Способ выделения 3-нитроанилин-4-сульфокислоты

 

I64273

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистически

Республик

Кл. 12о, 23oi

Заявлено 23.111.1963 г. (,¹ 826639/23-4) МПК С 07с

Государственный

:комитет по делам изобретений и открытий СССР

Оп1оликовано 13Х1П.1964 г. Бюллетень ¹ 15

УДК.1ата опубликования описания 18.VIII.1964 вс.ск:„..., Ф" Г,, гП ;О -,= " з с гз 1.- "-

Авторы и: обретения

Л. Д. Асташин, Л. И. Малышева и T. П. Беляева

СПОСОБ ВЫДЕЛЕН ИЯ 3-Н ИТРОАН ИЛ И Н-4-СУЛЬФО КИСЛОТЫ

Т!одииснал гругггги 44

Известен способ выде.,гения 3-нитроангилинсульфокислоты из водного раствора к-нитрофенилгидроксиламиндисульфокислоты путем приливания последнего к 40%-ному раствору серной кислоты. По известному способу получаемый целевой продукт плохо фильтруется.

С целью получения 3-нитроанилин-4-сульфокислоты более крупных кристаллов предложен способ его выделения из водного раствора к-нитрофенилгидроксиламиндисульфокислоты приливанием последнего к 40,/о -ному раствору серной кислоты, в который добавлены поверхностно-активные вещества в количестве 0,04гг/г от веса выделяемого целевого продукта, 15

Г1 р и м е р: В аппарат емкостью 3750 .t загружают раствор сульфпта натрия с содержанием 185 — 186 г/и раствора сульфита и нагревают до 67 С. В это время T),lа iKc загружа- 20 ют 6,16 кг раствора едкого натра (до яс.го щелочной реакции), считая на 100% вес. Затем 13 аппарат через люк заг ругкак>т .ч-динитробензол — 258,7 кг, считая на 100 „, вес., и выдерживают в течение 1 часа до полного ра- 25 створения ДНБ (лг-динитробензола) . После этого загружают из меринка 526,2 кг раствора бисульфита натрия с концентрацией 22,5,„ считая на SO>. Загружаемое количество бисульфита натрия делят на четыре порции и за- 30 гружают в течение 1 гас 50 .чин. Первая порция составляет 263,1 кг, а остальные три— по 87,7 кг.

После 15 кин выдержки массу в аппарате охлаждают до 8"С и спускают в течение часа при остановлеHHblx мешалках в следующий аппарат на охлажденную до 10 -С 40%-ную серную кислоту под уровень. Туда же вносят 50,.

ОП-IО, в виде 5 — 10%-ного водного раствора.

Затем реакционную массу выдерживают 2 гас оез перемешивания при 15 — -20 С.

По окончании выдержки массу подогревают до 70"С и выдерживают при этой температуре

2 гас, причем из реакционной массы выделяется сернистый газ. Для полного удаления его из массы через свинцовый барботер в аппарат пускают сжатый воздух и подключают к àïïàрату вакуум через систему щелочных ловушек.

Одновременно в рубашку аппарата подают охлаждающую воду. По окончании удаления сернистого газа и охлаждения до 35 С реакционную массу направляют в корыто барабанного вакуум-фильтра площадью 3,25 хг- на котором готовый продукт отделяют от маточника в виде однородной пасты светло-желтого цвета с 34 — 40%-ной концентрацией основного вещества.

Выход целевого продукта составляет 64,7,11.

164273

Предмет изооретения

Составители Г. М. Il!аталова

Р,яа.-op Л. Г. Герасимова Тепрел А. А. Качышникова Корректор Н. И. Кирилина

Зг a:> 1903, 11 Т;рвгк 600 Формат бум. 60X90,q Объем О,! изл. л. Цена 5 кои.

ЦНИИПИ Государственного комитета llo делам изобретений и открытий СССР

Москва, Lj(òð, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2.

1. Способ выделения 3-нитроанилин-4-сульфокислоты из водного раствора я-нитрофенилгидроксиламиндисульфокислоты путем прилнвания последнего к 40%-ному раствору серной кислоты, отличающийся тем, что, с целью получен!.я целевого продукта в более крупной кристаллической форме, к 40%-ному раствору серной кислоты добавляют поверхностно-активные вещества, например ОП-10, ОП-20 и

«Сапаль».

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что поверхностно-активные вещества вводят и количестве 0,04% от веса выделяемого целевого продукта.