Способ получения 1,1,3,3-тетразаме1ценных-1,3- дисиликациклобутанов

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 17.111.1964 (№ 888763/23-4) Кл. 12о, 2666 с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07f

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

УДК 547.419.5(088.8) Опубл11ко13ано 1964. Ечол ILTel!h № 23

Дата опубликования описания 8.XII.1964

"»».с

BC;I;, -".

Н. С. Наметкин, В. М. Вдовин, П. JI. Гринберг и В. И. Завьялов < >>- I!. . .. =,,1

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

1,1,3,3-ТЕТРАЗАМ ЕЩЕ Н Н ЫХ-1,3-ДИ С ИЛ И КАЦИ КЛОБУТАН О В

Предмет изобретения

Подписная группа Л3 Л

Известен способ получения 1,1,3,3-тетраметил-1,3-дисиликациклобутана взаимодействием 1,4-дихлор-2,2,4-триметил-2,4-дисиликапентана с магнием при нагревании.

С целью упрощения способа и расширения сырьевой базы для получеш я полимеров предложено хлорметилсиланы подвергать взаимодействию с магнием в среде эфира при нагревании.

П р и и е р. 270 г CH>CI (CH6)

Cl(1,88 лоль) и 144 г Мр(б ноль) активированного йодом в 1,5 л абсолютного эфира нагревают при перемешивании 40 час. После разложения смеси водой в результате разгонки выделено 42 г (0,31 моль) 1,1,3,3-тетраметил-1,3-дисиликацнклобутапа (выход 33%) .

Т. кип. 122=С, п ® = — 1,4398, d 6 =0,8041, MRp вычислено 47,04, МКо найдено 47,18.

Найдено, %: С вЂ” 50,60; Н вЂ” 11,10; Si—

38,30.

С 61 116 1 !6

Вычислено, %: С вЂ” 49,93; Н вЂ” 11,17; Si—

38,88.

После разгонки осталось 75 г маслообразного вещества, т. кпп. )230", 13 виде кубогого остатка. Кубовые остатки ссстоят из низкомолекуляр!3ых полпмеро13. После до11ол:!ительной очистки указанные полимеры могут быть использованы как термостабильные и химически стабильные жидкости.

Они также мо1ут быть использованы для производства тетраметилсилана нагреванием с хлористым алюминием. Аналогично из

СН.,С1$1С16 получен 1,1,3,3-тетрахлор-1,3-дисил ика цикл о бутан, т. кип. 157 — 159 С, т. пл. около 40 С.

10 Из СН С1(СH6) (С6Н-) SiCI получен 1.3диметил-1,3 — дифенил-1,3 — дисиликациклобутзн, т. пл. 125 — 128/4 10 - л1и Рт. ст, n2po =

=-1,5608.

Из CH6CI (C6Н-) ЖС1 получен 1,1,3,3-тетрафенил-1,3-дисиликациклобутан, т. пл. 120 С.

Способ полу !ения 1,1,3,3-тетр аза мещенных1,3-дисиликациклобутанов взаимодействием галондорг".I;oñèëà!Ioâ с магнием при нагревании, отлнчающ !йся тем, что, с целью упрощегп1я способа и расширения сырьевой базы для пс„;:сипя псли еров, в к,-;честве галондорганосплано» используют хлорметилсиланы,