Способ получения диалкилоловодибромидов
№ 136313
Класс 12а, 26аа
НА%
СССР
1 ° 4
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа Лгг бО
Л. В. Абрамова, Н. И. 111евердина и К. А. Кочешков
СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ ДИАЛ КИЛОЛО ВОД И БРОМИДОВ
Заявлено 30 июля 1960 т. за № 5, 5155г23 в Комитет по делам изобретений и открвгтий при Ссвстс Мииистров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобрстс:,нй» ¹ 5 за 1561 и.
Известен способ получения диалкилоловодибромидов по реакции бромистых алкилов с металлическим оловохг при действии гамма-излучения.
Предлагаемый способ по сравнению с известным интенсифицирует процесс и повышает выход по излучению в 7 — 10 раз. Особенность способа состоит в том, что реакцию ведут при температуре 90 и полученный продукт непрерывно отводят из сферы реакции.
Пример 1, Получение двубролгистого дибутилолова. Порошок металлического олова в.количестве 300 г помещают в стеклянную ампулу с обратным холодильником и заливают 40 гял н-бромистого бутила. Ампулу с содержимым подвергают облучению на источнике Сова, соответcI вующем 20 . 10" г экв радия, и нагревают во время облучения на масляной бане при температуре 90, По окончании облучения плотную массу о иова oop202TbIBHioT IIeTpo, 1eÉ11 1>1 3ii kipO:il. жидк1 10 фазу отфильтровывают от избытка олова. От фильтрата отгоняют петролейный эфир и избыток исходного соединения. Остаток в количестве 59 г представляет собою двубромистое дибутилолово. Интегральная доза составляет 19 . 10а г.
Пример 2. Получение двубролгггстого дибутилолова на циркуляционной установке, схелга которой изображена на чертеже, В ампулу 1, подвергаемую облучению на источнике Сова, помещают
300 г порошка металлического олова и 40 лгл н-бромистого бутила; в колбу 2 с обратным холодильником 3 загружают 500 лгл н-бромистого бутила. При нагревании колбы 2 на колбонагревателе пары бромистого бутила, копденсируясь в холодильнике 8, стекают в ампулу 1, помещенную в масляную баню, температура которой равна 90 . Избыток бромистого бутила и полученное оловоорганическое соединение стекает снова в колбу 2. Двубромистое дибутилолово накапливается в колбе 2 в результате более высокой температуры его кипения. При интегральной. дозе 41,6,10а г выход продукта составляет 380 г (370 мол. на 100 эв;
58,5", ), № 136313 с Предмет изобретения . Способ получения диалкилоловодибромидов по реакции бромистых алкилов с металлическим оловом при действии гамма-излучения, о т л ич а ю гц и и с я тем, что, в целях интенсификации процесса, реакцию ведут при 90 и полученный одукт непрерывно отводят из сферы реакции, Редактор С. А. Барсуков Текрсд А. А, Кудрявицкая Корректор Л. Комарова
Подп. к печ. 22/IV-б1 r. формат бум. 70Р 108 /ir, Зак. 945/23 Тираж 650
ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/б.
Объем 0,17 уст п. л.
Цена 3 коп
Типография, пр. Сапунова, 2.
