операций омыления навески образца раствором щелочи, нейтрализации полученной смеси минеральной кислотой с последующим титрованием раствором перманганата до появления неисчезающей розовой окраски, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени анализа и создания условий прямого титрования оксалат-иона, к полученному после нейтрализапии расг вору добавляют смесь Рейнгардта и титруют известным способом.
