Патент ссср 164598
Ceca Соаетсиих
Социалистических республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Записи аое от авторского свидетельства №вЂ”
Заявлено 15Л 11.1963 (¹ 847395/23-4) Кл. 12о, 26ог
ЧП1 С 071 с нрисоедицеиием заявки М
Приоритет—
Государственный комитет по делам иэос)ретени6 и отиры1нй СССР
УДК
liiI) бликовано 19ХI ll.!9(>1. 1)н)ллетепь К> 16 L>) га опу<>ликова)гия описания 15.Х.1964
Лв ) «1) I)l изобрст) )гця
Н. В. Комаров и И. С. Гусева
>>
t г, ..3аяв)гге.1ь
СПОСОБ ПОЛУЧEHИЯ ТРИАЛКИЛЭТИНИЛСТАННАНОВ
Подписная г1)иппа № 44
Известен способ получения триалкилэтииилстапнацов расщеплением третпчных оловоацетилеповых спиртов шелочными агентаа»>ч
С целью расширения сырьевой базы предлагается способ получения триалкилэтипилстанпаиов, закл1очаюгцийси в том, что триалкилстаицолы подвергают взаимодействию с а цетил сном при температуре 100 — 120 С и давлении 15 — 20 атм.
Пример l. Получение три-и.пропилэтипилстаппаиа.
В пробироч ый автоклав емкостью 250 мл
:помещают 31,8 г три-н.пропилстаниола (т. пл. 31" С) и подают ацетилен под давлением 15-.— 18 атм. Автоклав закрываюг и нагревают при 100 — 200 С до прекращения поглощения ацетилена (1 час). Поглощаегся
7 — 9 птм ацетилена. По окончании реакции содержимое автоклава перегоняют в вакууме.
Получают 8,85 г (37%) три-и. пропилэтинилстаниана с т, кип. 91 С (при 10 мм рт. ст.), до = 1,4780; сР = 1,1555; найдено Мйр —— .67,1; вычислено MR 0=67,16.
Найдено в %: С вЂ” 41,73; Н вЂ” 7,01; SI1 — 51,28.
>С))Н22$п °
Вычислено в %: С вЂ” 41 60; Н вЂ” 6 98; $п—
51,45.
Кроме oro, выделяют 18,8 г (61,2) "/;) пе вошедшего р реакцию три-H. пропилстаниола в смеси с бис-(три-н.пропилолово)-оксидом с т. кип, 154 — 155"C (при 3,5 мм рт. ст.), ),то =.
5 1,4932.
Пример 2. Получение три-н, бутил1гнпилстацпана.
Три-ц.бутилэтинилстаинап получгпот ап;)логич))о указанному в примере 1 из 37 5
1О три-п, бутилстаинола при 120 С. Выдел)пот
7,8 г (20,3%) три-и. бутилэтииилста иаи,) с т. кип. 100 — 101 С (при 3 мм рт. ст.), п ", =-1,4767; d®4 4—— 1,1034; найдено MR 80,6)3; вь)15 числено MRð =81,61.
Найдено в %. С вЂ” 53,53; Н вЂ” 8,92; Sn-37,32.
C, Вычислено в %: С вЂ” 53,39; Н вЂ” 8,95; $п-го 3767. Кроме того; получают 26,6 г (73%) t ð )-II. бутилстанно) а в смеси с бис- (три-и. бутп.н)лово)-оксидом с т. кип. 122 С (при 4 мм рт. ст.) птрк =1,4893. Пример 3. Получение триэтилэ <ипилгт;)IIиана. Триэтилэтинилстаниан синтезируют из 2)) .:. триэтилстаииола. Выход 21,7%, т. кии. 30 60 С (при 15 мм рт, ст.), пт ) =1.4770;,)gin 164508 Составитель М, В. Кожинская l åë;>êT»1> Л. К. Ушакова Текрел А. А. Камыи>нико»» Корректор И, А. Шпынева аква 2ЗIOЯ 1н1>аж 625 Формат бу»>. 60>:90I» ()>»« > 01 иал. л. Цена 5 кон. ill liilil1! l Г «улар«та«нного комитета иг> л«ла»> п»».l>«>«ннй и открытий СССР Москва, Центр, нр. С«р<»>а, л 4 Типография, lip. Сапунов», 2 1 "455; найдено Мйо =52,4; Вь1>п1слено >>> > > =-- 53 2 1 11нйдено в %: С вЂ” 41,79; Н вЂ” 7,19; $п — 51.42. С,! 1„;Sli. 1!нчнслено в %: С вЂ” 41,61; 11 — 6,99; $п— 5! 41, ! < роме того, выделяют 9,9 г (38% ) не вопи,>г>гого в реакцию триэтилстапцола с т. нл. 4ГгС и !i.7 г (27%) бис-(триэтилолово)-зксн4 да с т. кип. 134 С (при 8 мм рт, ст.), п р => 1,4985. Предмет изобретения 5 Способ получения триалкилэтинилстанна-. »ов на основе оловоорганических спиртов, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, триалкилстаннолы подвергают взаимодействию с ацетиленом при 1о температуре 100 — 120 С и давлении 15 — 20 атм.
