Патент ссср 164281

 

ОПИСАНИЕ

И ЗО БР ЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

l6428l

Кл. 12о, 260

Заявлено 13Х11.1963 г. (¹ 847197/23-4) МПК С 07f

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 13Х111.1964 г. Бюллетень № 15

УДК

Дата опубликования описания 13Л 1П.1964, Авторы изобретения:

М. И. Кабачник, Т. А. Мастрюкова и А. Э. Шипов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ S-ДИАЛКИЛТИОКАРБАМИНОИЛ)ДИАЛКИЛДИТИОФОСФИНАТОВ

Подписная группа № 44

Способ получения S-(диалкилтиокарбаминоил)-диалкилдитиофосфинатов, как и сами соединения, не известен. Эти вещества могут быть использованы в качестве инсектицидов, малотоксичных для теплокровных.

Предлагается способ получения S-(диалкилтиокарбаминоил) - диалкилдитиофосфинатов путем взаимодействия N,Х-диалкиламидодиалкилфосфинитов с сероуглеродом и последующей обработкой полученных продуктов серой., Пример 1. К 3,8 г (0,05 моль) сероуглерода в 100 мл эфира добавляют в токе азота

8,06 г (0,05 моль) диэтиламидодиэтилфосфинита с такой скоростью, чтобы температура смеси не поднималась выше 30 С. При этом раствор окрашивается в красный цвет и выпадает темно-красный осадок комплекса т. п. 52 — 54 С (разложение).

Найдено, 0 0: С 45, 94, 45, 80; Н 8, 29, 8, 09;

P 12,70, 12,88; S 26, 83, 27,05.

CgHzoNPSz

Вычислено, %: С 45, 54; Н 8,49; P 13,05;

S 27,02.

Через 3 час при комнатной температуре осадок растворяется, и раствор становится бледно-желтым. К раствору присыпают 1,65 г (0,062 г атом) серы, которая растворяется с саморазогреванием.

После удаления эфира в вакууме твердый остаток перекристаллизовывают из гексана.

Получают 10,36 г (76,9%) S (диэтилтиокарбаминоил)-диэтилдитиофосфината;.т. пл. 58-—

59 С.

Пример 2. К раствору 1,9 г (0,025 моль) сероуглерода в 50 мл эфира добавляют в токе азота 7,05 г (0,023 моль) диэтиламидодифенилфосфинита в 20 мл эфира. Повышения температуры и изменения окраски не наблюдается. Нагревают смесь на водяной бане (кипение эфира) в течение 4 час, после чего она приобретает желтую окраску, при охлаждении из эфирного раствора выпадают кристаллы.

Эфир удаляют в вакууме, остаток перекристаллизовывают из гептана. Получают 6,57 (74,6% ) S- (диэтилтиокарбаминоил) -дифенилтиофосфинита; т. пл. 100,5 — 102 С.

Найдено, О/ . P 9,62, 9,85.

СпНмХР52.

20 Вычислено, %: P 9,28.

Пример 2. 48 г (0,007 моль) S-(диэтилтиокарбаминоил) -дифенилтиофосфинита растворяют в 30 мл бензола, затем присыпают

0,26 г (0,008 г атом) серы и смесь нагревают на водяной бане при 50 в течение 1 час. Раствор отфильтровывают от избыточной серы, растворитель удаляют в вакууме. Остаток перекристаллизовывают из смеси гексан с бен30 эолом. Получают 2,51 г (92,6%) S (äèýòèë164281

Составитель М. В. Кожинскав

Редактор Л. Г. Герасимова 1 скред А. А. Кудрввипкав Корректор Г. А. Дорошина

Заказ l832p18 1 ираж 600 Формат бум. 60 X 90>/в Объем О,l изд, л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государствснного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4. Типографии, пр. Сап>нова, 2. тиокарбаминоил) -дифенилдитиофосфината с т. пл. 128 — 129,5 С.

Предмет изобретения

Способ получения $- (диалкилтиокарбампноил) -диалкилдитиофосфинатов, о т л и ч а ющийся тем, что, с целью получения новых инсектицидов, N,N-диалкиламидодиалкилфосфиниты подвергают взаимодействию с сероуглеродом с последующей обработкой полученных продуктов серой.