Способ получения полиамфолитов

 

Союз Советских .

Социалистических

Республик

Кл. 12р, 1»

Зависимое от авторского свидетельства ¹â€”

Заявлено 29. IV.1962 (№ 776296)23-4) с присоединением заявки №вЂ”

МПК С 07d

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Приоритет—

Опубликовано 1ЗХП1.1964г. Бюллетень № 15 " ДК

Дата опубликования описания 22.IX.1964

Авторы изобретения

Р. К. Гавурина, В. С. Лебедев и H. H. Логинов

Заявитель—

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЛМФОЛИТОВ

Фумаровая кислота

2-Метил-5-винилпиридин

Лзодинитрил изомасляной кислоты

Метиловый спирт

73,5

0,1

100

Подписная. группа 45

Полиамфолиты применяются как поверхностно-активные вещества, для разделения сложных смесей электролитов, для хнмиотерапевтических и других целей.

Известен способ получения полиамфолитов на основе сополимеров винилпиридина.

С целью расширения ассортимента полимеров и получения полиамфолитов с регулярной структурой предложено замещенный вннилпнридин подвергать взаимодействию с ненасыщенными дикарбоновыми кислотами, Способ состоит в сополимеризацин ненасыщенных дикарбоновых кислот с алкилзамещенными винилпиридинами в присутствии каталитических количеств азодинитрила изо IBcляной кислоты в растворе метанола при

70 С. Высаженный ацетоном продукт реакции очищают, переводят его в хлоргидрат и переосаждают с последующим разложением хлоргидрата методом электроднализа.

Пример. При полимеризацни используют следующие компоненты (в расчете на 100%ное содержание) в вес. ч.:

Полимеризацию проводят в запаянных стеклянных ампулах в атмосфере азота при

70 С в течение 5 час.

Раствор сополимера разбавляют 80%-ным водным метанолом в количестве, равном половине исходного объема. Из этого раствора сополимер выделяют путем выливания в смесь ацетона с метанолом (80: 20) в виде белых гранул, хорошо измельчающихся в тонкий порошок.

После тщательной промывки ацетоном на фильтре Шотта сополимер высушивают в вакууме при комнатной температуре. Полученный продукт растворим в воде и прн обработ15 ке его соляной кислотой выделяет кристаллический осадок фумаровой кислоты, нз чего следует, что оп удерживает часть мономеров из-за солевых связей. Для того чтобы иметь в дальнейшем «чистый» сополпмер, его перво20 начально превращают в гидрохлорид обработкой соляной кислотой при 90 С в течение

1 час. При этом на 1 вес. ч. сополимера берут 10,0 вес. ч. 5 — 7%-ного раствора соляной кислоты. Полученный таким образом раствор

25 после охлаждения фильтруют и при прнкапыванни отфильтрованного раствора в ацетон получают белый порошок гидрохлорнда сополимера, который затем вновь отфильтровывают на стеклянном фильтре ¹ 4 и промыва30 ют ацетоном. Для полноты очистки продукт

164291

Предмет изобретения

Составитель О. Кожинский

Техред T. П. Курилко

Редактор Л. Г. Герасимова

Корректор Г. Е. Опарина

Заказ 216l/ll Тираж 500 Формат бум. 60X90- iq Объем 0,1 нзд. л. Це а 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2. повторно осаждают выливапнсм годного раствора в ацетон, промывают на фильтре ацетоном и сушат в вакууме при 2 — 3 лл рт. ст. при комнатной температуре.

Содержание метилвинилпиридина в сополимере соответствует 81 мол. в/в.

Из водного раствора гидрохлорида методом высоковольтного электродиализа получают свободный сополимер, не содержащий внешних солевых связей. Он представляет собой твердое вещество, растворимое в уксусной кислоте, водноспиртовых и воднопиридиновых растворах, в водных кислых основных растворах в области 5,3 ) рН ) 6,8 и нерастворимое в низших спиртах (метиловом, этиловом, изопропиловом), ацетоне, бепзоле, эфире,этилацетате, диоксане, диметилформамиде и хлорированных углеводородах.

Способ получения полиамфолитов на основе сополимеров винилпиридина, отличаю10 щийся тем, что, с целью расширения ассортимента полимеров с регулярной структурой, замещенный винилпиридин подвергают взаимодействию с ненасыщенными дикарбоновыми кислотами.