Патент ссср 168708
СПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
l68768
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12р, 10
Заявлено ЗО.Ч11.1963 (№ 849888/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 07d
УДК 547.491.8(088.8) Государственный комитет по дела,ь изобретений и открытий СССР
Опубликовано 26 11.1965. Бюллетень № 5
Дата опубликования описания 10.111.1965
Автор изобретения
Заявитель
В. И, Мур
Научно-исследовательский институт органических полупродукт и красителей
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-СТИРИЛ-4,6-ДИОКСИ-1,3,5-ТРИАЗИНА
l7o0nt сная группа Дф 57
Предложен способ получения 2-стирил-4,6диокси-1,3,5-триазина циклизацией стироилбиурета в воднощелочной среде. Целевой продукт выделяют при подкислении реакционной смеси до рН <4.
2-Стирил-4,6-диокси-1,3,5-триазин является промежуточным продуктом для синтеза активных триазиновых красителей и других соединений триазинового ряда.
П р и м ер 1. К 90 лл 10%-ного раствора едкого кали прибавляют 7,5 г стироилбиурета и в течение 10 — 15 л1ин нагревают почти до кипения. К горячему раствору приливают
300 мл теплой воды, фильтруют до кислой реакции на лакмус. После охлаждения до комнатной температуры осадок отфильтровывают, промывают 30 л л воды и сушат при 70—
80 С.
Выход 2-стирил-4,6-диокси-1,3,5-триазина
5,6 г, что составляет 82>/, от теоретического; т. пл. 281 — 282 С с разложением. После перекристаллизации из целлозольва температура плавления практически не изменяется; под микроскопом — бесцветные иглы. Водная суспензия перекристаллизованного вещества быстро превращается из розовоокрашенной в зеленую, что происходит весьма медленно в случае фенилдиокситриазина.
Найдено в %: С вЂ” 61,24; 61,22; Н вЂ” 4,41;
4,44; N — 19,67; 19,92.
С11Н902ХЗ, Вычислено в %: С вЂ” 61,40; Н вЂ” 4,19; Х—
5 19,5.3.
П р имер 2. К 40 л л 3%-ного водного раствора едкого кали прибавляют 7,5 г стироилбиурета и оставляют смесь на 16 — 18 чаа при комнатной температуре. После этого раствор
10 отфильтровывают от нерастворимого осадка, подкисляют уксусной кислотой и осадок отфильтровывают. Выход сухого 2-стирил-4,6диокси-1,3,5-триазина близок к выходу, указанному в примере 2.
15 Пример 3, Циклизацию стиролбиурета проводят при нагревании в условиях примера 1, осаждая 2-стирил-4,6-диокси-1,3,5-триазин подкислением минеральнои кислотой, например соляной, до рН вЂ” 4.
Предмет изобретения
1. Способ получения 2-стирил-4,6-диокси1,3,5-триазина, отличающийся тем, что стироилбиурет нагревают с водным раствором ед25 кой щелочи и целевой продукт выделяют подкислением.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при комнатной температуре.
