Способ гидролиза алкил (арил) хлорсиланов

 

Щ 123529

Класс 12о, 26аз

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. В. Карлин, Э.В. Коган, К. Н. Маковецкая и В. 3. Рыжинский

СПОСОБ ГИДРОЛИЗА АЛКИЛ(АРИЛ)ХЛОРСИЛАНОВ

Заявлеио 17 октября 1958 г <а М 609772/ 3 в Комитет ио лелам изобретений и открытий ири Совете Министров СССР

Оиубликовано в «Гиоллстеие изобретевие» М 2! за 1959 г, Гидролиз алкил(арил)хлорсиланов в присутствии какого-либо расгворителя обычно осуществляют в аппаратах периодического действия, снабженных мешалками. Результатом этого является то, что процесс гидролиза длится несколько часов, в течение которых состав реакционной массы непрерывно меняется, что не позволяет поддерживать оптимальные условия реакции. Кроме того, большое тепловыделение затрудняет выдерживание температуры процесса, а реакционный объем использу тся недостаточно эффективно.

Попытки осуществить процесс гидролиза алкил(арил) хлорсиланов в аппаратах непрерывного действия, например, в насадочных скрубоерах с орошаемой насадкой, нельзя признать удачными вследствие неудовлетворительных условий процесса, в результате чего сьп1жается выход целевой фракции — низкомолекулярных циклических силоксанов (тетрамерных и пентамерных).

С целью, повышения выхода целевой фракции (т. е указанных низкомолекулярных циклосилоксанов) при гидролизе алкил(арил) хлорсила1юв водой в присутствии органического растворителя по непрерывной схеме, предлагается вести процесс в трубчатом аппарате с пропсллсрной и т. п. мешалкой при объемном соотношении хлорсилана, воды и растворителя, равном 1: 1,45 — 1,55: 0,85 — 0,75.

При работе по предлагаемому способу достигается равномерно. распределение мономера в реакционной смеси с образованием эмульсии, которая циркулирует в аппарате. Большие скорости циркуляции реакционной смеси и небольшие диаметры охла>кдаюп1их трубок аппарата позволяют увеличить производительность реакционного объема аппарата и интенсивность процесса по с1рависнп1о с периодическим методом. В результате при проведении, например, про <ссса гндролизa диметилдихлорсилана по предлагаемому способу выход пеленой (нпзкомолекулярней) фракции на 8 — 10%> выше по равнению с получаем» м в других условиях. № 123529

На чертеже изображена примерная схема установки для осуществления предлагаемого способа. В реактор 1 непрерывно подается хлорсилан и гидролизующая смесь (вода с растворителем). Подача осуществляется на всасывающую сторону лропеллерной мешалки 2. Реакционная смесь непрерывно отводится сверху или снизу реактора в разделитель 8, из в рхней части которого силоксановое масло также непрерывно отводится в нейтрализатор 4. В последний постоянно или периодически, в зависимости от производительности установки, загружается нужное количество сухого нейтрализующего вещества и из него вытекает нейтрализованное силоксановое масло.

Предмет изобретения

Способ гидролиза алкил (арил) хлорсиланов, например, диметилдихлорсилана, водой,в присутствии органического растворителя по непрерывной схеме, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода низкомолекулярных циклосилоксанов, процесс ведут в трубчатом аппарате с пропеллерной и т. п. мешалкой при объемном соотношении хлорсилана, воды и растворителя, равном 1: 1,45 — 1,55: 0,85 — 0,75.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. К. Лейкина Гр, 50

Подп. к печ. 22/1-60 г.

Тираж 600 1Хена 25 коп.

Информационно издательский отдел.

Объем 0,17 и. л. Зак. 588

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14,