Способ получения гексафторбензола и полифторхлорбензолов
I6666I
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистицеских
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 11 1л1963 (№ 813044/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 01.Х11.1964. Бюллетень № 23
Дата опубликования описания 21.1.1965
Кл. 12о, 26
1 гЧПК С 07с
Государственный
«омитет по делам изобретений и открытий СССР
УДК 667.7(088.8) а. Иат
Е. Платовов сибирского отделения
Авторы изобретения Н. Н. Ворожцов, Г. Г. Якобсон и В
Заявитель Новосибирский институт органической химии
АН СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАФТОРБЕНЗОЛА
И ПОЛИФТОРХЛОРБЕНЗОЛОВ
Подписная группа № 44
Изобретение относится к способам получения полифторированных ароматических углеводородов, в частности гексафторбензола, являющихся сырьем для получения термостойких полимеров, пестицидов и других химических продуктов.
Известный способ получения гексафторбензола заключается во фторировании бензола трехфтористым хлором или фтористым кобальтом с последующим дефторированием и дегидрофторированием образующихся фторпроизводных циклогексана.
Другим известным способом гексафторбензол получают фторированием гексахлорбензола с последующим дехлорированием цинком.
Для осуществления таких способов необходимо использование элементарного фтора, процесс многостадиен, разделение образующейся смеси продуктов затруднено.
Согласно предлагаемому способу гексафторбепзол и полифторхлорбензолы получают нагреванием в автоклаве гексахлорбензола с фтористым калием при 350 — 500 С, Из реакционной смеси выделяют ректификацией гексафторбензол, пентафторхлорбензол и смесь изомерных тетрафтордихлорбензолсв. Если необходимо получить гексафторбензол, то смесь полифторхлорбензолов дополнительно вводят в реакцию с фтористым калием.
Пример 1. Бо вращающийся автоклав емкостью 200 м г загружают 40 г гексахлорбензола и 70 г безводного измельченного фтористога калия. Смесь нагревают при 400 — 450" C
5 20 — 25 час, после чего перегоняют с паром.
Отогнанные продукты экстр агируют эфиром, эфирный раствор сушат над хлористым кальцием и эфир отгоняют. Получают 22 — 26 г
10 смеси полифторхлорбензолов. 200 г смеси по".èôò0ðõëoðáåHçoëîB перегоняют на ректификационной колонке (примерно 40 теоретических тарелок). Получают 25 — 40 г гексафторбензола с т. кип. 79 — 80С; п9 13771;
d4 1,5787.
Найдено, 6/». .Г 60,2.
С61 6
Вычислено, «/6. .F 61,3.
Получают также 70 — 90 г пентафторхлорбензола с г. кип. 117 — 118 С; п9 1 4251;
d4 1,6425.
Найдено, %: F 47,2; С1 17,1; 16,9.
С61 5т1 °
Вычислено, %: F 46,9, Сl 17,5.
Индивидуальнссть гексафторбензола и пентафторхлорбензола доказана при помощи га30 зожидкостной хроматографии.
166661
Предмет изобретения
Составитель К. Билевич
Редактор Л. Г, Герасимова Техред А. А. Кудрявицкая Корректор О. Б. Тюрина
Зак. 3588/11 Тираж 625 Формат бум. 60Р,901/в Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений н открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Кроме того, получают 40 — 60 г смеси изомерных тетрафтордихлорбензолов с т. кип.
151 — 156 С. B кубовом остатке при помощи газожидкостной хроматографии обнаружены изомерные трифтортрихлорбензолы и дифтор- 5 тетрахлорбензолы.
Пример 2. 40 г гексахлорбензола и 80 г фтористого калия нагревают 25 час при 460—
470 С. Обрабатывают реакционную смесь, как описано выше. Получают 20 — 21 г смеси 10 поли фтор производных, состоящей из 40—
45% из гексафторбензола, 45 — 50% пентафторхлорбензола и около 5% тетрафтордихлорбензола (по данным газожидкостной хроматографии) .
Способ получения гексафторбензола и полифторхлорбензолов из гексахлорбензола, отличи oiquticя тем, что гексахлорбензол нагревают с фтористым калием при 350 — 500 С.
