Способ получения итаконовой кислоты

 

164241

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социал исти иескик

Республик у . »

Кл. 6Ь, 16п!

>1>1 I 663

Зависимое от аит. свидетельства №

Заявлено 30.1.1962 (№ 761770/28-13) с присоединением заявки №

МПК С 12d

С 12d

Приоритет по пп. 1 н 2 установить с 21.1.1963 г.

1 остдарстввнный комитет по делам изобретений

N открытий СССР

1 :СЕС(И;) 311 У.

УДК

Опубликовано 13,VIII.1964. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 8.Х.1964 ATLé (ч.

11 1-.: хан :в ... „

Б>! БМбт1;. ь

Авторы изобретения

P. Я. Карклииь, А. В. Турулов, А. К. П робок, В. К. Гайле, В. Ф. Агафонова, Б, Я. Кестерис, А. А. Лурииь и В. Т. Силинь

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИТАКОНОВОИ КИСЛОТЪ|

Подписная грута № 253

Итакоцовая кислота необходима в качестве сополимера для производства нитрилакрилового волокна, а также при производстве полимеров из синтетических высококачественных смол.

Способ получения итакоповой кислоты путем поверхностного сбраживация сахара в растворе плесцсвым грибом Aspergillus terreus с применением кондиционироваиия и сте рилизации воздуха, упарцвапия и перекристаллизации сброжениого раствора известен.

По предлагаемому способу повышается выход итакоцовой кислоты и получение ее в химически чистом виде.

Для этого в качестве продуцеита ее используют штамм 718/9 плесцевого гриба Aspergillus terreus, а очищают итакоиовую кислоту иоцообмснцыми смолами.

Для повышения активности гриба концентрацию раствора сахара целесообразно довести до 95 — 110г/л и добавить в пего из расчета на каждый литр раствора 1,5 — 2,5 г сериокислого магния, 1,2 — 2,5 г хлористого аммоп и я, 1,5 — 2,5 г кукурузного экстракта, 075 — 1,5 г солодового экстракта, 0,01 — О,l г стимулятора роста и кислоту, например азотную, пригодную для этой цели, с доведением рН раствора до 2,2, Способ заключается в следующем.

В стерилизаторе приготовляют пцтательцобродильный раствор из расчета содержания в 1 л его 95 — 110 г сахара, 1,5 — 25 г сериокислого магция, 1,2 — 2,5 г хлорцс1ого аммо5 иия, 1,5 — 2,5 г кукурузного экстракта и 0,75—

1,5 г солодового экстракта. Затем его егерилизуют, нагревая до 100"C и выдср>кив гя в течение 30 лтн, После чего, охладив раствор до 45 — 50 С,in него вносят кислоту, цапрцмср

10 азотную, доводя pll расгвора до 2,2. В подкислецпый раствор прибавляют стимулятор роста в количестве 0,01 — 0,1 г/л, приготовленный из листьев хлопчатника.

15 Раствор разливают в плоские кювегы и < расчета (при бессменном способе) 80 — !50 л. на 1 м площади кюветы, доводя высоту сл я до 8 — 15 сл . Затем ца раствор, охлаждеццый до 38 — 42 С,, высевают сухие коцидии Aspcr20 gillus terreus, которые предварительно смешивают с активировапным стерильным углеM (1: 10), распыляя их стерильшям воздухом.

Количество конидий берут из расчета 40—

45 л г на 1 лс площади кюветы. За,ем кюветы

2S размещают в бродильные камеры, где uo iдерживают определенный емпературцо-воздушиый pe>êuм, что особ ulllo важно в иачпле роста и развития грибной пленки (т, е. в течеиие первых 48 час). В это время темпера30 1ура воздухадолжна быть 40 — 34 С, а во вре184241

Составитель М, И. Андреева

P<дактор В, Ф, Чулкова Техре;(Ю. В. Баранов Корректор Ю. М. Феаулова

3>а<;. 2450/(3 Тиран(525 эиа. Фор<)(ат бум. 60><90

ЦНИИГ1И Государственного иомнт<та по делам изобретении и отирытнй СССР

Мосина, Центр, пр. Серова, д, 4

Типография, пр. Сапунова, 2

3 ((я брожения 31 — 33"С, Воздух используют ("т< риль!»>(Й.

Лэрирун)т среду с учетом физиологических

<>t . 6си((О (сй ио «т;III;I XI р;1:<пития и р<)стя ми((<, !ин,,1лн и»Г< игl»J)lfl«»lltli ирои((сн, ll

1I< j)< аl< Illlff)(»()T,, 1лн 1(ГО Сод(j)>lc IIB !)е/)XII(i(IfICTI>1 ИСРЕЛИВЯЮТ В ИИЖИ!ОЮ, ИЗ 1<ОГО(нш ря(Г «)р !)р(д!)ярител! ио спускают в ре.1(1»«,;I j), я из и< 1О и(j)cJ(ffr)B IO r и ОсВО6о,tiitf- )0 шУ!ОГЯ fscj)a(If<)!<).

Си > стя 1---13 cyrot< с иачяля 6j)n>Ilt <)Ò<1 CJloft В К!ОВЕТЯХ

8 сIII;it<)T, я освободшзI!It Ines! (iris!Ill)IITt рт t. Tcj»rJistзз ют. К коиц) 6ро- )5 ж<»ия сод(.р>ким<п. Ост<)òî÷»ого сахара составляет и< 6ол(зс 2%. (.;6j)o>i ье((f <1)ил! Тр((т<> /to (ссу ияпрявляюг ия к Р и < т и л,(t f f:f II (t sf IÎ, п О(л с 1<. Г О и У т(м ц с и т Р и ф ) - 25 гировяиия ес разделяют Ir;I Тех»ические кри< тяллы итяко(и)вой кислоть! и фильтрат.

К1)истяллы светло->келтогo IIBcòB, высуш .ииы< Оии содержат до 90 — 97% итакоиовой кислоты. 30

Тяк как в 1 л фильтрата после отделения кристаллов содержится до 400 г итакоиовой кислоты, то его для дополнительного извлечеиия остатков итакоиовой кислоты пропускают через аииоиитовый фильтр, ЭДЭ-10П. 35

Для получения реактивной итакоиовой,<ислоты (белых кристаллов) техническую кисJIC)T) Р Я TBoj) S»OT В ГОРЯ < и ВОДС, OCI3(ÒJI B!ОТ

SlfГЛ(М, Tj)) К)Т If IГЕИ Грц (!)У(»рук)т. jlри т м и(>лу<«»!»,1(C)tлlп fl С)»<((Г, и (J)IIJII>! Р;1 У! Ij)llf1<»()т, I> Гltj)) Н)т. ИО ((ТЧ(Й дООЗВЛя(ОТ К CC)j)O>(f;)I р<1(TBoj)

Выход итякоиовой кислогь! ири ряб<)ге If<) описываемому способу состявля T 35- 10%, Предмет изобретения

1. Способ получения итякоиовой кислоты путем и<и)ерх(гост(гого сбряживаиия сахар;1 в ряс- ворс ft,<(t си(вым грибом Лврсг(111»в 1(Гrcus с rfj)ff((tcffctfffe((s коидициоиироваиия и сгсрилизяции воздуха, упариваиия и псрскристяллизации сброжеииого раствора, oтл u l я fo Гц и и с я тем, что, с целью повыше»»я выходя итякоиовой кислоты и получения ее г, химически чистом виде, в качестве продуиситя сс использу!От штамм 718/9 rtJrcctrcBoro гриба Asj)crgijjus terrcus, а очшця!От кислоту ги)иообмсииыми смолами.

2. Способ ио п. 1, отличя(огцийся тем, что, с цель(() »оияи(синя якти(зиости гри6я, коицеитряци(О раствора cux;ij);l доводят до

95 — 110 г/л и иа каждый литр раствора до>

6явля!от 1,5 — 2,5 г сериокислого магиия, 1,2—

2,5 г хлористого аммония, 1,5 —.2,5 г кукуруз1IoIo экстракта, 0,75 — 1,5 г солодового экстракта, 0,01 —,0,1 г стимулятора роста и азотиук или иную пригодную для этой цели кислоту с доведением рН раствора до 2,2.